CN102850497B - 一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，通过将甲醛升温，用NaOH溶液调pH值，再加入助剂A及尿素，升温后，待其自然升温至一定温度反应数分钟；再用CHOOH溶液调节pH值，然后在一定温度下反应至浊点；然后用NaOH溶液调节pH值，最后加入助剂A和尿素，反应至在水中呈白雾状时终止反应，再用NaOH溶液调节pH值，待降温至一定温度时，加入尿素，然后在一定温度下反应数分钟并加入尿素，再搅拌降温，最后用NaOH溶液调节pH值，即得到脲醛树脂胶粘剂。本发明利用助剂能提高脲醛树脂胶粘剂性能和降低游离甲醛含量，以甲醛、尿素、二元助剂合成脲醛树脂胶粘剂，其各项质量指标满足生产中密度纤维板的要求，游离甲醛含量≤0.15%。
Description
技术领域
本发明涉及一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
脲醛树脂的合成已经有160多年的历史，随着木质人造板的发展脲醛树脂得到了巨大发展。由于甲醛污染问题．木材工业使用的主要是低摩尔比脲醛树脂。近年来，在低摩尔比脲醛树脂合成过程中，加入不同的改性剂，可以降低树脂中游离甲醛含量，提高胶接强度、耐老化性、贮存稳定性等树脂的综合指标。总之低摩尔比脲醛树脂的研究与应用取得了很大进步，但是低摩尔比脲醛树脂的合成工艺还不是十分完善，低摩尔比脲醛树脂的固化特性与固化机理还不是十分清楚，这些方面的进一步研究将有助于推动木材工业的进步，有助于解决人造板带来的室内空气中的甲醛污染问题，保护人们的健康。
中密度纤维板在生产时，需使用脲醛树脂胶粘剂，因中密度纤维板内部结构特性，用胶量较大，在一定程度上环保系数要低；E0、E1级的胶粘剂对纤维的含水率比较敏感，生产过程中产生的纤维板超厚和分层不易控制；E0、E1级纤维板生产成本高、生产效率降幅度大。
发明内容
为解决中密度纤维板生产时，现有的脲醛树脂胶粘剂用胶量较大、环保系数低、生产成本高、效率低等问题，本发明提供一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法。
本发明通过下列技术方案实现：一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，经过下列各步骤：
（1）将100质量份的甲醛升温至38～42℃，用质量浓度为30%的NaOH溶液调pH值至7.8，再加入0.0027～0.0030质量份的助剂A及33.85～34.23质量份的尿素，升温至70℃停止加热后，待其自然升温至88～90℃反应28～32min；
（2）用质量浓度为39～42%的CHOOH溶液调节步骤（1）所得混合物的pH值至4.4～4.6，再在88～92℃下反应至浊点；然后用质量浓度为28～31%的NaOH溶液调节pH值至6.2～6.3，最后加入0.0030～0.0038质量份的助剂A，搅拌使助剂A完全溶解；
（3）向步骤（2）所得混合物中加入18.46质量份的尿素，在85～92℃下反应至当混合物滴入68～70℃水中呈白雾状时终止反应，再用质量浓度为28～31%的NaOH溶液调节pH值至7.5～7.8，待降温至75～78℃时，加入4.85～15.38质量份的尿素，然后在65～70℃下反应20min，加入7.98～8.46质量份的尿素，再搅拌至温度降至35～45℃，最后用质量浓度为28～32%的NaOH溶液调节pH值至7.2～7.5，即得到脲醛树脂胶粘剂。
所述助剂A为木薯淀粉。
本发明具备的优点和效果：本发明利用助剂能提高脲醛树脂胶粘剂性能和降低游离甲醛含量，以甲醛、尿素、二元助剂合成脲醛树脂胶粘剂，其各项质量指标满足生产中密度纤维板的要求，游离甲醛含量≤0.15%。用脲醛树脂胶粘剂生产中密度纤维板，符合《中密度纤维板》GB/T11718-2009要求的中密度纤维板的工艺参数和控制技术，其甲醛释放量可降至5.0～6.0毫克/100克，从而提高中密度纤维板的安全性，且胶量小、生产成本低、效率高，且不需加固化剂，解决了低摩尔比脲醛树脂固化时间长等问题，可节省设备，降低生产成本。
具体实施方式
通过下列实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）将100质量份的甲醛升温至38℃，用质量浓度为30%的NaOH溶液调pH值至7.8，再加入0.0030质量份的木薯淀粉及33.98质量份的尿素，升温至70℃停止加热后，待其自然升温至90℃反应30min；
（2）用质量浓度为42%的CHOOH溶液调节步骤（1）所得混合物的pH值至4.5，再在92℃下反应至浊点；然后用质量浓度为28%的NaOH溶液调节pH值至6.3，最后加入0.0030质量份的木薯淀粉，搅拌使木薯淀粉完全溶解；所使用的木薯淀粉是广西云龙科技有限责任公司厂家提供的；
（3）向步骤（2）所得混合物中加入18.46质量份的尿素，在92℃下反应至当混合物滴入69℃水中呈白雾状时终止反应，再用质量浓度为31%的NaOH溶液调节pH值至7.5，待降温至76℃时，加入15.38质量份的尿素，然后在70℃下反应20min，加入7.98质量份的尿素，再搅拌至温度降至45℃，最后用质量浓度为30%的NaOH溶液调节pH值至7.4，即得到脲醛树脂胶粘剂。
实施例2
（1）将100质量份的甲醛升温至40℃，用质量浓度为30%的NaOH溶液调pH值至7.8，再加入0.0029质量份的助剂A及33.85质量份的尿素，升温至70℃停止加热后，待其自然升温至89℃反应28min；
（2）用质量浓度为40%的CHOOH溶液调节步骤（1）所得混合物的pH值至4.4，再在90℃下反应至浊点；然后用质量浓度为29%的NaOH溶液调节pH值至6.2，最后加入0.0035质量份的助剂A，搅拌使助剂A完全溶解；
（3）向步骤（2）所得混合物中加入18.46质量份的尿素，在88℃下反应至当混合物滴入68℃水中呈白雾状时终止反应，再用质量浓度为29%的NaOH溶液调节pH值至7.6，待降温至75℃时，加入12.54质量份的尿素，然后在68℃下反应20min，加入8.14质量份的尿素，再搅拌至温度降至40℃，最后用质量浓度为28%的NaOH溶液调节pH值至7.5，即得到脲醛树脂胶粘剂。
实施例3
（1）将100质量份的甲醛升温至42℃，用质量浓度为30%的NaOH溶液调pH值至7.8，再加入0.0027质量份的木薯淀粉及34.23质量份的尿素，升温至70℃停止加热后，待其自然升温至88℃反应32min；
（2）用质量浓度为39%的CHOOH溶液调节步骤（1）所得混合物的pH值至4.6，再在88℃下反应至浊点；然后用质量浓度为31%的NaOH溶液调节pH值至6.3，最后加入0.0038质量份的木薯淀粉，搅拌使木薯淀粉完全溶解；
（3）向步骤（2）所得混合物中加入18.46质量份的尿素，在85℃下反应至当混合物滴入70℃水中呈白雾状时终止反应，再用质量浓度为28%的NaOH溶液调节pH值至7.8，待降温至78℃时，加入4.85质量份的尿素，然后在65℃下反应20min，加入8.46质量份的尿素，再搅拌至温度降至35℃，最后用质量浓度为32%的NaOH溶液调节pH值至7.2，即得到脲醛树脂胶粘剂。
Claims (1)
1.一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）将100质量份的甲醛升温至38～42℃，用质量浓度为30%的NaOH溶液调pH值至7.8，再加入0.0027～0.0030质量份的木薯淀粉及33.85～34.23质量份的尿素，升温至70℃停止加热后，待其自然升温至88～90℃反应28～32min；
（2）用质量浓度为39～42%的CHOOH溶液调节步骤（1）所得混合物的pH值至4.4～4.6，再在88～92℃下反应至浊点；然后用质量浓度为28～31%的NaOH溶液调节pH值至6.2～6.3，最后加入0.0030～0.0038质量份的木薯淀粉，搅拌使木薯淀粉完全溶解；
（3）向步骤（2）所得混合物中加入18.46质量份的尿素，在85～92℃下反应至当混合物滴入68～70℃水中呈白雾状时终止反应，再用质量浓度为28～31%的NaOH溶液调节pH值至7.5～7.8，待降温至75～78℃时，加入4.85～15.38质量份的尿素，然后在65～70℃下反应20min，加入7.98～8.46质量份的尿素，再搅拌至温度降至35～45℃，最后用质量浓度为28～32%的NaOH溶液调节pH值至7.2～7.5，即得到脲醛树脂胶粘剂。
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