CN103725233B - 一种低甲醛释放的木质素基脲醛树脂胶粘剂的制备方法 - Google Patents
一种低甲醛释放的木质素基脲醛树脂胶粘剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，特别是涉及一种木质素基的脲醛树脂胶粘剂的制备方法，属于胶粘剂技术领域。包括如下步骤：将甲醛、木质素、碱性催化剂混合均匀后，加入反应容器中，反应，得到反应物I；在反应物I中加入尿素、玉米淀粉胶、丙二醇、季戊四醇、硼酸钠、硫酸亚铁铵、葡萄糖淀粉酶，水，混合均匀，调节pH，加热反应，放冷，得到反应物II；用氨水调节反应II的pH，再加入二氧化钛颗粒，搅拌均匀，即可。本发明利用了木质素作为基材制备胶粘剂，其具有改善胶粘剂性能的优点，降低胶粘剂的甲醛释放。
Description
技术领域
本发明提供了一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，特别是涉及一种木质素基的脲醛树脂胶粘剂的制备方法，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
脲醛树脂胶粘剂（Urea-Formaldehyde Resin Adhesives）：是尿素与甲醛在催化剂（碱性或酸性催化剂）作用下，缩聚而成的初期脲醛树脂；在固化剂或助剂作用下，形成不溶、不熔的末期树脂。我国于1957年开始工业化生产，1962年成为胶合板生产的主要胶粘剂，目前已成为我国人造板生产的主要胶种。应用领域包括有：木材胶粘剂、纺织品、纸张、乐器等的粘接、涂料等。
脲醛树脂胶粘剂的特性包括有（1）由于含有大量的羟甲基和酰胺基，能溶于水，有较好的胶接性能；（2）可室温或加温100℃以上很快固化；（3）与PF相比，固化后胶层无颜色，不污染制品；（4）胶接强度比动、植物胶高；（5）毒性较小，但固化时会放出刺激性的甲醛；（6）制造容易、价格便宜；（7）耐光性好，较耐老化；（8）工艺性好，使用方便；（9）脆性大，固化过程易产生内应力引起龟裂；（10）耐水性和胶接强度低于酚醛树脂胶。
主要问题包括有：游离甲醛释放、耐水性不好、易老化。
木质素是存在于植物纤维中的一种芳香族高分子化合物，其含量可占木材的50％，在植物组织中具有增强细胞壁及黏合纤维的作用。在自然界中，木质素的储量仅次于纤维素，而且每年都以500亿t的速度再生。制浆造纸工业每年要从植物中分离出大约1．4亿t纤维素，同时得到5000万t左右的木质素副产品。但迄今为止，超过95％的木质素仍以“黑液”形式直接排人江河或浓缩后烧掉，很少得到有效利用。随着资源危机和人类对环境保护意识的日益增强，如何有效地综合利用木质素这一天然可再生的废弃资源已被许多国家提到战略高度考虑。研究开发木质素及木质素类化合物成为有用工业产品，如：橡胶的偶联剂、补强剂，染料的分散剂，钻井泥浆的降粘剂，工业废气的脱硫剂等等，无论从保护环境的角度，还是利用废弃资源的考虑都是一项具有良好的社会意义及经济价值的课题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种低甲醛释放的脲醛树脂胶粘剂，采用如下的技术方案：
一种低甲醛释放的木质素基脲醛树脂胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，将甲醛60～80份、木质素30～40份、碱性催化剂5～10份混合均匀后，加入反应容器中，在60～70℃下反应40～60 min，得到反应物I；
第2步、按重量份计在反应物I中加入尿素70～90份、玉米淀粉胶15～20份、丙二醇20～30份、季戊四醇5～10份、硼酸钠5～10份、硫酸亚铁铵4～8份、葡萄糖淀粉酶3～6份，水30～40份，混合均匀，用质量浓度为1%～5%的硫酸调节pH至5.0～6.0，加热至50～60℃，反应60～90分钟，放冷，得到反应物II；
第3步、用氨水调节反应II的pH至7.5～8.5，再加入二氧化钛颗粒5～10份，搅拌均匀，即可。
优选的，所述的木质素是指硫酸木质素、盐酸木质素、氧化铜氨木质素、高碘酸木质素、碱木质素、乙醇木质素、硫木质素、酚木质素或者有机胺木质素中的一种。
进一步优选的，是指碱木质素。
优选的，所述的碱性催化剂是指NaOH或者KOH。
优选的，第3步所述氨水的质量浓度是15～25%。
有益效果
本发明利用了木质素作为基材制备胶粘剂，其具有改善胶粘剂性能的优点，降低胶粘剂的甲醛释放。
具体实施方式
实施例1
第1步、将甲醛60Kg、木质素30Kg、碱性催化剂5Kg混合均匀后，加入反应容器中，在60℃下反应40 min，得到反应物I；
第2步、在反应物I中加入尿素70Kg、玉米淀粉胶15Kg、丙二醇20Kg、季戊四醇5Kg、硼酸钠5Kg、硫酸亚铁铵4Kg、葡萄糖淀粉酶3Kg，水30Kg，混合均匀，用质量浓度为1%的硫酸调节pH至5.0，加热至50℃，反应60分钟，放冷，得到反应物II；
第3步、用氨水调节反应II的pH至7.5，再加入二氧化钛颗粒5Kg，搅拌均匀，即可。
木质素是是碱木质素。碱性催化剂是指NaOH。氨水的质量浓度是15%。
实施例2
第1步、将甲醛80Kg、木质素40Kg、碱性催化剂10Kg混合均匀后，加入反应容器中，在70℃下反应60 min，得到反应物I；
第2步、在反应物I中加入尿素90Kg、玉米淀粉胶20Kg、丙二醇30Kg、季戊四醇10Kg、硼酸钠10Kg、硫酸亚铁铵8Kg、葡萄糖淀粉酶6Kg，水40Kg，混合均匀，用质量浓度为5%的硫酸调节pH至6.0，加热至60℃，反应90分钟，放冷，得到反应物II；
第3步、用氨水调节反应II的pH至8.5，再加入二氧化钛颗粒10Kg，搅拌均匀，即可。
木质素是是碱木质素。碱性催化剂是指NaOH。氨水的质量浓度是25%。
实施例3
第1步、将甲醛70Kg、木质素35Kg、碱性催化剂7Kg混合均匀后，加入反应容器中，在65℃下反应50 min，得到反应物I；
第2步、在反应物I中加入尿素80Kg、玉米淀粉胶17Kg、丙二醇25Kg、季戊四醇7Kg、硼酸钠7Kg、硫酸亚铁铵6Kg、葡萄糖淀粉酶5Kg，水35Kg，混合均匀，用质量浓度为4%的硫酸调节pH至5.5，加热至55℃，反应70分钟，放冷，得到反应物II；
第3步、用氨水调节反应II的pH至8.0，再加入二氧化钛颗粒6Kg，搅拌均匀，即可。
木质素是是碱木质素。碱性催化剂是指NaOH。氨水的质量浓度是20%。
性能试验
对以上实施例制备得到的脲醛树脂胶粘剂进行性能试验，并以市售的普通脲醛树脂胶粘剂作为对照。游离甲醛照GB/T14074.16-93检测，胶合板的检测是将压制的胶合板室温放置5～7天后再进行检测，胶合强度照GB/T9846-2004“胶合板”方法中I类胶合板测试，按快速检测法即在沸水中煮3h，测得的结果乘以系数0.9。
。
Claims (1)
1.一种低甲醛释放的木质素基脲醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步、将甲醛60Kg、木质素30Kg、碱性催化剂5Kg混合均匀后，加入反应容器中，在60℃下反应40 min，得到反应物I；第2步、在反应物I中加入尿素70Kg、玉米淀粉胶15Kg、丙二醇20Kg、季戊四醇5Kg、硼酸钠5Kg、硫酸亚铁铵4Kg、葡萄糖淀粉酶3Kg，水30Kg，混合均匀，用质量浓度为1%的硫酸调节pH至5.0，加热至50℃，反应60分钟，放冷，得到反应物II；第3步、用氨水调节反应物II的pH至7.5，再加入二氧化钛颗粒5Kg，搅拌均匀，即可；所述的木质素是碱木质素，所述的碱性催化剂是指NaOH，所述的氨水的质量浓度是15%。
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