CN105153969A - 一种汽车玻璃包边胶的制备方法 - Google Patents

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佟鹏飞
赵庆
孙俊
邹伟
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Abstract

本发明公开了一种汽车玻璃包边胶的制备方法，先将丁腈橡胶、聚醋酸乙烯树脂、三乙醇胺、四乙氧基硅烷、硫化铝、聚甲基丙烯酸甲酯、乙酰乙酸乙酯混合，70～90℃搅拌反应40～60min，得反应物A；边搅拌边将尿素1～4份、木质素0.5～1.2份、聚溴化苯乙烯3～6份、硅酮2～5份、硼酸钠1～4份、硫酸亚铁铵2～6份、水3～10份加至反应物A中，搅拌，用质量浓度为1%～5%的硫酸调节pH至5.0～6.0，加热至60～80℃，继续搅拌，放冷，得反应物B；最后用氨水将反应物B的pH调至7.5～8.5，加入二氧化钛颗粒2～8份，搅拌，即可。本发明的汽车玻璃包边胶具有良好的压流粘度、邵氏硬度、剪切强度、断裂伸长率、拉伸强度，其耐压密封性高、性能优异。

Description

一种汽车玻璃包边胶的制备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种汽车玻璃包边胶的制备方法。
背景技术
汽车工业中对风挡玻璃进行包边，是汽车工业发展的一个重要环节，是汽车安全玻璃的总成化产品。玻璃包边设计不仅体现了汽车厂家对审美的需求，同时也使玻璃与车体更紧密的结合在一起，具有提高汽车生产线装配效率、缩短装配周期和增强玻璃强度、提高密封性、降低噪音以及附加附件等优点。
汽车玻璃按照其在车身上的位置和功能定义为：前风挡、后风窗、前门玻璃、后门玻璃、前三角窗、后三角窗。除了前门玻璃和后门玻璃以外，其它的汽车玻璃产品按照整车设计的需要，都可以加工成为带包边的产品。汽车玻璃包边常用的材料有聚氨酯(PU)、热塑性弹性体(TPE)、三元乙丙橡胶(EPDM)、聚氯乙烯(PVC)等。
作为汽车前、后风挡玻璃的包边则主要以聚氨酯(PU)为主，其独特的物理化学性能，是目前高档轿车风挡玻璃不可或缺的包边材料。但现有的风挡玻璃包边用的聚氨酯在弹性、密封性、耐老化性和降风噪等方面还或多或少的存在一定的不足，因此，如何制备一种弹性好、密封性好、耐老化性好和降风噪性好的包边胶是个需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种汽车玻璃包边胶的制备方法，所得包边胶具有良好的压流粘度、邵氏硬度、剪切强度、断裂伸长率、拉伸强度，其耐压密封性高、性能优异。，
一种汽车玻璃包边胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将丁腈橡胶10～20份、聚醋酸乙烯树脂3～9份、三乙醇胺1～6份、四乙氧基硅烷2～7份、硫化铝1～6份、聚甲基丙烯酸甲酯3～7份、乙酰乙酸乙酯1～5份混合，70～90℃搅拌反应40～60min，得反应物A；
步骤2，以重量份计，边搅拌边将尿素1～4份、木质素0.5～1.2份、聚溴化苯乙烯3～6份、硅酮2～5份、硼酸钠1～4份、硫酸亚铁铵2～6份、水3～10份加至反应物A中，搅拌，用质量浓度为1％～5％的硫酸调节pH至5.0～6.0，加热至60～80℃，继续搅拌，放冷，得反应物B；
步骤3，用氨水将反应物B的pH调至7.5～8.5，加入二氧化钛颗粒2～8份，搅拌，即可。
进一步地，步骤1中搅拌速度为500～800rpm。
进一步地，步骤2中搅拌速度为400～600rpm，搅拌时间为20～40min。
进一步地，步骤2中搅拌过程需要通入CO2。
进一步地，步骤3中搅拌速度为200～300rpm。
进一步地，步骤2中所述木质素为硫酸木质素、氧化铜氨木质素、高碘酸木质素、碱木质素、乙醇木质素、硫木质素、酚木质素或者有机胺木质素中的一种。
进一步地，步骤3中氨水的质量浓度是15～25％。
进一步地，步骤2中还需要加入偏苯三酸酯0.1～0.5份。
本发明的汽车玻璃包边胶具有良好的压流粘度、邵氏硬度、剪切强度、断裂伸长率、拉伸强度，其耐压密封性高、性能优异。
具体实施方式
实施例1
一种汽车玻璃包边胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将丁腈橡胶10份、聚醋酸乙烯树脂3份、三乙醇胺1份、四乙氧基硅烷2份、硫化铝1份、聚甲基丙烯酸甲酯3份、乙酰乙酸乙酯1份混合，70℃搅拌反应60min，得反应物A；
步骤2，以重量份计，边搅拌边将尿素1份、木质素0.5份、聚溴化苯乙烯3份、硅酮2份、硼酸钠1份、硫酸亚铁铵2份、水3份加至反应物A中，搅拌，用质量浓度为1％的硫酸调节pH至5.0，加热至60℃，继续搅拌，放冷，得反应物B；
步骤3，用氨水将反应物B的pH调至7.5，加入二氧化钛颗粒2份，搅拌，即可。
其中，步骤1中搅拌速度为500rpm；步骤2中搅拌速度为400rpm，搅拌时间为40min，搅拌过程需要通入CO2；步骤3中搅拌速度为200rpm；步骤2中所述木质素为硫酸木质素；步骤3中氨水的质量浓度是15％。
实施例2
一种汽车玻璃包边胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将丁腈橡胶17份、聚醋酸乙烯树脂5份、三乙醇胺2份、四乙氧基硅烷4份、硫化铝2份、聚甲基丙烯酸甲酯6份、乙酰乙酸乙酯4份混合，80℃搅拌反应50min，得反应物A；
步骤2，以重量份计，边搅拌边将尿素3份、木质素0.9份、聚溴化苯乙烯5份、硅酮4份、硼酸钠3份、硫酸亚铁铵5份、水9份加至反应物A中，搅拌，用质量浓度为4％的硫酸调节pH至6.0，加热至70℃，继续搅拌，放冷，得反应物B；
步骤3，用氨水将反应物B的pH调至7.5，加入二氧化钛颗粒7份，搅拌，即可。
其中，步骤1中搅拌速度为700rpm；步骤2中搅拌速度为500rpm，搅拌时间为30min，搅拌过程需要通入CO2；步骤3中搅拌速度为300rpm；步骤2中所述木质素为氧化铜氨木质素；步骤3中氨水的质量浓度是20％。
实施例3
一种汽车玻璃包边胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将丁腈橡胶14份、聚醋酸乙烯树脂6份、三乙醇胺4份、四乙氧基硅烷3份、硫化铝5份、聚甲基丙烯酸甲酯6份、乙酰乙酸乙酯2份混合，90℃搅拌反应40min，得反应物A；
步骤2，以重量份计，边搅拌边将尿素3份、木质素0.7份、聚溴化苯乙烯4份、硅酮4份、硼酸钠2份、硫酸亚铁铵5份、水4份加至反应物A中，搅拌，用质量浓度为3％的硫酸调节pH至6.0，加热至80℃，继续搅拌，放冷，得反应物B；
步骤3，用氨水将反应物B的pH调至8.5，加入二氧化钛颗粒5份，搅拌，即可。
其中，步骤1中搅拌速度为800rpm；步骤2中搅拌速度为600rpm，搅拌时间为20min，搅拌过程需要通入CO2；步骤3中搅拌速度为300rpm；步骤2中所述木质素为酚木质素；步骤3中氨水的质量浓度是25％。
实施例4
一种汽车玻璃包边胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将丁腈橡胶20份、聚醋酸乙烯树脂9份、三乙醇胺6份、四乙氧基硅烷7份、硫化铝6份、聚甲基丙烯酸甲酯7份、乙酰乙酸乙酯5份混合，70℃搅拌反应60min，得反应物A；
步骤2，以重量份计，边搅拌边将尿素4份、木质素1.2份、聚溴化苯乙烯6份、硅酮5份、硼酸钠4份、硫酸亚铁铵6份、水10份加至反应物A中，搅拌，用质量浓度为1％的硫酸调节pH至5.0，加热至60℃，继续搅拌，放冷，得反应物B；
步骤3，用氨水将反应物B的pH调至7.5，加入二氧化钛颗粒8份，搅拌，即可。
其中，步骤1中搅拌速度为500rpm；步骤2中搅拌速度为400rpm，搅拌时间为40min，搅拌过程需要通入CO2；步骤3中搅拌速度为200rpm；步骤2中所述木质素为硫酸木质素；步骤3中氨水的质量浓度是15％。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于：步骤2中还需要加入偏苯三酸酯0.1～0.5份。
一种汽车玻璃包边胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将丁腈橡胶14份、聚醋酸乙烯树脂6份、三乙醇胺4份、四乙氧基硅烷3份、硫化铝5份、聚甲基丙烯酸甲酯6份、乙酰乙酸乙酯2份混合，90℃搅拌反应40min，得反应物A；
步骤2，以重量份计，边搅拌边将尿素3份、木质素0.7份、聚溴化苯乙烯4份、硅酮4份、硼酸钠2份、硫酸亚铁铵5份、水4份、偏苯三酸酯0.3份加至反应物A中，搅拌，用质量浓度为3％的硫酸调节pH至6.0，加热至80℃，继续搅拌，放冷，得反应物B；
步骤3，用氨水将反应物B的pH调至8.5，加入二氧化钛颗粒5份，搅拌，即可。
其中，步骤1中搅拌速度为800rpm；步骤2中搅拌速度为600rpm，搅拌时间为20min，搅拌过程需要通入CO2；步骤3中搅拌速度为300rpm；步骤2中所述木质素为酚木质素；步骤3中氨水的质量浓度是25％。
以CN101698789作为对照，对实施例1至5所得样品进行性能测试，结果如下：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对照
压流粘度/s 70 80 72 81 75 50
密度/kg·m-3 1.4×103 1.1×103 1.2×103 1.7×103 1.3×103 0.9×103
固含量/％ 94 95 96 99 93 82
表干时间/min 5 6 5 4 5 10
邵氏硬度A型/HA 35 40 37 45 32 25
剪切强度/MPa 2.5 2.4 2.7 3.2 2.5 1.8
断裂伸长率/％ 450 430 440 500 470 320
拉伸强度/MPa 2.4 2.3 2.4 3.2 2.2 1.5
耐压密封性/bar 0.4 0.5 0.4 0.4 0.9 0.1
从上表中的结果可以看出，本发明的汽车玻璃包边胶具有良好的压流粘度、邵氏硬度、剪切强度、断裂伸长率、拉伸强度，其耐压密封性高、性能优异。实施例5中，由于偏苯三酸酯的加入，大大提高了包边胶的耐压密封性。

Claims (8)

1.一种汽车玻璃包边胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将丁腈橡胶10～20份、聚醋酸乙烯树脂3～9份、三乙醇胺1～6份、四乙氧基硅烷2～7份、硫化铝1～6份、聚甲基丙烯酸甲酯3～7份、乙酰乙酸乙酯1～5份混合，70～90℃搅拌反应40～60min，得反应物A；
步骤2，以重量份计，边搅拌边将尿素1～4份、木质素0.5～1.2份、聚溴化苯乙烯3～6份、硅酮2～5份、硼酸钠1～4份、硫酸亚铁铵2～6份、水3～10份加至反应物A中，搅拌，用质量浓度为1%～5%的硫酸调节pH至5.0～6.0，加热至60～80℃，继续搅拌，放冷，得反应物B；
步骤3，用氨水将反应物B的pH调至7.5～8.5，加入二氧化钛颗粒2～8份，搅拌，即可。
2.根据权利要求1所述的汽车玻璃包边胶的制备方法，其特征在于：步骤1中搅拌速度为500～800rpm。
3.根据权利要求1所述的汽车玻璃包边胶的制备方法，其特征在于：步骤2中搅拌速度为400～600rpm，搅拌时间为20～40min。
4.根据权利要求1所述的汽车玻璃包边胶的制备方法，其特征在于：步骤2中搅拌过程需要通入CO2。
5.根据权利要求1所述的汽车玻璃包边胶的制备方法，其特征在于：步骤3中搅拌速度为200～300rpm。
6.根据权利要求1所述的汽车玻璃包边胶的制备方法，其特征在于：步骤2中所述木质素为硫酸木质素、氧化铜氨木质素、高碘酸木质素、碱木质素、乙醇木质素、硫木质素、酚木质素或者有机胺木质素中的一种。
7.根据权利要求1所述的汽车玻璃包边胶的制备方法，其特征在于：步骤3中氨水的质量浓度是15～25%。
8.根据权利要求1所述的汽车玻璃包边胶的制备方法，其特征在于：步骤2中还需要加入偏苯三酸酯0.1～0.5份。
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