CN105017498A - 一种e0级刨花板用脲醛树脂的制备方法 - Google Patents

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毛顺国
何云凯
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Abstract

本发明公开了一种E0级刨花板用脲醛树脂的制备方法。以48～52％的高浓度甲醛为原料，分三次加入尿素，控制最终甲醛与尿素的摩尔比为1～1.1。同时控制反应升温速度为1℃～1.5℃/Min，缩聚pH值4.6～5.2，缩聚终点控制20～25S/90℃。本发明首创采用高浓度甲醛做为脲醛树脂的生产原料，整个制胶过程不需要脱水，生产效率大幅提高，彻底解决了制胶废水处理问题。制得的脲醛树脂质量达到GB/T14732-2006《木材工业胶粘剂用脲醛树脂》各项要求，刨花板产品质量达到GB/T？4897.3-2003《刨花板》要求，甲醛释放量≤5.0mg/100g，比使用低浓度甲醛还略低，环保性能更胜一筹。

Description

一种E0级刨花板用脲醛树脂的制备方法
技术领域
本发明属于脲醛树脂生产技术领域，具体涉及一种适用于E0级刨花板生产的脲醛树脂的制备方法。
背景技术
E0级刨花板是指甲醛释放量≤5mg/100g的刨花板，现今已在一些技术领先的企业中实现规模化生产，因为产品健康环保，深受消费者认同。但作为企业来说要生产E0级刨花板却要付出高昂的代价，这种代价主要来自于生产刨花板所使用的脲醛树脂。
传统的脲醛树脂生产均是使用37％左右浓度的甲醛，生产工艺要求必须有一个脱水的过程，一般需要4个小时以上。脱水的主要目的是使成品树脂达到一定的固体含量，保证施胶后刨花的含水率处于工艺范围，以免压板时发生放炮分层，同时也为了有效降低树脂中的游离甲醛含量使板材达到环保标准。但脱水的过程一方面会产生大量的含醛废水，据测算每生产1T脲醛树脂就会产生大约150KG的含醛废水。对这部分废水的处理长期以来都是刨花板生产厂家相当头痛和棘手的问题，面临极大的环保风险，因此而不得不付出高昂的处理费用。据测算每处理1T含醛废水至少需要投入30元，一个年产20万m3的刨花板厂用在含醛废水处理上的费用将达30万/年以上。另一方面，脱水工序还会大幅延长生产时间、增加能耗。在传统的脲醛树脂生产过程中，脱水工序占生产总能耗的50％以上，由此将增加能耗成本50元/T树脂。
针对脲醛树脂生产中存在的问题，技术人员尝试了很多解决办法，其中运用最多的是通过添加助剂来加以改善。但一方面生产成本没有有效下降，与含醛废水处理费用大致相当，另一方面产品质量并没有得到有效提升，产品的甲醛释放量只能维持在E1级(甲醛释放量≤9mg/100g)的水平。如何在保证脲醛树脂环保性能的同时取消脱水工序，降低脲醛树脂的生产成本，就成为亟待解决的问题，但现有技术中尚未见有很好地解决办法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种适用于E0级刨花板生产的脲醛树脂的制备方法，在保持脲醛树脂环保性能的同时有效降低生产成本。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。
一种E0级刨花板用脲醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入浓度质量为48～52％的甲醛，加热升温至35℃，调节pH＝8.0～9.0，加入尿素，尿素添加量为甲醛质量的42～47％；
(2)升温至42℃时停止加热，靠自身放热反应升温；
(3)当反应液温度升至70℃时，调节pH＝4.6～5.2，控制反应液按1℃～1.5℃/Min的速度升温；
(4)当反应液温度升至85℃～95℃时，用涂-4杯检测反应液在90℃时的粘度；
(5)当粘度达到20～25S/90℃时，调节pH＝8.0～8.5，再次加入尿素，尿素添加量为甲醛质量的22～28％，保温40Min；
(6)开水降温至反应液温度为65℃时，第三次加入尿素，尿素添加量为甲醛质量的16～22％，于55℃保温30Min；
(7)调pH＝8.5～9.0，冷却至50℃以下即得到所需的E0级刨花板用脲醛树脂。
尿素分三次投加，最终甲醛(F)与尿素(U)摩尔比控制于1～1.1。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1、本发明首创采用48～52％高浓度甲醛做为脲醛树脂的生产原料，制胶过程不需要脱水，生产效率大幅提高，彻底解决了制胶废水处理问题。
2、制得的脲醛树脂质量达到GB/T14732-2006《木材工业胶粘剂用脲醛树脂》各项要求，刨花板产品质量达到GB/T 4897.3-2003《刨花板》要求，甲醛释放量≤5.0mg/100g，比使用低浓度甲醛略低，环保性能更胜一筹。
3、制板生产过程稳定，热压周期比使用低浓度甲醛略短，提高了生产效率。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步的详细说明，但实施例并不是对本发明技术方案的限定。
实施例1：制备E0级刨花板用脲醛树脂。
原料准备：甲醛(F)
项目 指标
甲醛含量，％ 48～52
酸度(以甲酸计)，％≤ 0.04
铁含量，％≤ 0.0010
外观 无色清澈透明液体
尿素(U)
项目 指标(工业一等品)
外观 白色颗粒
总氮含量(以干基计)≥ 46.3
水分(H2O)含量≤ 0.5
碱度(以NH3计)≤ 0.02
在反应釜中加入50％的高浓度甲醛5100kg，开油升温至35℃，调pH＝8.0～9.0，投入尿素2300kg；升温至42℃时关油，靠自身放热反应升温；当反应液温度升至70℃时，加入酸调pH＝4.6～5.2，反应液按1～1.5℃/Min速度升温；当反应液温度升至85～95℃，密切关注反应液温度的变化情况，低于此温度可开油升点温，高于需开水降温,并开始使用涂—4杯检测反应液在90℃的粘度；当粘度达到20～25S/90℃时，调pH＝8.0～8.5，投入尿素1400kg，保温40Min；开水降温至65℃时，投入尿素1100kg，于55℃保温30Min；调pH＝8.5～9.0，冷却至50℃以下放胶，得到脲醛树脂样品1。
高浓度甲醛与常规使用的37％浓度甲醛贮存的条件不同，37％浓度甲醛在25℃常温下可贮存几个月，而甲醛浓度处于48％以上时在常温下最多1天就发生聚合无法使用。高浓度甲醛贮存条件：储罐采用不锈钢材料，外覆保温材料，带慢速搅拌及加热温控装置。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。存放地应阴凉、通风、远离火种。全年应保持贮液温度在一个恒定范围。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
表1 脲醛树脂生产采用高浓度及低浓度甲醛的区别
对样品1做理化检测，pH值：9.0,固体含量：63.0％,粘度：35S(涂-4杯/25℃),水混合性：1.0倍,游离甲醛：0.10％,固化时间：60S(氯化铵，100℃。
实施例2
在反应釜中加入48％的高浓度甲醛5100kg，开油升温至35℃，调pH＝8.0～9.0，投入尿素2300kg；升温至42℃时关油，靠自身放热反应升温；当反应液温度升至70℃时，加入酸调pH＝4.6～5.2，反应液按1～1.5℃/Min速度升温；当反应液温度升至85～95℃，密切关注反应液温度的变化情况，低于此温度可开油升点温，高于需开水降温,并开始使用涂—4杯检测反应液在90℃的粘度；当粘度达到20～25S/90℃时，调pH＝8.0～8.5，投入尿素1400kg，保温40Min；开水降温至65℃时，投入尿素1100kg，于55℃保温30Min；调pH＝8.5～9.0，冷却至50℃以下放胶，得到脲醛树脂样品2。
对样品2做理化检测，pH值：9.0,固体含量：62.5％,粘度：32S(涂-4杯/25℃),水混合性：1.0倍,游离甲醛：0.11％,固化时间：60S(氯化铵，100℃。
实施例3
在反应釜中加入52％的高浓度甲醛5100kg，开油升温至35℃，调pH＝8.0～9.0，投入尿素2300kg；升温至42℃时关油，靠自身放热反应升温；当反应液温度升至70℃时，加入酸调pH＝4.6～5.2，反应液按1～1.5℃/Min速度升温；当反应液温度升至85～95℃，密切关注反应液温度的变化情况，低于此温度可开油升点温，高于需开水降温,并开始使用涂—4杯检测反应液在90℃的粘度；当粘度达到20～25S/90℃时，调pH＝8.0～8.5，投入尿素1400kg，保温40Min；开水降温至65℃时，投入尿素1100kg，于55℃保温30Min；调pH＝8.5～9.0，冷却至50℃以下放胶，得到脲醛树脂样品3。
对样品3做理化检测，pH值：9.0,固体含量：63.5％,粘度：32S(涂-4杯/25℃),水混合性：1.0倍,游离甲醛：0.10％,固化时间：58S(氯化铵，100℃。
应用实施例1
分别对实施例所得脲醛树脂样及现有低浓度甲醛脲醛树脂产品进行对比，结果如表2所示。
表2 不同浓度甲醛生产的胶粘剂质量指标对比表
应用实施例2
分别用实施例所得脲醛树脂样品进一步加工刨花板，并对最终产品进行检测，结果见表3所示。
表3 各样品胶粘剂生产的刨花板质量指标对比表

Claims (1)

1.一种E0级刨花板用脲醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入浓度质量为48～52％的甲醛，加热升温至35℃，调节pH＝8.0～9.0，加入尿素，尿素添加量为甲醛质量的42～47％；
(2)升温至42℃时停止加热，靠自身放热反应升温；
(3)当反应液温度升至70℃时，调节pH＝4.6～5.2，控制反应液按1℃～1.5℃/Min的速度升温；
(4)当反应液温度升至85℃～95℃时，用涂-4杯检测反应液在90℃时的粘度；
(5)当粘度达到20～25S/90℃时，调节pH＝8.0～8.5，再次加入尿素，尿素添加量为甲醛质量的22～28％，保温40Min；
(6)开水降温至反应液温度为65℃时，第三次加入尿素，尿素添加量为甲醛质量的16～22％，于55℃保温30Min；
(7)调pH＝8.5～9.0，冷却至50℃以下即得到所需的E0级刨花板用脲醛树脂。
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