CN108383973A - 一种全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚氨酯节能保温新材料领域，提供了一种全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料，包括组合聚醚和异氰酸酯，组合聚醚包括聚醚多元醇、表面活性剂、催化剂、发泡剂和阻燃剂，异氰酸酯包括聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI或者包括聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI；其中，阻燃剂具体为低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇与磷酸酯配合的磷氮阻燃体系。本发明还提供了一种全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料的制备方法。本发明的优点在于：所获得的阻燃软质聚氨酯保温泡沫塑料具有柔软的特性，且同时具有阻燃、环保性能，适用于抗震帐篷布的保温。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯节能保温新材料领域，尤其涉及一种全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料及其制备方法。
背景技术
我国有很多地震高发地区，对抗震救灾帐篷的需求量巨大；其中，帐篷布的保温层应当具有良好的保温防水功能，同时要求阻燃，环保，柔软，粘结力好，以喷涂的方法施工。
传统的喷涂聚氨酯都是硬泡和半硬泡，对于软泡喷涂聚氨酯，尤其是全水发泡阻燃型的喷涂软泡聚氨酯均未见报道。
据此，目前急需一种用于抗震帐篷的软质喷涂聚氨酯保温防水材料，同时要具有阻燃、环保性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种适用于抗震帐篷，且同时具有阻燃、环保性能的全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料及其制备方法。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：
一种全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料，包括组合聚醚和异氰酸酯，其特征在于，所述组合聚醚包括聚醚多元醇、表面活性剂、催化剂、发泡剂和阻燃剂，异氰酸酯包括聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI或者包括聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI；其中，阻燃剂具体为低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇与磷酸酯配合的磷氮阻燃体系。
作为本发明的优选方式之一，所述组合聚醚中各成分的具体含量如下：
组合聚醚：
作为本发明的优选方式之一，所述异氰酸酯中各成分的具体含量如下：
异氰酸酯：
聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI 45-55％
异佛尔酮二异氰酸酯IPDI/六亚甲基二异氰酸酯HDI 45-55％。
作为本发明的优选方式之一，所述聚醚多元醇具体为软泡聚醚多元醇，包括330N、3010、5613、TMD-5000、EP-455S、450L中的一种或几种混合物。
作为本发明的优选方式之一，所述表面活性剂具体为硅油。
作为本发明的优选方式之一，所述催化剂具体为凝胶催化剂、三聚催化剂、六氢三嗪中的一种或几种混合物。
作为本发明的优选方式之一，所述发泡剂具体为水。
作为本发明的优选方式之一，所述磷酸酯具体为三(2-氯乙基)磷酸酯TCEP、三(2-氯丙基)磷酸酯TCPP、三(2，3-二氯丙基)磷酸酯TDCPP、乙基磷酸二乙酯DEEP中的一种或两种混合物。
作为本发明的优选方式之一，所述低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇的分子结构式如下：
式中，
作为本发明的优选方式之一，所述低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇的具体制备方法如下：
(1)低聚磷酸酯二元醇的制备
在反应釜中，加入乙基磷酸二乙酯、乙二醇，再加入总投料量0.7-0.9％的化学催化剂；在120-180℃，反应9-11h，蒸出副产物乙醇，冷却，得产品-低聚磷酸酯二元醇；其中，乙基磷酸二乙酯与乙二醇的摩尔比为1：(1.1-1.5)；
(2)低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇的制备
按六甲醚化氨基树脂与低聚磷酸酯二元醇的摩尔比1：(2-4)，加入六甲醚化氨基树脂，在105-135℃下，进行缩合反应，常压下不断蒸出生成的甲醇，计量蒸出的甲醇质量达到理论量，缩合反应完成；冷却过滤得产品-低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇。
作为本发明的优选方式之一，所述低聚磷酸酯二元醇的制备过程中采用的化学催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氧化钠中的一种或几种混合物；
一种上述全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)按照上述比例，将聚醚多元醇、表面活性剂、催化剂、发泡剂和阻燃剂加入混合釜中混合，充分搅拌均匀后包装，作为组合聚醚白料；
(2)按照上述比例，将聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI与异佛尔酮二异氰酸酯IPDI/六亚甲基二异氰酸酯HDI混合均匀，作为异氰酸酯混合黑料；
(3)按照1：1配比，将组合聚醚白料与异氰酸酯混合黑料充分混合，并于环境温度10-35℃下，采用喷涂机或浇注机，保温现场喷涂或浇注发泡成型。
本发明相比现有技术的优点在于：提供一种适用于抗震帐篷，且同时具有阻燃、环保性能的全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料及其制备方法，具体优点如下：
(1)选用软泡聚醚多元醇与低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇配合使用，组成阻燃组合聚醚，低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇除具有阻燃作用外，还起到了硬段支撑作用，使泡沫不塌泡；以反应型P-N阻燃剂与磷酸酯配合，使泡沫氧指数达到28％以上。
(2)采用聚合MDI与脂肪族异氰酸酯IPDI/HDI复配使用，使泡沫超柔软，泡孔细腻，撕裂强度好，触感柔软，耐候性大大提高，喷涂帐篷后，可以在野外使用5年以上。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例的一种全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料，包括质量比1:1的组合聚醚、异氰酸酯；
(1)组合聚醚由下列原料混合而成：
(2)异氰酸酯由下列原料混合而成：
聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI 50％
异佛尔酮二异氰酸酯IPDI 50％。
其中，低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇的分子结构式如下：
式中，
本实施例最终所获得的全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料的泡沫层性能：密度55Kg/m3，氧指数28.8％，25％压陷强度85N，65％压陷强度145N，回弹率40％，撕裂强度2.8N/cm。
实施例2
本实施例的一种全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料，包括质量比1:1的组合聚醚、异氰酸酯；
(1)组合聚醚由下列原料混合而成：
(2)异氰酸酯由下列原料混合而成：
聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI 45％
异佛尔酮二异氰酸酯IPDI 55％。
其中，低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇的分子结构式如下：
式中，
本实施例最终所获得的全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料泡沫层性能：密度45Kg/m3，氧指数28.3％，25％压陷强度105N，65％压陷强度185N，回弹率38％，撕裂强度2.72N/cm。
实施例3
本实施例的一种全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料，包括质量比1:1的组合聚醚、异氰酸酯；
(1)组合聚醚由下列原料混合而成：
(2)异氰酸酯由下列原料混合而成：
聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI 55％
六亚甲基二异氰酸酯HDI 45％。
其中，低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇的分子结构式如下：
式中，
本实施例最终所获得的全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料泡沫层性能：密度35Kg/m3，氧指数28.1％，25％压陷强度45N，65％压陷强度105N，回弹率32％，撕裂强度2.53N/cm。
实施例4
本实施例的一种全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料，包括质量比1:1的组合聚醚、异氰酸酯；
(1)组合聚醚由下列原料混合而成：
(2)异氰酸酯由下列原料混合而成：
聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI 50％
六亚甲基二异氰酸酯HDI 50％。
其中，低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇的分子结构式如下：
式中，
本实施例最终所获得的全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料泡沫层性能：密度46Kg/m3，氧指数28.5％，25％压陷强度105N，65％压陷强度165N，回弹率40％，撕裂强度2.83N/cm。
实施例5
本实施例的一种全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料，包括质量比1:1的组合聚醚、异氰酸酯；
(1)组合聚醚由下列原料混合而成：
(2)异氰酸酯由下列原料混合而成：
聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI 50％
异佛尔酮二异氰酸酯IPDI 50％。
其中，低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇的分子结构式如下：
式中，
本实施例最终所获得的全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料泡沫层性能：密度44Kg/m3，氧指数28.3％，25％压陷强度76N，65％压陷强度138N，回弹率37％，撕裂强度2.71N/cm。
实施例6
本实施例的一种全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料，包括质量比1:1的组合聚醚、异氰酸酯；
(1)组合聚醚由下列原料混合而成：
(2)异氰酸酯由下列原料混合而成：
聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI 50％
异佛尔酮二异氰酸酯IPDI 50％。
其中，低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇的分子结构式如下：
式中，
本实施例最终所获得的全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料泡沫层性能：密度42Kg/m3，氧指数28.1％，25％压陷强度58N，65％压陷强度122N，回弹率39％，撕裂强度2.77N/cm。
实施例7
本实施例的一种上述实施例1-6中全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)按照上述实施例中所述比例，将聚醚多元醇、表面活性剂、催化剂、发泡剂和阻燃剂加入混合釜中混合，充分搅拌均匀后包装，作为组合聚醚白料；
(2)按照上述实施例中所述比例，将聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI与异佛尔酮二异氰酸酯IPDI/六亚甲基二异氰酸酯HDI混合均匀，作为异氰酸酯混合黑料；
(3)按照1：1配比，将组合聚醚白料与异氰酸酯混合黑料充分混合，并于环境温度10℃下，采用喷涂机，用压缩空气喷涂到保温的帐篷布上，形成防水保温的聚氨酯泡沫层。
实施例8
本实施例的一种上述实施例1-6中全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)按照上述实施例中所述比例，将聚醚多元醇、表面活性剂、催化剂、发泡剂和阻燃剂加入混合釜中混合，充分搅拌均匀后包装，作为组合聚醚白料；
(2)按照上述实施例中所述比例，将聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI与异佛尔酮二异氰酸酯IPDI/六亚甲基二异氰酸酯HDI混合均匀，作为异氰酸酯混合黑料；
(3)按照1：1配比，将组合聚醚白料与异氰酸酯混合黑料充分混合，并于环境温度35℃下，采用浇注机，浇注在保温的帐篷布上，形成防水保温的聚氨酯泡沫层。
实施例9
本实施例的一种上述实施例1-6中全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)按照上述实施例中所述比例，将聚醚多元醇、表面活性剂、催化剂、发泡剂和阻燃剂加入混合釜中混合，充分搅拌均匀后包装，作为组合聚醚白料；
(2)按照上述实施例中所述比例，将聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI与异佛尔酮二异氰酸酯IPDI/六亚甲基二异氰酸酯HDI混合均匀，作为异氰酸酯混合黑料；
(3)按照1：1配比，将组合聚醚白料与异氰酸酯混合黑料充分混合，并于环境温度25℃下，采用喷枪喷涂到保温的帐篷布上，形成防水保温的聚氨酯泡沫层。
实施例10
本实施例的一种上述实施例中低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)低聚磷酸酯二元醇的制备
在反应釜中，加入乙基磷酸二乙酯、乙二醇，再加入总投料量0.7％的氢氧化钠作为化学催化剂；在120℃，反应9h，蒸出副产物乙醇，冷却，得产品-低聚磷酸酯二元醇；其中，乙基磷酸二乙酯与乙二醇的摩尔比为1：1.1；
(2)低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇的制备
按六甲醚化氨基树脂与低聚磷酸酯二元醇的摩尔比1：2，加入六甲醚化氨基树脂，在105℃下，进行缩合反应，常压下不断蒸出生成的甲醇，计量蒸出的甲醇质量达到理论量，缩合反应完成；冷却过滤得产品-低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇。
实施例11
本实施例的一种上述实施例中低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)低聚磷酸酯二元醇的制备
在反应釜中，加入乙基磷酸二乙酯、乙二醇，再加入总投料量0.9％的氧化钠作为化学催化剂；在180℃，反应11h，蒸出副产物乙醇，冷却，得产品-低聚磷酸酯二元醇；其中，乙基磷酸二乙酯与乙二醇的摩尔比为1：1.5；
(2)低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇的制备
按六甲醚化氨基树脂与低聚磷酸酯二元醇的摩尔比1：4，加入六甲醚化氨基树脂，在135℃下，进行缩合反应，常压下不断蒸出生成的甲醇，计量蒸出的甲醇质量达到理论量，缩合反应完成；冷却过滤得产品-低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇。
实施例12
本实施例的一种上述实施例中低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)低聚磷酸酯二元醇的制备
在反应釜中，加入乙基磷酸二乙酯、乙二醇，再加入总投料量为0.8％的氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾混合物作为化学催化剂；在150℃，反应10h，蒸出副产物乙醇，冷却，得产品-低聚磷酸酯二元醇；其中，乙基磷酸二乙酯与乙二醇的摩尔比为1：1.3；
(2)低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇的制备
按六甲醚化氨基树脂与低聚磷酸酯二元醇的摩尔比1：3，加入六甲醚化氨基树脂，在120℃下，进行缩合反应，常压下不断蒸出生成的甲醇，计量蒸出的甲醇质量达到理论量，缩合反应完成；冷却过滤得产品-低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料，包括组合聚醚和异氰酸酯，其特征在于，所述组合聚醚包括聚醚多元醇、表面活性剂、催化剂、发泡剂和阻燃剂，异氰酸酯包括聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI或者包括聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI；其中，阻燃剂具体为低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇与磷酸酯配合的磷氮阻燃体系。
2.根据权利要求1所述的全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料，其特征在于，所述组合聚醚中各成分的具体含量如下：
组合聚醚：
3.根据权利要求1所述的全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料，其特征在于，所述异氰酸酯中各成分的具体含量如下：
异氰酸酯：
聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI 45-55％
异佛尔酮二异氰酸酯IPDI/六亚甲基二异氰酸酯HDI 45-55％。
4.根据权利要求1所述的全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料，其特征在于，所述聚醚多元醇具体为软泡聚醚多元醇，包括330N、3010、5613、TMD-5000、EP-455S、450L中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料，其特征在于，所述表面活性剂具体为硅油。
6.根据权利要求1所述的全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料，其特征在于，所述催化剂具体为凝胶催化剂、三聚催化剂、六氢三嗪中的一种或几种混合物。
7.根据权利要求1所述的全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料，其特征在于，所述发泡剂具体为水。
8.根据权利要求1所述的全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料，其特征在于，所述磷酸酯具体为三(2-氯乙基)磷酸酯TCEP、三(2-氯丙基)磷酸酯TCPP、三(2，3-二氯丙基)磷酸酯TDCPP、乙基磷酸二乙酯DEEP中的一种或两种混合物。
9.根据权利要求1所述的全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料，其特征在于，所述低聚磷酸酯二元醇醚化氨基树脂多元醇的分子结构式如下：
式中，
10.一种制备如权利要求1-9任一所述的全水发泡喷涂软质阻燃聚氨酯保温材料的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
(1)按照上述比例，将聚醚多元醇、表面活性剂、催化剂、发泡剂和阻燃剂加入混合釜中混合，充分搅拌均匀后包装，作为组合聚醚白料；
(2)按照上述比例，将聚合二苯甲烷二异氰酸酯MDI与异佛尔酮二异氰酸酯IPDI/六亚甲基二异氰酸酯HDI混合均匀，作为异氰酸酯混合黑料；
(3)按照1：1配比，将组合聚醚白料与异氰酸酯混合黑料充分混合，并于环境温度10-35℃下，采用喷涂机或浇注机，保温现场喷涂或浇注发泡成型。
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| CN109553749A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-04-02 | 上海应用技术大学 | 一种聚氨酯软质汽车仪表板的制作工艺 |
| CN114479006A (zh) * | 2022-01-28 | 2022-05-13 | 万华节能科技(烟台)有限公司 | 适用于冷库滑雪场建筑内保温的结构性阻燃聚氨酯泡沫材料 |
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