CN103709351B - 一种高度甲基醚化脲醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高度甲基醚化脲醛树脂的制备方法，通过在合成过程中加入一定比例的甲醇，与甲醛和尿素发生缩合反应，得到高度甲基醚化的脲醛树脂。本发明提供的高度甲基醚化脲醛树脂的制备方法中，通过在不同的反应阶段分批加入甲醇，不仅可以控制脲醛树脂的缩合度，而且可以实现对脲醛树脂醚化程度的多级控制。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料的合成领域，尤其是涉及一种高度甲基醚化脲醛树脂的制备方法。
背景技术
高度甲基醚化脲醛树脂是一种高度醚化的树脂，最大特点是不挥发物含量高，能和含有羧基和羟基，酰胺基的聚台物进行活性架桥反应，并且能应用于水性或油性的涂料基体，如短、中、长油醇酸树脂涂料，聚酯涂料，丙烯酸涂料，环氧树脂涂料，纤维素涂料，及塑料用耐磨损涂料。
目前，甲基醚化脲醛树脂的制备过程中存在缩合度和醚化程度不易控制以及固含量较低等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高度甲基醚化脲醛树脂的制备方法。
本发明要解决的是现有制备方法中存在的缩合度和醚化程度不易控制以及固含量较低等问题。
本发明解决技术问题的技术方案是：本发明提供了一种高度甲基醚化脲醛树脂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将摩尔份数为100份的尿素、摩尔份数为150~200份的甲醛加入反应釜中，加入碱液调节pH值至8~10，升温至60~80℃，密封搅拌反应10~200分钟；步骤2：然后将反应釜升温80~90℃，加入酸性溶液调节pH值至3.5~5.5，加入摩尔份数为1~5份的甲醇，密封搅拌10~60分钟；步骤3：然后往反应釜中加入摩尔份数为50~90份的尿素和摩尔份数为1~10份的甲醇，密封搅拌30~120分钟，升温至90~100℃继续熟化30分钟；步骤4：然后加入碱液进行中和反应，调节pH至7~8，再通过真空蒸馏脱水浓缩，浓缩后留在反应釜中的产物即为高度甲基醚化脲醛树脂，这种高度甲基醚化脲醛树脂是尿素、甲醛和甲醇的缩合物。
所述的酸性溶液为盐酸溶液、甲酸溶液、硝酸溶液或者硫酸溶液。
所述的碱液为质量分数为25~40%氢氧化钠溶液。
所述甲醛的百分重量浓度为37%。
本发明通过在脲醛树脂合成过程中加入一定比例的甲醇，与甲醛和尿素发生缩合反应，合成高度甲基醚化的脲醛树脂。尿素先与过量的甲醛反应，得到一羟甲基脲或者二羟甲基脲。随后调节溶液PH值至酸性，加入一定比例的甲醇，升高温度使一羟甲基脲或者二羟甲基脲进行醚化缩合反应。由于体系中加入单官能团的甲醇，可以调节缩合反应的聚合度，得到分子量较低、且分子量分布较窄的甲基醚化脲醛树脂预聚体。该预聚体端基含有羟基或者甲氧基。然后往体系中加入一定比例的尿素，与甲基醚化脲醛树脂预聚体发生扩链反应；同时，体系中还加入一定比例的甲醇，控制脲醛树脂的缩合度及脲醛树脂的醚化程度。
本发明产生的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的高度甲基醚化脲醛树脂的制备方法中，通过在不同的反应阶段分批加入甲醇，不仅可以控制脲醛树脂的缩合度，而且可以实现对脲醛树脂醚化程度的多级控制。本发明的制备方法生产出来的脲醛树脂具有甲基醚化程度高、分子量较低、分子量分布窄、溶液粘度低、固含量高等优点，适用于生产高档家电产品漆、静电喷涂漆、集装厢和高档金属装饰漆及高档塑料制品漆等。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明提供了一种高度甲基醚化脲醛树脂的制备方法，包括以下步骤：将摩尔份数为100份的尿素、摩尔份数为180份的甲醛加入反应釜中，加入碱液调节PH值至9，升温至80℃，密封搅拌反应30分钟。然后将反应釜升温90℃，加入硝酸溶液调节PH值至3.5，加入摩尔份数为5份的甲醇，密封搅拌30分钟；所述甲醛的百分重量浓度为37%。然后往反应釜中加入摩尔份数为50份的尿素和摩尔份数为5份的甲醇，密封搅拌60分钟，升温至95℃继续熟化30分钟。然后投入百分重量浓度为30%的氢氧化钠溶液进行中和反应，调节pH至7.5，再通过真空蒸馏脱水浓缩，浓缩后留在反应釜中的产物即为高度甲基醚化脲醛树脂，这种高度甲基醚化脲醛树脂是尿素、甲醛和甲醇的缩合物。
Claims (4)
1.一种高度甲基醚化脲醛树脂的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
步骤1：将摩尔份数为100份的尿素、摩尔份数为150~200份的甲醛加入反应釜中，加入碱液调节pH值至8~10，升温至60~80℃，密封搅拌反应10~200分钟；
步骤2：将反应釜升温至80~90℃，加入酸性溶液调节pH值至3.5~5.5，加入摩尔份数为1~5份的甲醇，密封搅拌10~60分钟；
步骤3：向反应釜中加入摩尔份数为50~90份的尿素和摩尔份数为1~10份的甲醇，密封搅拌30~120分钟，升温至90~100℃继续熟化30分钟；
步骤4：向反应釜中加入碱液进行中和反应，调节pH至7~8，再通过真空蒸馏脱水浓缩，浓缩后留在反应釜中的产物即为高度甲基醚化脲醛树脂，这种高度甲基醚化脲醛树脂是尿素、甲醛和甲醇的缩合物。
2.根据权利要求1所述的一种高度甲基醚化脲醛树脂的制备方法，其特征在于所述的酸性溶液为盐酸溶液、甲酸溶液、硝酸溶液或者硫酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高度甲基醚化脲醛树脂的制备方法，其特征在于所述的碱液为质量分数为25~40%氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高度甲基醚化脲醛树脂的制备方法，其特征在于所述甲醛的百分重量浓度为37%。
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