CN101747505A - 纸用吸水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纸用吸水剂及其制备方法，制备方法包括如下步骤：(1)将多乙烯多胺和反应助剂加入多元酸，120～130℃反应，然后在155-190℃反应，降温至120-140℃，加入热水，(2)将步骤(1)所得缩聚物用酸调节溶液的pH值为5-7，然后加入醛溶液，回流1-2个小时，加水稀释，(3)将步骤(2)所得的溶液用碱溶液调pH为8-8.5，滴加环氧氯丙烷，升温至60-75℃反应，加水稀释，用酸溶液调节pH值至3-5，即得吸水剂。本发明是一种非热固化的阳离子聚合物，该吸水剂与含羧基或羧酸根的阴离子聚合物、热固性的阳离子湿强剂PAE联合使用，在增加纸页的干抗张强度、湿抗张强度的同时快速吸收水分。
Description
技术领域
本发明涉及一种纸用吸水剂及其制备方法。
背景技术
卫生纸、纸巾纸等产品要求纸页既要有较好的吸水性，同时也要有较高的湿强度，以使其在受到外力作用时仍能保持结构的完整性。但使纸页具有良好吸水性的助剂往往降低纸张的湿强度，而湿强剂则常常会增加纸表面的憎水性。比如常用于酸性条件的脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂和中碱性条件下使用的聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂等湿强剂都会降低纸的吸水性能另外，分子中含有醛基的助剂，如双醛淀粉、乙二醛改性丙烯酰胺等都只能赋予纸页暂时的湿强度，且不利于水分的吸收。
为了利于纸页对水的吸收，通常将表面活性剂加入其中，但这些试剂会降低纸页的干强度，同时使湿强度降低。因为对于某一确定纸浆和抄纸方法，其绝对湿强度的降低与其干强度成正比。对纸巾纸等而言，理想的情况是在干强度达到要求的基础上，能在保持较高湿强度的同时也具有较好的吸水性。这一要求可通过在抄纸过程中使用不同聚合物得到满足。
发明内容
本发明目的提供一种纸用吸水剂及其制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。
本发明的制备方法，包括如下步骤：
(1)将多乙烯多胺和重量浓度为10-15％的反应助剂加入多元酸，120～130℃反应30-60分钟，然后升温至155-190℃，保温反应2-6个小时，然后降温至120-140℃，加入70-90℃的热水，控制重量固含量为45～50％；获得多乙烯多胺和多元酸的缩聚物溶液；
所说的多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺等的一种以上；
所说的反应助剂选自盐酸、硫酸或对甲苯磺酸的一种以上，加入量为二乙烯三胺的1-10％；
所说的多元酸选自丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸或葵二酸中一种以上；
多乙烯多胺和多元酸的摩尔比为：多乙烯多胺∶多元酸＝1-1.05∶1；
反应助剂用量为多乙烯多胺的重量的1-5％；
所得多乙烯多胺和多元酸缩聚物50％重量固含量溶液的粘度为400-900cps；
(2)将步骤(1)所得缩聚物用重量浓度10-15％的酸调节溶液的pH值为5-7，然后加入醛溶液，缓慢加热至沸腾，回流1-2个小时，加水稀释至体系的重量固含量为25-35％，将体系温度降至40-45℃；
醛的用量为多乙烯多胺重量的0.1-5％；醛溶液的重量浓度为25-35％；
所说的醛选自乙二醛或戊二醛等的一种以上；
所述的酸选自甲酸、乙酸、丙酸、盐酸、硫酸或磷酸等的一种以上；
(3)将步骤(2)所得的溶液用碱溶液调pH为8-8.5，滴加环氧氯丙烷，滴加时间为0.5-1个小时，滴加完毕后，升温至60-75℃，反应0.5-2个小时，加水稀释重量固含量为15～25％，用酸溶液中和调节pH值至3-5，即得所述的吸水剂：
所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铵中的一种，碱溶液的重量浓度为15～32％；
所述的酸选自盐酸、硫酸、乙酸或磷酸中的一种，酸溶液浓度为10-15％；
多乙烯多胺和环氧氯丙烷的摩尔比为：多乙烯多胺∶环氧氯丙烷＝1∶0.25-0.50；
采用上述方法获得的吸水剂，重量固含量为15～25％，粘度为100-200cps，吸水剂的分子量为20-30万。
该吸水剂是一种非热固化的阳离子聚合物，该吸水剂与含羧基或羧酸根的阴离子聚合物、热固性的阳离子湿强剂PAE联合使用，可在增加纸页的干抗张强度、湿抗张强度的同时快速吸收水分。
具体实施方式
实施例1
在一个装有冷凝器、温度计和搅拌的2L四口烧瓶中加入二乙烯三胺206克，在搅拌的情况下，加入重量浓度10％的盐酸20.6克，搅拌均匀后，在一小时内加入己二酸292克，在130℃反应30分钟，继续升温至190℃反应2个小时后，降温至140℃时，加入80℃的热水426克，得固含量为50％的缩聚物溶液，降温至室温。
在缩聚物溶液中，用重量浓度10％的甲酸将缩聚物溶液的pH调至5.0，加入重量30％的乙二醛0.7克，搅拌均匀后，缓慢升温至沸腾，回流1个小时后，加入去离子水365克调节溶液的固含量为35％，然后将体系温度降至40℃；
用重量浓度32％氢氧化钠的调上述溶液的pH值调至8.5，缓慢滴加环氧氯丙烷46克，30分钟滴加完毕，而后升温至60℃，保温反应2个小时，加入去离子水600克，用重量浓度10％的盐酸调节溶液的PH值至3.5，得重量固含量为24.9％的浅黄色透明粘性液体，粘度为105cps，用凝胶色谱法测得分子量为21万。
实施例2
在一个装有冷凝器、温度计和搅拌的2L四口烧瓶中加入三乙烯四胺292克，在搅拌的情况下，加入重量浓度10％的盐酸87.6克，搅拌均匀后，在一小时内加入丁二酸236克，在130℃反应40分钟，继续升温至180℃反应3个小时后，降温至140℃时，加入80℃的热水456克，得重量浓度固含量为50％的缩聚物溶液，降温至室温。
在缩聚物溶液中，用重量浓度10％的甲酸将缩聚物溶液的PH调至5.5，加入重量浓度30％的乙二醛2.92克，搅拌均匀后，缓慢升温至沸腾，回流1.5个小时后，加入去离子水608克调节溶液的固含量为30％，然后将体系温度降至40℃；
用重量浓度32％氢氧化钾的调上述溶液的PH值调至8.5，缓慢滴加环氧氯丙烷58克，40分钟滴加完毕，而后升温至65℃，保温反应1.5个小时，加入去离子水460克，用重量浓度10％的乙酸调节溶液的PH值至4.0，得固含量为25.3％的浅黄色透明粘性液体，粘度为134cps，用凝胶色谱法测得分子量为24.2万.
实施例3
在一个装有冷凝器、温度计和搅拌的2L四口烧瓶中加入四乙烯五胺199克，在搅拌的情况下，加入重量浓度10％的硫酸99.5克，搅拌均匀后，在一小时内加入葵二酸202克，在130℃反应60分钟，继续升温至155℃反应6个小时后，降温至140℃时，加入80℃的热水329克，得固含量为50％的缩聚物溶液，降温至室温。
在缩聚物溶液中，用10％的盐酸将缩聚物溶液的PH调至6.0，加入重量浓度30％的戊二醛33.1克，搅拌均匀后，缓慢升温至沸腾，回流1个小时后，加入去离子水517克调节溶液的重量浓度固含量为28％，然后将体系温度降至40℃；
用重量浓度32％氢氧化钠的调上述溶液的PH值调至8.5，缓慢滴加环氧氯丙烷46克，40分钟滴加完毕，而后升温至70℃，保温反应0.5个小时，加入去离子水300克，用重量浓度10％的硫酸酸调节溶液的PH值至4.5，得重量浓度固含量为25.1％的浅黄色透明粘性液体，粘度为195cps，用凝胶色谱法测得分子量为29.9万。
实施例4
小试应用实验，湿强剂PAE添加量占绝干浆质量的0.45％，CMC添加量为湿强剂PAE的0.5％，吸水剂添加量为湿强剂PAE的0.3％，对纸页各项性能的影响如下：
从上述应用结果可以看出：在添加CMC后湿强度和干强度稍有提高，吸水时间几乎没有缩短，当添加了吸水助剂后，在湿抗张强度和干抗张强度大大提高的同时，吸水时间大大缩短。
Claims (9)
1.纸用吸水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将多乙烯多胺和反应助剂加入多元酸，120～130℃反应，然后在155-190℃，反应，降温至120-140℃，加入热水，获得多乙烯多胺和多元酸的缩聚物溶液；
(2)将步骤(1)所得缩聚物用酸调节溶液的pH值为5-7，然后加入醛溶液，回流1-2个小时，加水稀释至体系的重量固含量为25-35％；
(3)将步骤(2)所得的溶液用碱溶液调pH为8-8.5，滴加环氧氯丙烷，升温至60-75℃，反应，加水稀释重量固含量为15～25％，用酸溶液中和调节pH值至3-5，即得所述的吸水剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，将多乙烯多胺和重量浓度为10-15％的反应助剂加入多元酸，120～130℃反应30-60分钟，然后在155-190℃，反应2-6个小时，降温至120-140℃，加入70-90℃的热水，控制重量固含量为45～50％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺的一种以上；
所说的反应助剂选自盐酸、硫酸或对甲苯磺酸的一种以上，加入量为二乙烯三胺的1-10％；
所说的多元酸选自丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸或葵二酸中一种以上；
多乙烯多胺和多元酸的摩尔比为：多乙烯多胺∶多元酸＝1-1.05∶1；
反应助剂用量为多乙烯多胺的重量的1-5％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，将步骤(1)所得缩聚物用重量浓度10-15％的酸调节溶液的pH值为5-7，然后加入醛溶液，回流1-2个小时，加水稀释至重量固含量为25-35％，将体系温度降至40-45℃；
醛的用量为多乙烯多胺重量的0.1-5％；
所说的醛选自乙二醛或戊二醛的一种以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，将步骤(2)所得的溶液用碱溶液调pH为8-8.5，滴加环氧氯丙烷，滴加时间为0.5-1个小时，滴加完毕后，升温至60-75℃，反应0.5-2个小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铵中的一种，碱溶液的重量浓度为15～32％；所述的酸选自盐酸、硫酸、乙酸或磷酸中的一种，酸溶液浓度为10-15％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，多乙烯多胺和环氧氯丙烷的摩尔比为：多乙烯多胺∶环氧氯丙烷＝1∶0.25-0.50。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法制备的纸用吸水剂。
9.根据权利要求8所述的纸用吸水剂，其特征在于，重量固含量为15～25％，粘度为100-200cps，分子量为20-30万。
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