CN102241600A - 2-氨基丁酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种2-氨基丁酸的制备方法,在乌洛托品催化下,2-氯丁酸和液氨在20℃~90℃反应2~30小时使氨基取代2-氯丁酸的氯离子,加水溶解后醇析制得2-氨基丁酸。本发明采用2-氯丁酸为原料,大大降低了主原料的成本。以乌洛托品为催化剂,提高了反应得率,且副产物较少。本工艺收率已达到先进水平,且该反应副产物较少,成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨基酸的合成方法,尤其涉及一种2-氨基丁酸的制备方法。
背景技术
2-溴丁酸为原料的传统工艺,如:2-溴丁酸与28%氨水反应,常压,温度控制30℃~80℃,反应时间10~20h。2-溴丁酸与氨水摩尔比1∶5~10。主要副产物为:2-羟基丁酸(10%~20%,)、2-氨基丁酰胺(5%~10%)。
2-溴丁酸与液氨,反应在水相中进行。压力控制0.2MPa~0.6MPa,温度控制30℃~80℃,反应时间10~20h。2-溴丁酸与液氨、水摩尔比分别为1∶2~6∶1~2。主要副产物为:2-羟基丁酸(5%~10%,)、2-氨基丁酰胺(10%~20%)。
在诸多传统工艺中,通常采用2-溴丁酸为原料制取2-氨基丁酸,该反应副产物较多,且成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种2-氨基丁酸的制备方法,提高反应的得率,减少反应副产物,降低成本。
本发明2-氨基丁酸的制备方法,是在乌洛托品催化下,2-氯丁酸和液氨在20℃~90℃反应2~30小时使氨基取代2-氯丁酸的氯离子,加水溶解并醇析制得2-氨基丁酸。
本发明其所采用的技术方案具体如下:
1)在反应容器中加入2-氯丁酸与乌洛托品,在常温下搅拌均匀,2-氯丁酸与乌洛托品摩尔比1∶0.1~1;
2)上述料液中通入液氨,液氨使用量于2-氯丁酸摩尔比为2~5∶1,反应在水相中进行,反应温度控制在20℃~90℃,反应时间2~30小时;
3)反应完毕后,利用2-氨基丁酸与氯化铵在水中溶解度的差异,加水溶解后醇析,抽滤得到2-氨基丁酸。
制得的2-氨基丁酸含量达97%以上,2-氨基丁酸收率50%以上。
本发明技术方案实现的有益效果:
本发明采用2-氯丁酸为原料,大大降低了主原料的成本。以乌洛托品为催化剂,提高了反应得率,且副产物较少。本工艺收率已达到先进水平,且该反应副产物较少,成本比现有技术降低20%。
具体实施方式
以下详细描述本发明的技术方案。
实施例1
1)在反应容器中加入2-氯丁酸与乌洛托品,在常温下搅拌均匀,2-氯丁酸与乌洛托品摩尔比1∶1;
2)上述料液中通入液氨,液氨使用量于2-氯丁酸摩尔比为2~5∶1,反应在水相中进行,反应温度控制在50℃,反应时间12小时;
3)反应完毕后,利用2-氨基丁酸与氯化铵在水中溶解度的差异,加水溶解后醇析,抽滤得到2-氨基丁酸(熔点:292~293℃、含量:98.5%~101.0%)。
制得的2-氨基丁酸含量达99%,2-氨基丁酸收率62%。
实施例2
1)在反应容器中加入2-氯丁酸与乌洛托品,在常温下搅拌均匀,2-氯丁酸与乌洛托品摩尔比1∶0.5;
2)上述料液中通入液氨,液氨使用量于2-氯丁酸摩尔比为2~5∶1,反应在水相中进行,反应温度控制在30℃,反应时间5小时;
3)反应完毕后,利用2-氨基丁酸与氯化铵在水中溶解度的差异,加水溶解后醇析,抽滤得到2-氨基丁酸。
制得的2-氨基丁酸含量达98.2%,2-氨基丁酸收率59%。
Claims (2)
1.一种2-氨基丁酸的制备方法,在乌洛托品催化下,2-氯丁酸和液氨在20℃~90℃反应2~30小时使氨基取代2-氯丁酸的氯离子,加水溶解后醇析制得2-氨基丁酸。
2.根据权利要求1所述的2-氨基丁酸的制备方法,其特征是方法如下:
1)在反应容器中加入2-氯丁酸与乌洛托品,在常温下搅拌均匀,2-氯丁酸与乌洛托品摩尔比1∶0.1~1;
2)上述料液中通入液氨,液氨使用量于2-氯丁酸摩尔比为2~5∶1,反应在水相中进行,反应温度控制在20℃~90℃,反应时间2~30小时;
3)反应完毕后,利用2-氨基丁酸与氯化铵在水中溶解度的差异,加水溶解后醇析,抽滤得到2-氨基丁酸。
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