CN100432117C - 竹液化物酚醛胶生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种竹液化物酚醛胶生产方法，向反应釜内倒入50-200重量份的酚类化合物，加热、搅拌、升温到90-140℃，加入10-20重量份酸性催化剂、加入50-150重量份竹粉，充分搅拌均匀，保温反应至目测无颗粒物质，则液化毕，再冷却到约55℃，用碱调节pH＝8-12，加入水、醛类物，保温反应1h，升温至80-100℃，保温反应1h，反应毕，冷却，放料。本方法制得的酚醛胶可应用于竹、木制品的胶粘剂。本发明相比现有技术具有选用的原料更合理、制得的酚醛胶成本低，在制备竹酚液化物时，不需极性小分子作辅助溶剂、能利用竹蜡这一种自然态蜡获得烷基酚，从而增加塑性等优点。
Description
技术领域
本发明涉及竹材粉碎后在酸性条件下与酚类物反应生产液化物，再在碱性条件下与醛类物进行加成缩聚反应生成酚醛胶的方法。
背景技术
上世纪后期，日本等国着手木材液化的研究，木材在苯酚或多元醇有机溶剂中，用酸性催化剂加热反应生成木材液化物后再制成胶。
CN1554724A公开了中国林科院木材工业研究所的“液化木酚醛胶粘剂的制备方法”专利技术，增添极性小分子作溶剂，与酚一起以混合溶剂的方式，在酸性催化剂条件下与木粉反应，制取木材液化物后，用与日本基本相同的方法生产液化木酚醛胶粘剂。
总之现有技术均以木材作主要原料来制胶，木材因树木生长周期长，原料日趋紧缺，木纤维聚合度较高、较难分解，液化条件要求偏高，木材不含或极少含蜡质，缺乏熔蜡会提高液化液流动性的优点，基本不可能有熔蜡与酚类物质反应生成烷基酚从而提高液化物塑性的优点。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明的目的是提供一种以竹粉为主要原料的竹液化物酚醛胶生产方法。其设计思想是利用竹的生长周期短，原料丰富；竹纤维与其木质素的聚合度低，半纤维素成分多，容易分解，液化条件要求相对较低；竹材表面富含蜡质，在液化反应中熔蜡因其表面张力小、有利于提高液化液的流动性，再则，竹纤维比木纤维多孔，渗透吸附快，因此不必添加极性小分子溶剂；竹粉中的自然蜡质熔化后可与酚类反应生成烷基酚，使液化物塑性提高；竹纤维比木纤维通直，极少扭曲，容易粉碎，制粉方便。因此说，选用竹粉作主要原料是由其诸多内在因素决定的。
本发明的目的可以通过如下措施来实现：生产工艺分两个步骤进行：
(1)竹酚液化物的制备：向反应釜内加入50-200重量份的苯酚、烷基苯酚、间苯二酚中至少一种酚类化合物，加热、搅拌，升温到90-140℃，加入10-20重量份酸性催化剂、再加入50-150重量份竹粉，充分搅拌均匀，保温反应2h，目测无颗粒物质，则液化反应毕，冷却至40-70℃备用。
(2)竹液化物酚醛胶的生产：在装有冷却至40-70℃的竹酚液化物的反应釜中加入碱性催化剂调pH8-12，加入水、醛类物，三者的重量比是竹液化物∶水∶醛类物＝1∶0.8-1.2∶0.8-1.2，保温反应25-115min，在常压中升温至80-100℃，反应15-100min，达到设定的粘度时，加成缩聚反应毕，冷却、放料。
本发明的目的还可以通过如下措施来完善：将50-150重量份的竹粉分为2-3次加入；酸性的催化剂为草酸、磷酸、盐酸、硫酸、乙酸中至少一种；所说的醛类物分两次加入；所说的醛类物为甲醛、乙醛、糠醛中至少一种；所说的碱性催化剂为NaoH、KOH、氨水、Ba(OH)2中至少一种。
具体实施方式
本发明下面将结合实施例予以阐述：本发明中，50-150份竹粉可1次性加入到反应釜，充分搅拌，也可分2-3次加完，待首次加入的竹粉完全液化即加下一次竹粉，每加一次，保温反应约5-20分钟。若反应过缓则加酸。整个液化可在常压或略加压中进行。在制胶步骤中，醛类物也可一次加完或分两次加完，首次加总量的2/3，二次加余下的1/3，并注意PH值应维持在8-12，不足应添加。
实施例1：
将200重量份苯酚倒入反应釜中搅拌，升温到120℃，加入15重量份浓盐酸、再加入粒度为200目的竹粉150重量份，充分搅拌，保温反应1.5h即成竹酚液化物，待冷却至50℃时，加NaoH调PH＝9，按重量比为竹酚液化物∶水∶甲醛＝1∶1∶1的量将水、甲醛加入反应釜，保温反应1h，在常压下升温90℃，再反应1h，反应毕，冷却、放料。
实施例2：
将150重量份甲酚倒入反应釜中，搅拌，升温到90℃，加20重量份浓硫酸、再加入100重量份200目的竹粉，充分搅拌，保温反应20min，再加入50重量份竹粉，搅拌，保温反应2h即成竹酚液化物。后续的成胶步骤与实施例1相同，催化剂改为KOH，糠醛分两次加入。
实施例3：
将200重量份二甲酚倒入反应釜中，搅拌，升温到140℃，加入20重量份磷酸，再加入50重量份200目竹粉，充分搅拌，保温反应15min，再加50重量份竹粉，充分搅拌，又保温反应15min，第三次加50重量份竹粉，充分搅拌再保温反应2.5h即成。后续成胶步骤与实施例1相同，催化剂换成Ba(OH)2乙醛分两次加入。
上述三项实施例以实施例1优选。三例的总的反应时间完成后，其酚醛胶的粘度都达到设定要求。
所选用的酸性催化剂、碱性催化剂、酚类物和醛类物主要考虑原料成本、来源、反应速度、液化物和酚醛胶的质量和用途来选定。
本发明制得的竹液化物酚醛胶，外观呈棕褐色胶状物，PH＝0-12，固含量45-55％，贮存期＞90天，胶合强度＞1.0Mpa。
本发明相比现有技术具有选用的原料更合理、制得的胶成本低，制备竹酚液化物时，不需极性小分子作辅助溶剂，能利用竹蜡这一种自然态蜡获得烷基酚，从而增加塑性等优点。
Claims (6)
1、一种竹液化物酚醛胶生产方法，其特征是分两个步骤进行：
(1)竹酚液化物的制备：向反应釜内加入50-200重量份的苯酚、烷基苯酚、间苯二酚中至少一种酚类化合物，加热、搅拌，升温到90-140℃，加入10-20重量份酸性催化剂、再加入50-150重量份竹粉，充分搅拌均匀，保温反应2h，目测无颗粒物质，则液化反应毕，冷却至40-70℃备用；
(2)竹液化物酚醛胶的生产：在装有冷却至40-70℃的竹酚液化物的反应釜中加入碱性催化剂调pH8-12，加入水、醛类物，三者的重量比是竹酚液化物∶水∶醛类物＝1∶0.8-1.2∶0.8-1.2，保温反应25-115min，在常压中升温至80-100℃，反应15-100min，达到设定的粘度时，加成缩聚反应毕，冷却、放料。
2、如权利要求1所述的竹液化物酚醛胶生产方法，其特征是竹酚液化物制备中，50-150重量份的竹粉分为2-3次加入。
3、如权利要求1所述的竹液化物酚醛胶生产方法，其特征是所说竹酚液化物制备中酸性催化剂为草酸、磷酸、盐酸、硫酸、乙酸中至少一种。
4、如权剩要求1所述的竹液化物酚醛胶生产方法，其特征是所说的醛类物分两次加入。
5、如权利要求1所述的竹液化物酚醛胶生产方法，其特征是所说的醛类物为甲醛、乙醛、糠醛中至少一种。
6、如权利要求1所述的竹液化物酚醛胶生产方法，其特征是所说的碱性催化剂为NaOH、KOH、氨水、Ba(OH)2中至少一种。
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