CN103848951A - 一种连续生产可发性酚醛树脂的方法 - Google Patents

一种连续生产可发性酚醛树脂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种连续生产可发性酚醛树脂的方法，通过连续化加入多聚甲醛合成可发性酚醛树脂，不产生废水，合成工艺中不存在脱水过程，大大降低了合成树脂的时间。与现有技术相比，本发明解决了酚醛树脂合成产生大量废水的问题，也提高了树脂合成的效率，同时解决用多聚甲醛合成酚醛树脂发出大量热控温难的问题，由于精确控制了反应时间为3h，因此制备得到的可发性酚醛树脂粘度在5000～10000cps，发泡固化时间为2～3分钟，具有泡体细腻，强度高，韧性好等优点。

Description

一种连续生产可发性酚醛树脂的方法
技术领域
本发明涉及一种建筑外墙保温材料的制备方法，尤其是涉及一种连续生产可发性酚醛树脂的方法。
背景技术
当前生产酚醛树脂的原料多为37％含量的液体甲醛，其生产过程中有很多问题：(1)用37％含量的甲醛生产可发性酚醛树脂，生产出1吨的树脂，需要产生大概400～450kg的废水。(2)用37％含量的甲醛生产可发性酚醛树脂，其工艺存在脱水的过程，一个10吨的反应釜脱水时间大概在3～4小时，大大的降低了生产酚醛树脂的效率。
采用96％的多聚甲醛代替37％的甲醛合成酚醛树脂可以有效的解决上述两个问题，但是96％多聚甲醛合成酚醛树脂，其发热量大，难以控制，这成了需要解决的首要问题，本发明正是很好的解决了这个问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有泡体细腻，强度高，韧性好等优点的连续生产可发性酚醛树脂的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种连续生产可发性酚醛树脂的方法，通过连续化加入多聚甲醛合成可发性酚醛树脂，不产生废水，合成工艺中不存在脱水过程，大大降低了合成树脂的时间，具体采用以下步骤：
(1)按照以下配比及重量份含量备料：
苯酚1000、多聚甲醛600、催化剂20-40、阻燃剂40-60、改性剂40-60；
(2)将苯酚及催化剂置于反应釜中，控制反应釜温度为50-80℃；
(3)按照配方含量向反应釜中连接加入多聚甲醛，控制在1h内投料完毕，且维持反应釜温度恒定；
(4)加完甲醛后，维持反应釜温度为70～90℃继续反应3h，然后向其中加入阻燃剂和改性剂，继续反应0.5h，降温出料即得到可发性酚醛树脂。
所述的多聚甲醛为质量百分比为96％的多聚甲醛。
所述的多聚甲醛匀速加入，加入过程中通过热水和冷水循环控制反应釜温度。
所述的催化剂为氨水、三乙胺或氢氧化钡。
所述的阻燃剂为聚磷酸铵或氢氧化铝。
所述的改性剂为三聚氰胺或尿素。
与现有技术相比，本发明解决了酚醛树脂合成产生大量废水的问题，也提高了树脂合成的效率，同时解决用多聚甲醛合成酚醛树脂发出大量热控温难的问题，由于精确控制了反应时间为3h，因此制备得到的可发性酚醛树脂粘度在5000～10000cps，发泡固化时间为2～3分钟，具有泡体细腻，强度高，韧性好等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种连续生产可发性酚醛树脂的方法，通过连续化加入多聚甲醛合成可发性酚醛树脂，不产生废水，合成工艺中不存在脱水过程，大大降低了合成树脂的时间，具体采用以下步骤：
(1)按照以下配比及重量份含量备料：
苯酚1000、质量百分比为96％的多聚甲醛600、催化剂20、阻燃剂40、改性剂40，其中，使用的催化剂为氨水，阻燃剂为聚磷酸铵，改性剂为三聚氰胺；
(2)将苯酚及催化剂置于反应釜中，控制反应釜温度为50℃；
(3)按照配方含量向反应釜中连接加入多聚甲醛，控制在1h内投料完毕，且通过热水和冷水循环控制反应釜温度恒定；
(4)加完甲醛后，维持反应釜温度为70℃继续反应3h，然后向其中加入阻燃剂和改性剂，继续反应0.5h，降温出料即得到可发性酚醛树脂。
实施例2
一种连续生产可发性酚醛树脂的方法，通过连续化加入多聚甲醛合成可发性酚醛树脂，不产生废水，合成工艺中不存在脱水过程，大大降低了合成树脂的时间，具体采用以下步骤：
(1)按照以下配比及重量份含量备料：
苯酚1000、质量百分比为96％的多聚甲醛600、催化剂30、阻燃剂50、改性剂50，其中，使用的催化剂为三乙胺，阻燃剂为氢氧化铝，改性剂为尿素；
(2)将苯酚及催化剂置于反应釜中，控制反应釜温度为60℃；
(3)按照配方含量向反应釜中连接加入多聚甲醛，控制在1h内投料完毕，且通过热水和冷水循环控制反应釜温度恒定；
(4)加完甲醛后，维持反应釜温度为80℃继续反应3h，然后向其中加入阻燃剂和改性剂，继续反应0.5h，降温出料即得到可发性酚醛树脂。
实施例3
一种连续生产可发性酚醛树脂的方法，通过连续化加入多聚甲醛合成可发性酚醛树脂，不产生废水，合成工艺中不存在脱水过程，大大降低了合成树脂的时间，具体采用以下步骤：
(1)按照以下配比及重量份含量备料：
苯酚1000、质量百分比为96％的多聚甲醛600、催化剂40、阻燃剂60、改性剂60，其中，使用的催化剂为氢氧化钡、阻燃剂为聚磷酸铵、改性剂为三聚氰胺；
(2)将苯酚及催化剂置于反应釜中，控制反应釜温度为70℃；
(3)按照配方含量向反应釜中连接加入多聚甲醛，控制在1h内投料完毕，且通过热水和冷水循环控制反应釜温度恒定；
(4)加完甲醛后，维持反应釜温度为90℃继续反应3h，然后向其中加入阻燃剂和改性剂，继续反应0.5h，降温出料即得到可发性酚醛树脂。

Claims (6)

1.一种连续生产可发性酚醛树脂的方法，其特征在于，通过连续化加入多聚甲醛合成可发性酚醛树脂，不产生废水，合成工艺中不存在脱水过程，大大降低了合成树脂的时间，具体采用以下步骤：
(1)按照以下配比及重量份含量备料：
苯酚1000、多聚甲醛600、催化剂20-40、阻燃剂40-60、改性剂40-60；
(2)将苯酚及催化剂置于反应釜中，控制反应釜温度为50—80℃
(3)按照配方含量向反应釜中连接加入多聚甲醛，控制在1h内投料完毕，且维持反应釜温度恒定；
(4)加完甲醛后，维持反应釜温度为70～90℃继续反应3h，然后向其中加入阻燃剂和改性剂，继续反应0.5h，降温出料即得到可发性酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的一种连续生产可发性酚醛树脂的方法，其特征在于，所述的多聚甲醛为质量百分比为96％的多聚甲醛。
3.根据权利要求1所述的一种连续生产可发性酚醛树脂的方法，其特征在于，所述的多聚甲醛匀速加入，加入过程中通过热水和冷水循环控制反应釜温度。
4.根据权利要求1所述的一种连续生产可发性酚醛树脂的方法，其特征在于，所述的催化剂为氨水、三乙胺或氢氧化钡。
5.根据权利要求1所述的一种连续生产可发性酚醛树脂的方法，其特征在于，所述的阻燃剂为聚磷酸铵或氢氧化铝。
6.根据权利要求1所述的一种连续生产可发性酚醛树脂的方法，其特征在于，所述的改性剂为三聚氰胺或尿素。
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