CN114015001A - 一种酚醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及树脂的制备领域，尤其涉及一种酚醛树脂的制备方法包括①苯酚与甲醛投料后，搅拌均匀，在45℃以下投入有机胺催化剂，控制pH值在8.5～9.0；②蒸汽加热至55℃，升温至80℃，维持一段时间；③降温至70℃，加入三聚氰胺；④维持在60～70℃反应一段时间；⑤降温至55℃，加入尿素；⑥维持在50～60℃反应一段时间；⑦进行真空脱水，控制脱水温度在60℃以下，脱水后，投入乙醇溶剂，搅拌均匀；⑧加入预先配制的PVB乙醇溶液，搅拌均匀，冷却至75℃以下卸料；本发明的酚醛树脂的制备方法可以制备一种低游离酚与游离醛含量的酚醛树脂。
Description
技术领域
本发明涉及树脂制备方法技术领域，尤其是一种酚醛树脂的制备方法。
背景技术
酚醛树脂作为胶黏剂具有胶合强度高、耐水、耐化学腐蚀、耐老化性优良等优点，采用酚醛树脂浸渍牛皮纸(Kraftpaper)制作人造板是一项成熟的工艺技术，在建材、复合材料等领域有着广泛的应用。牛皮纸在浸渍酚醛胶液后经过烘干、裁剪、叠合后热压成板材，其中使用的酚醛树脂为高温固化型，固化温度在130～150℃，通过改变胶液配方中甲醛苯酚的比例以及各种添加剂，可以调整树脂固化后性能，进而研制各种不同性能的人造板，以满足不同行业的需求。
采用酚醛浸渍热压工艺生产的人造板具有生产成本低、制品强度高、耐温性高等优点，目前主要应用在实验台面的理化板，在专利CN105383115A中对树脂的配方工艺和人造板的制备方法进行了详细介绍，其树脂合成工艺：将苯酚甲醛以氢氧化钠作为催化剂进行缩聚反应，当反应到一定程度后加入尿素进行改性，后期再加入渗透剂、防粘剂等各种助剂提高树脂性能。人造板的工艺:将牛皮纸通过卧式浸胶生产线浸胶和烘干，控制好工艺参数，得到预固化度75～85％的浸渍纸，然后通过叠合、热压工艺制成性能优异的人造板。
目前采用酚醛浸胶的人造板中主要的问题是制品中游离苯酚和甲醛的释放量较高，无法满足室内装饰家具和厨房用具的需求。基于酚醛树脂的反应机理于特性，如果降低胶液中游离酚的含量，则需要提高甲醛用量，进而引起游离甲醛含量偏高及固化时间缩短的问题，反之亦然，很难满足人造板制备工艺的需求。
针对现有酚醛树脂性能的不足，亟需提出一种特殊工艺来合成酚醛树脂，通过用三乙胺替代氢氧化钠进行催化反应、采用尿素/三聚氰胺复合改性以及采用PVB添加剂能等技术手段，所合成的树脂中能同时达到低游离酚与游离醛含量，树脂的力学性能、固化性能、总迁移量都达到人造板的工艺要求，所生产的人造板能完全满足GB4806规定的食品安全国家标准。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种低游离酚与游离醛含量的酚醛树脂的制备方法。
本发明提供一种酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
①苯酚与甲醛按摩尔比1:2～3投料，搅拌均匀，在45℃以下投入有机胺催化剂，控制pH值在8.5～9.0；
②蒸汽加热至55℃，升温至80℃，维持一段时间；
③降温至70℃，加入三聚氰胺，三聚氰胺与苯酚质量之比在10～30:100；
④维持在60～70℃反应一段时间；
⑤降温至55℃，加入尿素，尿素与苯酚质量之比在1～10:100；
⑥维持在50～60℃反应一段时间；
⑦进行真空脱水，控制脱水温度在60℃以下，脱水后，投入乙醇溶剂，搅拌均匀；
⑧加入预先配制的PVB乙醇溶液，其中PVB与苯酚的质量比为0～3.0:100，搅拌均匀，冷却至75℃以下卸料。
对本发明提供的一种酚醛树脂的制备方法做进一步的改进，所述步骤①中控制pH值在8.5～8.8。
对本发明提供的一种酚醛树脂的制备方法做进一步的改进，所述步骤②是在30分钟内升温至80℃并维持在70～80℃反应2～4小时。
对本发明提供的一种酚醛树脂的制备方法做进一步的改进，所述步骤②中升温至80℃后，维持70～80℃的反应温度2～4小时。
对本发明提供的一种酚醛树脂的制备方法做进一步的改进，所述步骤③中三聚氰胺与苯酚质量比20～30:100。
对本发明提供的一种酚醛树脂的制备方法做进一步的改进，所述步骤④中反应温度在60～70℃的保温时间是1.0～1.5小时。
对本发明提供的一种酚醛树脂的制备方法做进一步的改进，所述步骤⑤中尿素与苯酚质量之比在5～10:100。
对本发明提供的一种酚醛树脂的制备方法做进一步的改进，所述步骤⑥中反应温度在50～60℃的保温时间是30～50分钟。
对本发明提供的一种酚醛树脂的制备方法做进一步的改进，所述步骤⑦中脱水至树脂的含水量13～17％。
对本发明提供的一种酚醛树脂的制备方法做进一步的改进，所述步骤⑧中PVB与苯酚的质量比为1.0～3.0:100。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
1、与现有技术相比，本发明一种高性能酚醛树脂及其制备方法与应用，采用有机胺替代常规的氢氧化钠催化剂，在较高温度和较高的醛酚摩尔比条件下反应，苯酚与甲醛进行充分缩聚反应，树脂中游离酚含量降低的同时又保持较高的固化时间，避免了采用氢氧化钠催化剂产生的固化时间过短问题；
2、另外采用有机胺催化剂有助于生成更多的羟甲基与亚甲基醚键，提高树脂的粘接强度。以三聚氰胺作为改性剂，也有助于提高树脂的粘接强度、降低树脂中游离甲醛的含量。尿素作为甲醛捕捉剂，具有反应活性高、不耐水解的特性，在70℃的3％乙酸水溶液浸泡下引起总迁移量上升(GB4806)，因此在反应末期加入少量的甲醛，可以将树脂中游离甲醛含量降至0.3％以下，同时减少树脂在高温高压工艺条件下游离醛的释放量。为了克服树脂固化后的脆性，采用PVB(聚乙烯缩丁醇)进行增韧改性。
综上所述，本发明利用苯酚、三聚氰胺、尿素与甲醛的反应活性不同，采用特殊的有机胺催化剂，在不同的温度下进行分段反应，既能有效降低游离单体的含量，又能防止甲醛与苯酚的过度缩聚反应而导致的固化时间缩短问题，另外通过添加PVB该型机提高树脂的韧性，采用本发明的树脂胶液制得的层压板，在游离酚含量、游离醛释放量、总迁移量等指标上都能达到GB4806规定的要求。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
在3000mL四口烧瓶中加入800g苯酚，44％含量的甲醛1276g，三乙胺24g，加热至80℃，保温3.0hr后降温至70℃，投入176g三聚氰胺，在70℃保温2hr，再降温至55℃，投入尿素50g，在55℃保温半小时，然后进行真空蒸馏，在55～60℃条件下真空蒸馏至水分为16～18％，投入甲醇，搅拌均匀，然后加入预先配制好的PVB乙醇溶液，其中PVB用量为16g，搅拌均匀，用乙醇调节固含量在59～63％，冷却后备用。
在试制人造板时，将树脂用乙醇稀释成胶液，然后浸渍牛皮纸，在110℃条件下烘干，裁剪叠合热压固化，热压温度控制在135～140℃，制得厚度为6mm胶合板。
实施例2
在3000mL四口烧瓶中加入800g苯酚，44％含量的甲醛1392g，三乙胺24g，加热至80℃，保温3.0hr后降温至70℃，投入200g三聚氰胺，在70℃保温2hr，再降温至55℃，投入尿素55g，在55℃保温半小时，然后进行真空蒸馏，在55～60℃条件下真空蒸馏至水分为16～18％，投入乙醇，搅拌均匀，然后加入预先配制好的PVB乙醇溶液，其中PVB用量为20g，搅拌均匀，用乙醇调节固含量在59～63％，冷却后备用。
在试制人造板时，将树脂用乙醇稀释成胶液，然后浸渍牛皮纸，在110℃条件下烘干，裁剪叠合热压固化，热压温度控制在135～140℃，制得厚度为6mm胶合板。
实施例3
在3000mL四口烧瓶中加入800g苯酚，44％含量的甲醛1508g，三乙胺24g，加热至80℃，保温3.0hr后降温至70℃，投入225g三聚氰胺，在70℃保温2hr，再降温至55℃，投入尿素60g，在55℃保温半小时，然后进行真空蒸馏，在55～60℃条件下真空蒸馏至水分为16～18％，投入乙醇，搅拌均匀，然后加入预先配制好的PVB乙醇溶液，其中PVB用量为24g，搅拌均匀，用乙醇调节固含量在59～63％，冷却后备用。
在试制人造板时，将树脂用乙醇稀释成胶液，然后浸渍牛皮纸，在110℃条件下烘干，裁剪叠合热压固化，热压温度控制在135～140℃，制得厚度为6mm胶合板。
比较实施例
在3000mL四口烧瓶中加入800g苯酚，44％含量的甲醛815g，加入适量的氢氧化钠，控制溶液的pH为8.5～9.0，升温至80℃，保温3.0hr后降温至55℃，投入尿素50g，在55℃保温半小时，然后进行真空蒸馏，在55～60℃条件下真空蒸馏至水分为16～18％，投入乙醇，搅拌均匀，用乙醇调节固含量在59～63％，冷却后备用。
在试制人造板时，将树脂用乙醇稀释成胶液，然后浸渍牛皮纸，在110℃条件下烘干，裁剪叠合热压固化，热压温度控制在135～140℃，制得厚度为6mm胶合板。
对上述四个实施例获得的树脂样品分别检测固含量、粘度、游离苯酚含量、游离甲醛含量、凝胶时间的指标，检测数据的对比分析见表1。
表1四个实施例中树脂样品的测量数据
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较实施例 | |
| 固含量,％ | 60.4 | 59.8 | 60.1 | 60.9 |
| 粘度,cps | 189 | 193 | 215 | 135 |
| 游离苯酚含量,％ | 2.85 | 2.23 | 1.89 | 5.43 |
| 游离甲醛含量,％ | 0.15 | 0.18 | 0.20 | 0.31 |
| 凝胶时间，sec/150℃ | 105 | 98 | 92 | 113 |
将采用上述四个实施例制备的树脂制成人造板的样品按照GB/T17657-2013进行静曲强度检测，按照GB31604.46-2016进行游离酚的检测，按照GB4806-2016进行甲醛释放量与总迁移量的检测，检测数据的对比分析见表2。
表2四个实施例制备的酚醛树脂制成人造板样品检测数据
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较实施例 | |
| 静曲强度,MPa | 143 | 150 | 138 | 126 |
| 游离酚含量，mg/Kg | 4.5 | 2.8 | 2.3 | 10.5 |
| 甲醛释放量,mg/dm<sup>2</sup> | 0.8 | 0.6 | 0.4 | 0.7 |
| 总迁移量,mg/dm<sup>2</sup> | 9.8 | 8.5 | 9.2 | 20.5 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①苯酚与甲醛按摩尔比1:2～3投料，搅拌均匀，在45℃以下投入有机胺催化剂，控制pH值在8.5～9.0；
②蒸汽加热至55℃，升温至80℃，维持一段时间；
③降温至70℃，加入三聚氰胺，三聚氰胺与苯酚质量之比在10～30:100；
④维持在60～70℃反应一段时间；
⑤降温至55℃，加入尿素，尿素与苯酚质量之比在1～10:100；
⑥维持在50～60℃反应一段时间；
⑦进行真空脱水，控制脱水温度在60℃以下，脱水后，投入乙醇溶剂，搅拌均匀；
⑧加入预先配制的PVB乙醇溶液，其中PVB与苯酚的质量比为0～3.0:100，搅拌均匀，冷却至75℃以下卸料。
2.根据权利要求1所述的酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤①中控制pH值在8.5～8.8。
3.根据权利要求1所述的酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤②是在30分钟内升温至80℃并维持在70～80℃反应2～4小时。
4.根据权利要求1所述的酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤②中升温至80℃后，维持70～80℃的反应温度2～4小时。
5.根据权利要求1所述的酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤③中三聚氰胺与苯酚质量比20～30:100。
6.根据权利要求1所述的酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤④中反应温度在60～70℃的保温时间是1.0～1.5小时。
7.根据权利要求1所述的酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑤中尿素与苯酚质量之比在5～10:100。
8.根据权利要求1所述的酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑥中反应温度在50～60℃的保温时间是30～50分钟。
9.根据权利要求1所述的酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑦中脱水至树脂的含水量13～17％。
10.根据权利要求1所述的酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑧中PVB与苯酚的质量比为1.0～3.0:100。
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