CN105175669B - 一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法 - Google Patents
一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105175669B CN105175669B CN201510470676.1A CN201510470676A CN105175669B CN 105175669 B CN105175669 B CN 105175669B CN 201510470676 A CN201510470676 A CN 201510470676A CN 105175669 B CN105175669 B CN 105175669B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- furfuryl alcohol
- furane resins
- production method
- added
- formaldehyde
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
- Mold Materials And Core Materials (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种呋喃树脂的生产方法，尤其是涉及一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法，该方法包括如下步骤：将甲醛与糠醇投料至反应容器，加入混合有机酸，调至pH为3.0‑3.5，加热升温至96‑102℃，反应4‑5小时，然后真空脱去甲醛带入的水分，从而生成含有2,5‑二羟甲基呋喃的糠醇初聚物；直接加入尿素，升温至100‑102℃，保温反应30‑40分钟；加入糠醇，升温至102‑105℃，保温1‑1.5小时，降温出料即可；本发明方法独特、生产出的产品分子量分布均匀、活性高、实现呋喃树脂砂型的快速整体硬化，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种呋喃树脂的生产方法，尤其是涉及一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法。
背景技术
脲醛呋喃树脂生产过程一般分为两步，第一步为尿素与甲醛在碱性条件下进行加成反应，主要为了得到二羟甲基脲；第二步加入糠醇在酸性条件下进行聚合反应，形成糠醇、羟甲基脲的缩合物，最后加入游离糠醇调节粘度。由于脲醛反应除产生二羟基甲基脲之外，其它低活性的副产物较多，按这种方法生产出来的产品中小分子树脂占比较高，同时由于低活性的小分子物质屏蔽了糠醇的羟甲基，导致大分子树脂活性不高。在实际使用中，虽然树脂砂常温强度均高于国家标准，但树脂砂型整体硬化性能差，脱模时间较长，起模时间与可使用时间的比值在20左右，影响生产效率。
为加快呋喃树脂的快速整体硬化，申请号为200580026104.9，发明名称为《铸型制造用呋喃树脂组合物》的专利中提出添加间苯二酚、2、5-二羟甲基呋喃等改性剂的方法，在一定程度上提高了呋喃树脂的整体硬化速度，但同时增加了原料成本及生产工序。
目前还没克服上述缺陷的方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种方法独特、生产出的产品分子量分布均匀、活性高、实现呋喃树脂砂型的快速整体硬化，提高生产效率的一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法。
本发明通过如下方式实现：
一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
a.将甲醛与糠醇按重量比0.8:1到1.2:1，投料至反应容器，加入混合有机酸，调至pH为3.0-3.5，加热升温至96-102℃，反应4-5小时，然后真空脱去甲醛带入的水分，从而生成含有2,5-二羟甲基呋喃的糠醇初聚物；
b.直接加入0.05-0.15重量份的尿素，升温至100-102℃，保温反应30-40分钟；
c.加入0.5-0.7重量份的糠醇，升温至102-105℃，保温1-1.5小时，降温出料即可；
所述甲醛与糠醇总共为0.3-0.5重量份；
所述混合有机酸是由质量含量分别为50％的甲酸和乙酸混合而成；
所述甲醛与糠醇在第一步反应中生成含有2,5-二羟甲基呋喃的糠醇初聚物，2,5-二羟甲基呋喃是一种呋喃树脂固化促进剂。
本发明有如下效果：
1)方法独特：本发明提供的方法该方法包括如下步骤：将甲醛与糠醇按重量比0.8:1到1.2:1，共计0.3-0.5重量份，投料至反应容器，加入混合有机酸，调至pH为3.0-3.5，加热升温至96-102℃，反应4-5小时，然后真空脱去甲醛带入的水分，从而生成含有2,5-二羟甲基呋喃的糠醇初聚物；直接加入0.05-0.15重量份的尿素，升温至100-102℃，保温反应30-40分钟；加入0.5-0.7重量份的糠醇，升温至102-105℃，保温1-1.5小时，降温出料即可。
2)生产出的产品分子量分布均匀、活性高、实现呋喃树脂砂型的快速整体硬化，提高生产效率：本发明本发明在不改变主要原材料的前提下，对原有脲醛呋喃树脂的生产工艺进行了再造，取消了脲醛加成反应，在稳定的PH条件下，连续进行产物目的性明确的生产，最终生产出一种分子量分布均匀、活性高的新型呋喃树脂，从而实现呋喃树脂砂型的快速整体硬化，提高生产效率。
具体实施方式
实施例一：一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法，该方法如下：
将甲醛200kg，糠醇180kg，加入反应釜，加入甲酸、乙酸各50％的混合酸，至pH＝3.0，加热至96℃，保温反应4小时，真空脱水126kg，加尿素146kg，升温至100℃，保温反应30分钟，加入糠醇600kg，升至102℃，反应1.1h，降温出料。
实施例二：一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法，该方法如下：
将甲醛220kg，糠醇210kg，加入反应釜，加入甲酸、乙酸各50％的混合酸，至pH＝3.2，加热至98℃，保温反应4.5小时，真空脱水138.6kg，加尿素128kg，升温至102℃，保温反应35分钟，加入糠醇580kg，升至103℃，反应1.3h，降温出料。
实施例三：一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法，该方法如下：
将甲醛240kg，糠醇240kg，加入反应釜，加入甲酸、乙酸各50％的混合酸，至pH＝3.5，加热至100℃，保温反应5小时，真空脱水151kg，加尿素81kg，升温至100℃，保温反应40分钟，加入糠醇590kg，升至105℃，反应1.2h，降温出料。
Claims (3)
1.一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
a. 将甲醛与糠醇按重量比为0.8:1-1.2:1，总共为0.3-0.5重量份，投料至反应容器，加入混合有机酸，调至pH为3.0-3.5，加热升温至96-102℃，反应4-5小时，然后真空脱去甲醛带入的水分，从而生成含有2,5-二羟甲基呋喃的糠醇初聚物；
b.直接加入0.05-0.15重量份的尿素，升温至100-102℃，保温反应30-40分钟；
c.加入0.5-0.7重量份的糠醇，升温至102-105℃，保温1-1.5小时，降温出料即可。
2.如权利要求1所述的一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法，其特征在于：所述混合有机酸是由质量含量分别为50%的甲酸和乙酸混合而成。
3.如权利要求1所述的一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法，其特征在于：所述甲醛与糠醇在第一步反应中生成含有2,5-二羟甲基呋喃的糠醇初聚物，所述2,5-二羟甲基呋喃是一种呋喃树脂固化促进剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510470676.1A CN105175669B (zh) | 2015-08-04 | 2015-08-04 | 一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510470676.1A CN105175669B (zh) | 2015-08-04 | 2015-08-04 | 一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105175669A CN105175669A (zh) | 2015-12-23 |
| CN105175669B true CN105175669B (zh) | 2017-09-22 |
Family
ID=54898157
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510470676.1A Active CN105175669B (zh) | 2015-08-04 | 2015-08-04 | 一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105175669B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105693967B (zh) * | 2016-03-07 | 2019-03-29 | 宁夏共享化工有限公司 | 一种低含水量快速硬化呋喃树脂的不脱水生产方法 |
| CN105669928B (zh) * | 2016-03-07 | 2018-09-25 | 宁夏共享化工有限公司 | 一种快速硬化呋喃树脂的不脱水生产方法 |
| CN106008871B (zh) * | 2016-06-27 | 2018-07-31 | 霍山县忠福硅溶胶有限公司 | 一种呋喃树脂及其制备方法 |
| CN109824842A (zh) * | 2017-11-23 | 2019-05-31 | 宁夏共享化工有限公司 | 一种铸造用结晶果糖改性呋喃树脂 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101199981B (zh) * | 2007-11-28 | 2010-07-07 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 铸造用易溃散呋喃树脂及其制备方法 |
| CN102861867B (zh) * | 2012-04-06 | 2014-10-01 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 戊糖类化合物改性糠醇生产铸造用自硬呋喃树脂的方法 |
| CN103351455A (zh) * | 2013-07-16 | 2013-10-16 | 沈阳化工大学 | 一种低糠醇呋喃树脂制备方法 |
| CN103819643B (zh) * | 2014-01-17 | 2015-12-02 | 山东时风（集团）有限责任公司 | 一种铸造用呋喃树脂及其制备方法 |
| CN104086734B (zh) * | 2014-06-26 | 2016-03-30 | 宁夏共享装备有限公司 | 一种3d砂型打印铸造用呋喃树脂的生产方法 |
-
2015
- 2015-08-04 CN CN201510470676.1A patent/CN105175669B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105175669A (zh) | 2015-12-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105175669B (zh) | 一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法 | |
| CN102807661B (zh) | 一种铸造用自硬呋喃树脂及母液的制备方法 | |
| CN101249545B (zh) | 一种无酚覆膜砂及其生产方法 | |
| CN104387543B (zh) | 制备木质素改性呋喃树脂的方法 | |
| CN102504157B (zh) | 一种不脱水改性呋喃树脂的生产工艺 | |
| CN107880232B (zh) | 一种增材制造型砂专用呋喃树脂及制备方法 | |
| CN102585742B (zh) | 一种人造板用脲醛树脂胶黏剂及制备方法 | |
| CN105085852A (zh) | 一种铸造用低氮热芯盒呋喃树脂的制备方法 | |
| CN103917586A (zh) | 铸型造型用粘结剂组合物 | |
| CN104086730B (zh) | 制备环保人造板用改性脲醛胶的两步法 | |
| CN108276541A (zh) | 一种铸造用低糠醇低甲醛呋喃树脂及其生产方法 | |
| CN102861867B (zh) | 戊糖类化合物改性糠醇生产铸造用自硬呋喃树脂的方法 | |
| CN110862500A (zh) | 一种低氮低游离糠醇的呋喃树脂的制备方法 | |
| CN102585129B (zh) | 一种人造板用脲醛树脂及其改性调制方法 | |
| CN104650786A (zh) | 新型环保脲醛树脂胶 | |
| CN103848951B (zh) | 一种连续生产可发性酚醛树脂的方法 | |
| CN102161741A (zh) | 铸造用呋喃树脂的制备方法 | |
| CN103303874A (zh) | 高含量高稳定分散性不溶性硫磺的生产方法 | |
| CN105384887A (zh) | 一种环保型脲醛酮基改性呋喃铸造树脂的制备工艺 | |
| CN107913978A (zh) | 一种速硬化型覆膜砂 | |
| CN104761865A (zh) | 一种以尿素-甲醛为原料一步法制备脲醛树脂泡沫的方法 | |
| CN102875756B (zh) | 戊糖类化合物替代糠醇生产铸造用自硬呋喃树脂的方法 | |
| CN106700003A (zh) | 一种苄基磷酸共聚苯酚甲醛发泡树脂及其制备方法 | |
| CN102875757A (zh) | 一种低成本高强度呋喃树脂及其制备方法 | |
| CN105414455A (zh) | 一种泵阀铸件用高热稳定的改性碱性酚醛树脂自硬砂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230506 Address after: 261313 50 meters east of Jinjing Avenue, Binhai (Xiaying) Economic Development Zone, Changyi City, Weifang City, Shandong Province Patentee after: Shared New Materials (Shandong) Co.,Ltd. Address before: 750021 Tongxin South Road 199, Xixia District, Yinchuan City, Ningxia Hui Autonomous Region Patentee before: KOCEL CHEMICALS Co.,Ltd. |