CN105732922A - 一种环保型低粘度酚醛浸渍树脂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环保型低粘度酚醛浸渍树脂制备方法：(1)按照以下组分及重量份含量备料：苯酚100、多聚甲醛50-60、催化剂8-12、胺类物质15-30；(2)将苯酚及催化剂置于反应釜中，控制反应釜温度为50～60℃：(3)向反应釜中加入多聚甲醛，添加过程中反应釜的温度保持不变；(4)维持反应釜温度为65～75℃反应2h，然后加入胺类物质，升温至85～95℃继续反应2h，再冷却到室温，即制备得到环保型低粘度酚醛浸渍树脂。与现有技术相比，本发明有效的解决了酚醛浸渍树脂合成产生大量废水的问题，也提高了树脂合成的效率，同时解决了酚醛浸渍树脂需要加入溶剂来降低粘度的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合树脂的制备方法，尤其是涉及一种环保型低粘度酚醛浸渍树脂制备方法。
背景技术
当前生产制备的酚醛浸渍树脂多用液体甲醛，且要加入乙醇等溶剂来降低树脂的粘度，这样会造成生产树脂时产生废水，降低生产效率，且树脂在使用过程中挥发出溶剂，降低制品的防火性。
中国专利CN101113080A公开了玻璃纤维浸渍酚醛树脂，该玻璃纤维浸渍酚醛树脂由A酚醛树脂、B酚醛树脂、六次甲基四胺、增韧剂、乙醇等原料制得。B酚醛树脂中还含有硅烷偶联剂作为增强剂。虽然制备得到的玻璃纤维浸渍酚醛树脂具有良好的稳定性和储存性，并且其制品还具有柔韧性好、光泽亮、渗透均匀、层叠性好、存放时间长、强度高等的特点，但是其中仍然采用乙醇作为原料，仍然没有解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种不需要加入乙醇、提高了树脂合成效率的环保型低粘度酚醛浸渍树脂制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种环保型低粘度酚醛浸渍树脂制备方法，采用以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
苯酚100、多聚甲醛50-60、催化剂8-12、胺类物质15-30；
(2)将苯酚及催化剂置于反应釜中，控制反应釜温度为50～60℃；
(3)向反应釜中加入多聚甲醛，控制多聚甲醛在1h添加完毕，添加过程中反应釜的温度保持不变；
(4)多聚甲醛添加完毕后，维持反应釜温度为65～75℃反应2h，然后加入胺类物质，升温至85～95℃继续反应2h，再冷却到室温，即制备得到环保型低粘度酚醛浸渍树脂。
所述的多聚甲醛为质量分数为96％的固体甲醛，其它部分为少量水分和一些杂质，不影响树脂的合成。
所述的催化剂为胺类催化剂，优选N，N-二甲基乙醇胺。
所述的胺类物质为聚酰亚胺、聚磷酸铵或碳酰胺。
制备得到的环保型低粘度酚醛浸渍树脂的粘度在500～800cps，固化时间为60～80分钟。
与现有技术相比，本发明有效的解决了酚醛浸渍树脂合成产生大量废水的问题，也提高了树脂合成的效率，同时解决了酚醛浸渍树脂需要加入溶剂来降低粘度的问题，具有以下优点：
(1)通过选用N，N-二甲基乙醇胺作为催化剂，催化剂的pH值控制在10左右；加入了适量的胺类物质，能使树脂在合成过程中放热稳定，缩短树脂合成所用时间，所得的树脂粘度也较低，不需再加入溶剂来调节树脂粘度。
(2)通过分段恒温的方式来调节树脂粘度，使树脂粘度达到所需的要求。低温段恒温2h，使各物料充分接触溶解，进行加成化学反应，生成所需的化学基团；高温段恒温2h，进行缩聚化学反应，生成酚醛树脂。高温时间短了，生成的树脂粘度太小，高温时间长了，生成的树脂粘度太大。高温反应2h，刚好能达到所需的树脂粘度要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种环保型低粘度酚醛浸渍树脂制备方法，采用以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：
苯酚100g、多聚甲醛50g、催化剂8g、胺类物质15g，其中，采用的多聚甲醛为质量分数为96％的固体甲醛，其它部分为少量水分和一些杂质，不影响树脂的合成。催化剂为胺类催化剂，本实施例中使用的是N，N-二甲基乙醇胺，胺类物质为聚酰亚胺；
(2)将苯酚及催化剂置于反应釜中，控制反应釜温度为50℃；
(3)向反应釜中加入多聚甲醛，控制多聚甲醛在1h添加完毕，添加过程中反应釜的温度保持不变；
(4)多聚甲醛添加完毕后，维持反应釜温度为65℃反应2h，然后加入胺类物质，升温至85℃继续反应2h，再冷却到室温，即制备得到环保型低粘度酚醛浸渍树脂，制备得到的环保型低粘度酚醛浸渍树脂的粘度为500cps，固化时间为60分钟。
实施例2
一种环保型低粘度酚醛浸渍树脂制备方法，采用以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：
苯酚100g、多聚甲醛52g、催化剂10g、胺类物质20g，其中，采用的多聚甲醛为质量分数为96％的固体甲醛，其它部分为少量水分和一些杂质，不影响树脂的合成。催化剂为胺类催化剂，本实施例中使用的是N，N-二甲基乙醇胺，胺类物质为聚酰亚胺；
(2)将苯酚及催化剂置于反应釜中，控制反应釜温度为60℃；
(3)向反应釜中加入多聚甲醛，控制多聚甲醛在1h添加完毕，添加过程中反应釜的温度保持不变；
(4)多聚甲醛添加完毕后，维持反应釜温度为70℃反应2h，然后加入胺类物质，升温至90℃继续反应2h，再冷却到室温，即制备得到环保型低粘度酚醛浸渍树脂，制备得到的环保型低粘度酚醛浸渍树脂的粘度为600cps，固化时间为70分钟。
实施例3
一种环保型低粘度酚醛浸渍树脂制备方法，采用以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：
苯酚100g、多聚甲醛60g、催化剂12g、胺类物质30g，其中，采用的多聚甲醛为质量分数为96％的固体甲醛，其它部分为少量水分和一些杂质，不影响树脂的合成。催化剂为胺类催化剂，本实施例中使用的是N，N-二甲基乙醇胺，胺类物质为聚酰亚胺；
(2)将苯酚及催化剂置于反应釜中，控制反应釜温度为60℃；
(3)向反应釜中加入多聚甲醛，控制多聚甲醛在1h添加完毕，添加过程中反应釜的温度保持不变；
(4)多聚甲醛添加完毕后，维持反应釜温度为75℃反应2h，然后加入胺类物质，升温至95℃继续反应2h，再冷却到室温，即制备得到环保型低粘度酚醛浸渍树脂，制备得到的环保型低粘度酚醛浸渍树脂的粘度为800cps，固化时间为80分钟。
Claims (6)
1.一种环保型低粘度酚醛浸渍树脂制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
苯酚100、多聚甲醛50-60、催化剂8-12、胺类物质15-30；
(2)将苯酚及催化剂置于反应釜中，控制反应釜温度为50～60℃；
(3)向反应釜中加入多聚甲醛，控制多聚甲醛在1h添加完毕，添加过程中反应釜的温度保持不变；
(4)多聚甲醛添加完毕后，维持反应釜温度为65～75℃反应2h，然后加入胺类物质，升温至85～95℃继续反应2h，再冷却到室温，即制备得到环保型低粘度酚醛浸渍树脂。
2.根据权利要求1所述的一种环保型低粘度酚醛浸渍树脂制备方法，其特征在于，所述的多聚甲醛为质量分数为96％的固体甲醛。
3.根据权利要求1所述的一种环保型低粘度酚醛浸渍树脂制备方法，其特征在于，所述的催化剂为胺类催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种环保型低粘度酚醛浸渍树脂制备方法，其特征在于，所述的胺类催化剂为N，N-二甲基乙醇胺。
5.根据权利要求1所述的一种环保型低粘度酚醛浸渍树脂制备方法，其特征在于，所述的胺类物质为聚酰亚胺、聚磷酸铵或碳酰胺。
6.根据权利要求1所述的一种环保型低粘度酚醛浸渍树脂制备方法，其特征在于，制备得到的环保型低粘度酚醛浸渍树脂的粘度在500～800cps，固化时间为60～80分钟。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1955206A (zh) * | 2005-10-28 | 2007-05-02 | 上海尖端工程材料有限公司 | 一种低常温可发酚醛树脂的合成及制备酚醛泡沫的方法 |
| CN101113080A (zh) * | 2007-07-27 | 2008-01-30 | 山东圣泉化工股份有限公司 | 玻璃纤维浸渍酚醛树脂 |
| CN101962429A (zh) * | 2009-07-24 | 2011-02-02 | 苏州美克思科技发展有限公司 | 改性发泡酚醛树脂及其制作方法 |
| CN102898603A (zh) * | 2012-11-01 | 2013-01-30 | 河北龙港工贸有限公司 | 一种聚乙二醇改性酚醛树脂及其制备工艺 |
| CN102964772A (zh) * | 2012-12-05 | 2013-03-13 | 福建天利高新材料有限公司 | 短切纤维增强酚醛树脂泡沫材料及其制备方法 |
| CN103848951A (zh) * | 2014-03-20 | 2014-06-11 | 新疆科西嘉新材料有限公司 | 一种连续生产可发性酚醛树脂的方法 |
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1955206A (zh) * | 2005-10-28 | 2007-05-02 | 上海尖端工程材料有限公司 | 一种低常温可发酚醛树脂的合成及制备酚醛泡沫的方法 |
| CN101113080A (zh) * | 2007-07-27 | 2008-01-30 | 山东圣泉化工股份有限公司 | 玻璃纤维浸渍酚醛树脂 |
| CN101962429A (zh) * | 2009-07-24 | 2011-02-02 | 苏州美克思科技发展有限公司 | 改性发泡酚醛树脂及其制作方法 |
| CN102898603A (zh) * | 2012-11-01 | 2013-01-30 | 河北龙港工贸有限公司 | 一种聚乙二醇改性酚醛树脂及其制备工艺 |
| CN102964772A (zh) * | 2012-12-05 | 2013-03-13 | 福建天利高新材料有限公司 | 短切纤维增强酚醛树脂泡沫材料及其制备方法 |
| CN103848951A (zh) * | 2014-03-20 | 2014-06-11 | 新疆科西嘉新材料有限公司 | 一种连续生产可发性酚醛树脂的方法 |
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