CN104479269B - 一种聚醋酸乙烯酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚醋酸乙烯酯薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚醋酸乙烯酯薄膜及其制备方法，制备方法包括如下步骤，步骤一：将香蕉假茎粉末、多元醇和酸性催化剂混合，于120‑180℃反应100‑150min，制得香蕉假茎液化产物；步骤二：将步骤一制得的香蕉假茎液化产物与碱性催化剂、聚醋酸乙烯酯乳液混合30‑60min，将得到的混合液进行铺膜，固化；步骤三：将步骤二中经过固化的薄膜用极性小分子溶剂漂洗。利用上述制备方法制备的聚醋酸乙烯酯薄膜外观为黄褐‑深褐色，具有良好的耐水性和柔软性。本发明利用香蕉假茎制备的聚醋酸乙烯酯薄膜是一种新型可降解的环境友好型薄膜材料，有望作为新型皮革、包装、缓冲材料的原料。

Description

一种聚醋酸乙烯酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜生产技术领域，具体涉及一种聚醋酸乙烯酯薄膜及其制备方法。
背景技术
随着可持续发展的要求和人们环保意识的增强，环境友好型产品的研究与开发越来越受到国际的关注和重视。香蕉收获后残留下的假茎作为一种农业副产品，具有可再生、来源广、贮能丰富等特点，日益引起众多研究学者的广泛兴趣。目前，香蕉假茎的利用方式是多种多样的，如：做禽畜饲料技术，做工业原料(纺纱，造纸)，还田技术，制沼气技术等，上述利用香蕉假茎技术由于受地理、原料和建厂成本的原因，难于大力推广，香蕉假茎的开发利用率还很低。
聚醋酸乙烯酯乳液俗称“白乳胶”，主要用于纺织、建筑、轻工、造纸、木材加工和汽车等领域的胶黏剂，但受制备工艺及产品结构的影响，聚醋酸乙烯酯乳液具有耐水性及耐热性差的缺点，大大限制了其使用范围。
利用香蕉假茎制备聚醋酸乙烯酯薄膜未见报道，该方法对聚醋酸乙烯酯乳液进行了改性，同时充分利用了可再生资源，起到了开发资源同时保护环境的双重效果。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种利用香蕉假茎制备聚醋酸乙烯酯薄膜的方法，利用上述方法制备具有良好耐水性、耐热性、柔软性、可降解的环境友好型聚醋酸乙烯酯薄膜。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种聚醋酸乙烯酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将香蕉假茎粉末、多元醇和酸性催化剂混合，搅拌，于120-180℃反应100-150min，制得香蕉假茎液化产物；
其中，香蕉假茎粉末、多元醇和酸性催化剂的用量按重量份计为，
香蕉假茎粉末 20
多元醇 60-100
酸性催化剂 6-7
所述多元醇为聚乙二醇、丙三醇或乙二醇中的一种或几种的混合液，其中聚乙二醇的分子量优选为400-600，
所述酸性催化剂为磷酸、草酸、盐酸、硫酸或苯磺酸；
步骤二：将步骤一制得的香蕉假茎液化产物与碱性催化剂、聚醋酸乙烯酯乳液混合30-60min，将得到的混合液进行铺膜，固化；
其中，聚醋酸乙烯酯乳液与香蕉假茎液化产物的重量比为3-10:1，碱催化剂的用量以使香蕉假茎液化产物和聚醋酸乙烯酯乳液的混合液的pH为2.0-12.5为度；
所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙；
步骤三：将步骤二中经过固化的薄膜用极性小分子溶剂漂洗以除去经过步骤二表面残留的液相物质，漂洗后提出，风干。
所述步骤一中，多元醇优选为聚乙二醇和丙三醇体积比为4:1的混合液，其中聚乙二醇的分子量优选为400；酸性催化剂优选为浓硫酸，所述浓硫酸为质量分数等于98％的硫酸溶液。
所述步骤二中，混合过程为室温搅拌混合，铺膜过程为采用流延法，固化过程为在60-110℃下固化1.5-3.5h；碱性催化剂优选为质量分数5-40％的氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙水溶液。
所述步骤三中，极性小分子溶剂优选为水、乙醇或二氯甲烷。
利用上述的聚醋酸乙烯酯薄膜的制备方法制备的聚醋酸乙烯酯薄膜，所得薄膜外观为黄褐-深褐色，具有良好的耐水性和柔软性。
本发明中香蕉假茎液化产物与聚醋酸乙烯酯乳液的反应假设如下，
已经发现，在所述步骤一香蕉假茎液化过程中，若反应时间不足，则香蕉假茎液化不完全；若液化时间过长，则会引起缩聚反应的发生。液化温度太低，液化反应速率低，耗时长；但液化温度太高，会因为反应激烈而导致副反应的增多。本发明在实践中发现反应温度120℃-180℃反应时间100-150min较适宜。
实践表明，所述步骤二中，聚醋酸乙烯酯乳液与香蕉假茎液化产物的重量比为3-10比较合适。聚醋酸乙烯酯乳液与香蕉假茎液化产物的重量比低于3时，产品容易发生相分离；但不宜过大，若过大则会导致薄膜耐水性差。
所述步骤二的固化过程中，固化温度过低，则导致聚醋酸乙烯酯乳液与液化产物的交联度低，薄膜耐水性差；若固化时间较长则会引发较多副反应。本发明实践中发现在60-110℃下固化1.5-3.5h较为合适。
本发明的有益效果是：本发明利用香蕉假茎液化产物制备的聚醋酸乙烯酯薄膜是一种新型可降解的环境友好型薄膜材料，同时充分利用了可再生资源，起到了开发资源同时保护环境的双重效果。制备的薄膜能够显著改善聚醋酸乙烯酯耐水性差及耐热性差的缺点，且所制备的薄膜具有一定的柔软性，有望直接作为新型皮革、包装、缓冲材料的原料。
具体实施方式
下面结合下述实施例对本发明做进一步说明，下述实施例不以任何方式限制本发明。
本发明中香蕉假茎粉末的获取方式为，将香蕉假茎进行切片，烘干处理后，利用万能粉碎机对其进行粉碎处理，得到香蕉假茎粉末，储存备用。本发明实施例中使用的香蕉假茎取自海南海口农村，香蕉假茎粉末过筛至40-100目。
本发明实施例中利用的聚醋酸乙烯酯乳液为市售，其技术指标如下：pH3.0-7.0，粘度≥1.0Pa·s，固含量≥15％，压缩剪切干强度≥1.0MP，最低成膜温度≤10℃。
实施例1
将80份聚乙二醇和丙三醇的混合液(聚乙二醇和丙三醇的体积比为4：1，其中聚乙二醇的分子量为400)以及7份浓硫酸在三口烧瓶中混合均匀，不断搅拌下升温至140℃，加入20份香蕉假茎粉末，恒温反应120min，得到100份液化产物；加入500份聚醋酸乙烯酯乳液，用质量分数为5％的氢氧化钠溶液调节混合液至pH＝2.0，在三口烧瓶中继续搅拌30min；将混合物倒在平滑的玻璃板模型中，采用流延法进行铺膜，在100℃下固化1.5h，将固化后的薄膜置于乙醇中漂洗后提出，风干。
聚醋酸乙烯酯薄膜外观：深褐色薄膜
技术指标：
耐水性：水中浸泡一个月结构不发生破坏
饱和吸水率：9.26g/g
断裂伸长率：610％
弹性模量：0.808MPa
抗拉强度：14.904MPa
对比例
将500份聚醋酸乙烯酯乳液倒在平滑的玻璃板模型中，采用流延法进行铺膜，在100℃下固化1.5h，将固化后的薄膜置于乙醇中漂洗后提出，风干。
聚醋酸乙烯酯薄膜外观：乳白色薄膜
技术指标：
耐水性：水中浸泡10分钟后结构破坏
饱和吸水率：0g/g
断裂伸长率：459.5％
弹性模量：4.67MPa
抗拉强度：27.09MPa
本发明与对比实验制得的聚醋酸乙烯酯薄膜的技术指标相比较，说明采用本发明利用香蕉假茎制备的聚醋酸乙烯酯薄膜具有更好的耐水性和柔软性。
实施例2
将80g聚乙二醇和丙三醇的混合液(聚乙二醇和丙三醇的体积比为4：1，其中聚乙二醇的分子量为400)以及7g浓硫酸在三口烧瓶中混合均匀，不断搅拌下升温至140℃，加入20g香蕉假茎粉末，恒温反应120min，得到100g液化产物；加入1000g聚醋酸乙烯酯乳液，用质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节混合液至pH＝2.0，在三口烧瓶中继续搅拌30min；将混合物倒在平滑的玻璃板模型中，采用流延法进行铺膜，在100℃下固化2.5h，将固化后的薄膜置于乙醇中漂洗后提出，风干。
聚醋酸乙烯酯薄膜外观：深褐色薄膜
技术指标：
耐水性：水中浸泡一个月结构不发生破坏
饱和吸水率：5.29g/g
断裂伸长率：602％
弹性模量：2.31MPa
抗拉强度：28.086MPa
实施例3
将80份聚乙二醇和丙三醇的混合液(聚乙二醇和丙三醇的体积比为4：1，其中聚乙二醇的分子量为400)以及7份浓硫酸在三口烧瓶中混合均匀，不断搅拌下升温至140℃，加入20份香蕉假茎粉末，恒温反应120min，得到100份液化产物；加入1000份聚醋酸乙烯酯乳液，用质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节混合液至pH＝2.0，在三口烧瓶中继续搅拌30min；将混合物倒在平滑的玻璃板模型中，采用流延法进行铺膜，在100℃条件下固化3.5h，将固化后的薄膜置于乙醇中漂洗后提出，风干。
聚醋酸乙烯酯薄膜外观：浅褐色薄膜
技术指标：
耐水性：水中浸泡一个月结构不发生破坏。
饱和吸水率：5.37g/g
断裂伸长率：553％
弹性模量：2.076MPa
抗拉强度：24.192MPa
实施例4
将80份聚乙二醇和丙三醇的混合液(聚乙二醇和丙三醇的体积比为4：1，其中聚乙二醇的分子量为400)以及7份浓硫酸在三口烧瓶中混合均匀，不断搅拌下升温至140℃，加入20份香蕉假茎粉末，恒温反应120min，得到100份液化产物；加入500份聚醋酸乙烯酯乳液，用质量分数为35％的氢氧化钠溶液调节混合液至pH＝10，在三口烧瓶中继续搅拌30min；将混合物倒在平滑的玻璃板模型中，采用流延法进行铺膜，在100℃条件下固化3.5h，将固化后的薄膜置于乙醇中漂洗后提出，风干。
聚醋酸乙烯酯薄膜外观：浅褐色薄膜
技术指标：
耐水性：水中浸泡可以长达一个星期
饱和吸水率：8.26
断裂伸长率：815.52％
弹性模量：0.4MPa
抗拉强度：4.11MPa

Claims (8)

1.一种聚醋酸乙烯酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下骤：步骤一：将香蕉假茎粉末、多元醇和酸性催化剂混合，于120-180℃反应100-150min，制得香蕉假茎液化产物；其中，香蕉假茎粉末、多元醇和酸性催化剂的用量按重量份计为，
香蕉假茎粉末 20
多元醇 60-100
酸性催化剂 6-7
所述多元醇为聚乙二醇、丙三醇或乙二醇中的一种或几种的混合液，
所述酸性催化剂为磷酸、草酸、盐酸、硫酸或苯磺酸；
步骤二：将步骤一制得的香蕉假茎液化产物与碱性催化剂、聚醋酸乙烯酯乳液混合30-60min，将得到的混合液进行铺膜，固化；所述固化过程为在60-110℃下固化1.5-3.5h；
其中，聚醋酸乙烯酯乳液与香蕉假茎液化产物的重量比为3-10:1，碱催化剂的用量以使香蕉假茎液化产物和聚醋酸乙烯酯乳液的混合液的pH为2.0-12.5为度；
所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾；
步骤三：将步骤二中经过固化的薄膜用极性小分子溶剂漂洗。
2.根据权利要求1所述的聚醋酸乙烯酯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述混合过程为室温搅拌混合，所述铺膜过程为采用流延法。
3.根据权利要求1或2所述的聚醋酸乙烯酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为质量分数5-40％的氢氧化钠、氢氧化钾水溶液。
4.根据权利要求1或2所述的聚醋酸乙烯酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述极性小分子溶剂为水、乙醇或二氯甲烷。
5.根据权利要求1或2所述的聚醋酸乙烯酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述香蕉假茎粉末的粒度为40-100目。
6.根据权利要求1或2所述的聚醋酸乙烯酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述多元醇为聚乙二醇和丙三醇体积比为4:1的混合液。.
7.根据权利要求1或2所述的聚醋酸乙烯酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂为浓硫酸。
8.利用权利要求1-7任一项所述的聚醋酸乙烯酯薄膜的制备方法制备的聚醋酸乙烯酯薄膜。
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