CN104262001B - 一种秸秆基树脂肥料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种秸秆基树脂肥料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将农作物秸秆粉碎处理后过筛，获得秸秆粉末；步骤2，冷水浴及搅拌条件下向反应器依次加入丙烯酸溶液，丙烯酰胺，聚乙二醇双丙烯酸酯，尿素，K2S2O8，秸秆粉末；然后加水至所需体积，获得单体相；步骤3，向反应器中加入环己烷及司盘‑60，缓慢加入步骤2所配好的单体相，随后加入Na2SO3，反应结束后抽滤得珠状凝胶，42～48℃下真空干燥4h后得粉状秸秆基耐盐树脂缓释肥料。本发明方法在常温下制备秸秆基高吸水性树脂肥料，反应无需加热，在室温下进行，反应条件温和、节能、环保。所制备的肥料不但吸水保水性好、缓释效果强，而且制备工艺简单、价格便宜。

Description

一种秸秆基树脂肥料的制备方法
技术领域
本发明涉及肥料技术领域，特别是涉及一种秸秆基树脂肥料的制备方法。
背景技术
中国是农业大国，同时也是化肥消费大国，年化肥总消费量占世界首位。化肥在农业生产中占有极其重要的地位，国家粮食增产中55％要归功于化肥的应用，但是，普通化肥由于其自身的种种缺点，导致化肥利用率低，这势必造成资源的极大浪费，同时又会引发一系列环境污染问题。因此，如何提高化肥的利用率，对于农业生产具有十分重要的意义。
缓释肥料生产技术为解决化肥利用率低和化肥污染问题开辟了新的思路。保水缓释肥料是未来肥料发展的重要方向之一，是缓释技术与高吸水性树脂(SAR)功能上复合统一的产物。研究和开发具有保水功能、养分可缓慢释放的保水缓释肥料，对于旱地占3/4的中国农业尤具重要意义。高吸水性树脂是一种迅速发展且极有前途的新颖高分子吸水材料。因其具有优异的吸水、保水以及作为缓释肥料的载体可以抑制氮磷流失等性能，现已被应用于现代农业土壤改良。
高吸水性树脂的制备方法主要有溶液聚合法、悬浮聚合法、反相悬浮聚合法、本体聚合法等，其中反相悬浮聚合法是近年来较引人注目的一个独特的聚合新工艺，它以油相溶剂为分散介质，将水溶性单体在强搅拌下分散成悬浮相液滴，将引发剂溶解在水相液滴中进行聚合，它具有聚合过程稳定，产物不易生成块状凝胶，后处理简单等优点。反相悬浮法的聚合温度通常在50～80℃之间，基于发展低碳环保的绿色生产工艺的初衷，研究出在常温下就能进行反相悬浮聚合反应的工艺过程是发展所趋。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种秸秆基树脂肥料的制备方法，以解决无法在常温下利用农作物秸秆制备高吸水性树脂肥料的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种秸秆基树脂肥料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将农作物秸秆粉碎处理后过筛，获得秸秆粉末；
步骤2，向反应器中冷水浴及搅拌条件下依次加入中和度为50％～80％的丙烯酸溶液，秸秆粉末，丙烯酰胺，聚乙二醇双丙烯酸酯，尿素，K2S2O8，上述物质的质量配比为∶1∶15～60∶0.5～2∶0.005～0.02∶0.5～2∶0.04～0.16；然后加水至所需体积，获得单体相；其中，加水量为每1g秸秆粉加入60～100mL水。
步骤3，向反应器中加入环己烷及司盘-60，在25℃常温、均匀搅拌及通氮除氧条件下，缓慢加入步骤2所配好的单体相，随后加入Na2SO3，乳化30mi n，提高转速后反应2h，反应结束后抽滤得珠状凝胶，42～48℃下真空干燥3～6h后得粉状秸秆基耐盐树脂缓释肥料；
其中，环己烷与单体相的体积比为2.7～3.3，单体相总质量:司盘-60为1∶0.05～0.08；K2S2O8加入量与步骤2中加入Na2SO3质量比为0.04～0.16∶0.02～0.08。
如上所述的秸秆基树脂肥料的制备方法，优选地，所述农作物秸秆选自高粱秸秆、玉米秸秆、小麦秸秆和水稻秸秆中的一种或多种。
如上所述的秸秆基树脂肥料的制备方法，优选地，所述丙烯酸溶液的浓度为15～20％。
如上所述的秸秆基树脂肥料的制备方法，优选地，原料的质量配比为:1∶25～40∶1～1.5∶0.01～0.015∶1～1.5∶0.08～0.12。
如上所述的秸秆基树脂肥料的制备方法，优选地，K2S2O8加入量与步骤2中加入Na2SO3质量比为0.04～0.16∶0.04～0.06。
本发明所制备的秸秆基高吸水性肥料可用于农业生产中，其用法是施于植物根部土壤，其肥效长，一次施用能够满足作物较长时间的养分需求，可以减少施肥次数并提高作物产量；并可减少土壤水分的流失和渗漏，充分利用水资源，调节土壤中水含量的平衡；经过一定的使用期后，可以被微生物降解，化作植物需要的有机肥，不对环境造成污染。
本发明的有益效果是：
本发明以反相悬浮法在常温下制备秸秆基高吸水性树脂肥料，与其他方法相比，反应无需加热，在室温下进行，反应条件温和、节能、环保。
本发明将农作物秸秆用于制备具有保水保肥功效的新型高吸水性树脂，不仅可以防止秸秆焚烧造成的环境污染、提高秸秆的附加值、克服秸秆直接还田利用率低的缺点，还可以大大降低使用常规水肥控释剂的成本，真正做到“取之于田，用之于田”，这将有利于农业的可持续发展。
以温和节能的反相悬浮聚合工艺制备高吸水性树脂，添加成本低廉的天然植物秸秆，将制备出的高吸水性树脂用作肥料的载体，可以起到改良土壤和对肥料缓释的双重作用。因此，所制备的肥料不但吸水保水性好、缓释效果强，而且制备工艺简单、价格便宜。
上述制得的树脂肥料中的秸秆添加量16.3～28.1wt％，肥料吸水倍率286.8g/g～462.7g/g，尿素含量可根据需要进行调节。
本发明在制备秸秆基高吸水性树脂肥料的过程中，选用平均重均分子量为800的聚乙二醇双丙烯酸酯作为交联剂，制备的树脂具有优良的吸水性能。
本发明所制备的肥料具有良好的吸水、保水及对尿素的缓释性能，能够用于改良土壤，改善作物生长环境，一举多得，适于农业推广应用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
秸秆基树脂肥料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，秸秆预处理：将小麦秸秆洗净、干燥、截短、粉碎，过100目标准筛，收集100目以下粒径的秸秆粉末。
步骤2，单体相的配置：在中和度为50％的丙烯酸溶液(质量浓度为10％)中依次加入丙烯酰胺，聚乙二醇双丙烯酸酯(平均重均分子量800)，尿素，K2S2O8，加入步骤1所得的秸秆粉末0.5g，在冷水浴及搅拌条件下补加蒸馏水至40mL，获得单体相；其中，秸秆:丙烯酸溶液:丙烯酰胺:聚乙二醇双丙烯酸酯:尿素:(K2S2O8:Na2SO3)的质量分别为1∶15∶0.5∶0.005∶0.5∶0.04，单位g。
步骤3，向反应器中加入108mL环己烷及0.089g司盘-60，在25℃常温、均匀搅拌及通氮除氧条件下，缓慢加入步骤2所配好的单体相，随后加入Na2SO3，乳化30mi n，提高转速后反应2h，反应结束后抽滤得珠状凝胶，45℃下真空干燥4h后得粉状秸秆基耐盐树脂缓释肥料；其中，环己烷与单体相的体积比为2.7，单体相总重量:司盘-60为1∶0.05；K2S2O8加入量与步骤2中加入Na2SO3重量比为0.04∶0.02。
秸秆基树脂肥料的技术指标：
吸水倍率295.6g/g；
秸秆添加量28.1％；
尿素含量14.0％。
实施例2
秸秆基树脂肥料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，秸秆预处理：将水稻秸秆洗净、干燥、截短、粉碎，过100目标准筛，收集100目以下粒径的秸秆粉末。
步骤2，单体相的配置：在中和度为60％的丙烯酸溶液(质量浓度为10％)中依次加入丙烯酰胺，聚乙二醇双丙烯酸酯(平均重均分子量900)，尿素，K2S2O8，加入步骤1所得的秸秆粉末0.5g，在冷水浴及搅拌条件下补加蒸馏水至40mL，获得单体相；其中，秸秆:丙烯酸溶液:丙烯酰胺:聚乙二醇双丙烯酸酯:尿素:(K2S2O8:Na2SO3)的质量分别为1∶30∶1∶0.01∶1∶0.08，单位g。
步骤3，向反应器中加入116mL环己烷及0.184g司盘-60，在25℃常温、均匀搅拌及通氮除氧条件下，缓慢加入步骤2所配好的单体相，随后加入Na2SO3，乳化30mi n，提高转速后反应2h，反应结束后抽滤得珠状凝胶，45℃下真空干燥4h后得粉状秸秆基耐盐树脂缓释肥料；其中，环己烷与单体相的体积比为2.9，单体相总重量:司盘-60为1∶0.06；K2S2O8加入量与步骤2中加入Na2SO3重量比为0.08∶0.04。
秸秆基树脂肥料的技术指标：
吸水倍率406.9g/g；
秸秆添加量16.3％；
尿素含量16.3％。
实施例3
秸秆基树脂肥料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，秸秆预处理：将玉米秸秆洗净、干燥、截短、粉碎，过100目标准筛，收集100目以下粒径的秸秆粉末。
步骤2，单体相的配置：在中和度为80％的丙烯酸溶液(质量浓度为10％)中依次加入丙烯酰胺，聚乙二醇双丙烯酸酯(平均重均分子量600)，尿素，K2S2O8，加入步骤1所得的秸秆粉末0.5g，在冷水浴及搅拌条件下补加蒸馏水至40mL，获得单体相；其中，秸秆:丙烯酸溶液:丙烯酰胺:聚乙二醇双丙烯酸酯:尿素:(K2S2O8∶Na2SO3)的质量分别为1∶60∶2∶0.02∶2∶0.16，单位g。
步骤3，向反应器中加入132mL环己烷及0.450g司盘-60，在25℃常温、均匀搅拌及通氮除氧条件下，缓慢加入步骤2所配好的单体相，随后加入Na2SO3，乳化30mi n，提高转速后反应2h，反应结束后抽滤得珠状凝胶，45℃下真空干燥4h后得粉状秸秆基耐盐树脂缓释肥料；其中，环己烷与单体相的体积比为3.3，单体相总重量:司盘-60为1∶0.08；K2S2O8加入量与步骤2中加入Na2SO3重量比为0.16∶0.08。
秸秆基树脂肥料的技术指标：
吸水倍率376.3g/g；
秸秆添加量8.9％；
尿素含量17.8％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种秸秆基树脂肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将农作物秸秆粉碎处理后过筛，获得秸秆粉末；
步骤2，冷水浴及搅拌条件下向反应器依次加入中和度为50％～80％的丙烯酸溶液，秸秆粉末，丙烯酰胺，聚乙二醇双丙烯酸酯，尿素，K2S2O8，上述物质的质量配比为1∶15～60∶0.5～2∶0.005～0.02∶0.5～2∶0.04～0.16；然后加水至所需体积，获得单体相；
步骤3，向反应器中加入环己烷及司盘-60，在25℃常温、均匀搅拌及通氮除氧条件下，缓慢加入步骤2所配好的单体相，随后加入Na2SO3，乳化30min，提高转速后反应2h，反应结束后抽滤得珠状凝胶，42～48℃下真空干燥3～6h后得粉状秸秆基耐盐树脂缓释肥料；K2S2O8加入量与步骤2中加入Na2SO3质量比为0.04～0.16∶0.04～0.06；
其中，环己烷与单体相的体积比为2.7～3.3，单体相总质量:司盘-60为1∶0.05～0.08；K2S2O8加入量与步骤2中加入Na2SO3质量比为0.04～0.16∶0.02～0.08。
2.根据权利要求1所述的秸秆基树脂肥料的制备方法，其特征在于，所述农作物秸秆选自高粱秸秆、玉米秸秆、小麦秸秆和水稻秸秆中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的秸秆基树脂肥料的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸溶液的质量浓度为15～20％。
4.根据权利要求1所述的秸秆基树脂肥料的制备方法，其特征在于，原料的质量配比为:1∶25～40∶1～1.5∶0.01～0.015∶1～1.5∶0.08～0.12。
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