CN112661561A - 一种缓释保水肥料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种缓释保水肥料及其制备方法，其中一种缓释保水肥料按照重量份计算，由以下成分组成：100份复合肥料、10～20份保水缓释剂、2～5份粘合剂和0.01～0.5份植物生长调节剂；其中，所述保水缓释剂为改性蒙脱石纳米粉；所述改性蒙脱石纳米粉的制备方法为：步骤1.将蒙脱石进行活化处理，得到活化后的蒙脱石纳米粉；步骤2.制备巴比妥酸反应物；步骤3.制备丙烯酸交联的巴比妥酸反应物；步骤4.制备所述改性蒙脱石纳米粉。本发明制备的缓释保水肥料不仅吸水性能强、保水性能强，且还具有吸附重金属、净化土壤的作用，大大提高了肥料养分利用率和水资源利用率，减少农业重金属污染，符合国家可持续发展战略的要求。
Description
技术领域
本发明涉及缓释保水肥料领域，具体涉及一种缓释保水肥料及其制备方法。
背景技术
中国是一个农业大国，农业的发展又离不开水与肥，而中国是世界上最大的化肥生产和消费国，同时，又是一个水资源十分短缺的国家。据统计，我国的人均水资源占用率仅为世界平均值的四分之一，同时我国的肥料使用量呈大幅增长模式，但是粮食的增产率却没有达到同级水平。出现这一现象的原因呈现出多方面，肥料和水利用率降低下是导致增产效应下降的重要原因。提高水和肥料利用率，减少施肥和水用量，节省施肥劳动力，显得尤为重要。“以肥调水、以水促肥”，充分发挥水肥协同效应，提高作物抗旱能力和水、肥利用效率，可有效节约经济成本并改善生态环境。保水型缓/控释肥通过对养分释放率的调控而使之与作物养分吸收基本相同步，可以大大提高肥料养分利用率和水资源利用率，因此保水型缓控释肥料的发展对于中国农业的可持续发展具有重要的作用。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种缓释保水肥料及其制备方法，大大提高肥料养分利用率和水资源利用率，减少农业重金属污染，符合国家可持续发展战略的要求。
本发明通过以下方案进行实现：
本发明的第一个目的是提供一种缓释保水肥料，所述缓释保水肥料按照重量份计算，由以下成分组成：
100份复合肥料、10～20份保水缓释剂、2～5份粘合剂和0.01～0.5份植物生长调节剂。
优选地，所述缓释保水肥料按照重量份计算，由以下成分组成：
100份复合肥料、12～18份保水缓释剂、2～5份粘合剂和0.01～0.5份植物生长调节剂。
优选地，所述复合肥料包括氮肥、磷肥、钾肥和粪便有机肥中的一种或多种。
优选地，所述植物生长调节剂为吲哚丁酸和/或萘乙酸。
优选地，所述粘合剂为聚乙烯醇树脂和/或丙烯酸树脂。
优选地，所述保水缓释剂为改性蒙脱石纳米粉；
所述改性蒙脱石纳米粉的制备方法为：
步骤1.将蒙脱石进行活化处理，粉碎至纳米颗粒，得到活化后的蒙脱石纳米粉；
步骤2.将巴比妥酸与4-氯-1-丁醇在碱液环境下反应，得到巴比妥酸反应物；
步骤3.将所述巴比妥酸反应物在引发剂过硫酸钾的作用下与丙烯酸反应，得到丙烯酸交联的巴比妥酸反应物；
步骤4.将所述活化后的蒙脱石纳米粉与所述丙烯酸交联的巴比妥酸反应物进行吸附接枝反应，得到所述改性蒙脱石纳米粉。
优选地，所述步骤1具体为：
称取蒙脱石加入至硝酸溶液中，在40～50℃条件下超声处理3～12h，过滤收集固体物，并使用纯化水冲洗固体物至冲洗液呈中性，置于温度为80～100℃的烘箱中干燥处理2～5h，粉碎至纳米颗粒，得到活化后的蒙脱石纳米粉；
其中，蒙脱石与硝酸溶液的质量比为1:8～12；硝酸溶液的质量分数为1～5mol/L。
优选地，所述活化后的蒙脱石纳米粉的粒径为200～500nm。
优选地，所述超声频率为40～60Hz。
优选地，所述步骤2具体为：
S1.称取巴比妥酸加入至去离子水中，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液至液体的pH＝12.0～13.0，之后继续搅拌至液体变得澄清，得到巴比妥酸溶液；
其中，巴比妥酸与去离子水的质量比为1:5～10；
S2.向所述巴比妥酸溶液中滴加4-氯-1-丁醇，搅拌至均匀后，置于80～90℃水浴环境中，回流反应6～8h后，将反应液旋蒸除去溶剂，得到产物A；将所述产物A加入至丙酮中，搅拌至均匀后冷藏处理1～2h，然后过滤除去固体物，得到产物B；将所述产物B再次旋蒸除去溶剂，即得到巴比妥酸反应物；
其中，4-氯-1-丁醇与所述巴比妥酸溶液的质量比为1:11.4～16.2；所述产物A与丙酮的质量比为1：3～5；所述冷藏处理的温度为4～10℃。
优选地，所述步骤3具体为：
S1.将所述巴比妥酸反应物加入至去离子水中，置于70～80℃水浴环境中，再加入过硫酸钾搅拌至均匀，之后边搅拌边逐滴滴加丙烯酸，丙烯酸滴加完毕后继续搅拌反应5～10h后，冷却至室温，得到反应混液C；
其中，所述巴比妥酸反应物、过硫酸钾、丙烯酸与去离子水的质量比为1:0.01～0.05:0.3～0.6:10～15；
S2.将所述反应混液C进行抽滤处理，收集抽滤后的固体并使用纯化水洗涤至洗涤液呈中性，然后置于真空条件下干燥，得到丙烯酸交联的巴比妥酸反应物。
优选地，所述氢氧化钠溶液的质量分数为0.01～0.1mol/L。
优选地，所述步骤4具体为：
S1.将所述活化后的蒙脱石纳米粉加入至N，N-二甲基甲酰胺中，超声分散至均匀后，加入所述丙烯酸交联的巴比妥酸反应物，再次超声至均匀后，倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，将反应釜置于80～100℃环境下处理5～8h，冷却至室温后，过滤并收集固体物，即得到固体产物D；
其中，所述活化后的蒙脱石纳米粉、所述丙烯酸交联的巴比妥酸反应物与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:0.2～0.6:8～12；
S2.将所述固体产物D先使用纯化水洗涤三次后，再使用丙酮洗涤三次，然后置于80～100℃烘箱中干燥处理，得到改性蒙脱石纳米粉。
本发明的第二个目的是提供一种缓释保水肥料的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别按量称取所述复合肥料、所述保水缓释剂、所述粘合剂和所述植物生长调节剂，备用；
(2)将所述复合肥料与所述植物生长调节剂混合至均匀，然后粉碎处理并过80～100目筛，得到混合料M；
(3)将所述混合料M与所述保水缓释剂混合至均匀，得到混合料N；
(4)将所述混合料N再与所述粘合剂混合均匀，加入至转鼓造粒机中，挤压造粒后过50～80目筛，得到所述缓释保水肥料。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供了一种缓释保水肥料及其制备方法，该缓释保水肥料不仅吸水性能强、保水性能强，且还具有吸附重金属、净化土壤的作用，大大提高了肥料养分利用率和水资源利用率，减少农业重金属污染，符合国家可持续发展战略的要求。
2.蒙脱石具有生产能耗低、污染轻、价格低廉、吸附速度更快、制备成本更低等优点，但是蒙脱石的吸水性能并不算高，且缓释性能更低，这就限制了其在保水缓释产品中的应用。本发明通过对蒙脱石进行改性，制备得到了一种改性蒙脱石纳米粉作为保水缓释剂，在农业上得到了较好的应用。
3.本发明制备的改性蒙脱石纳米粉是通过在二维平面层状结构的蒙脱石表面接枝吸水缓释能力较强的丙烯酸交联的巴比妥酸反应物。其中，丙烯酸交联的巴比妥酸反应物通过先将含有酰脲基团的巴比妥酸与4-氯-1-丁醇结合反应，使含有-OH的羟基丁烷基团接枝于巴比妥酸的氮原子上，制备得到的巴比妥酸反应物中含有非离子型亲水基团-OH，-NH-CO-等，可以提升其耐盐能力，之后又在引发剂过硫酸钾的作用下与丙烯酸发生交联反应，引入了离子型亲水基团-COOH和-CH2COOH等，能够较大的提升肥料对水分的吸收能力。在农业生产中，灌溉用水都具有一定的矿化度，水中存在多种盐离子，仅仅提升保水剂的吸水性能的话，虽然吸水能力强了，但是并不能使水分得到长久保持，此时保水剂的耐盐性决定了其最终保水能力的强弱。因此，本发明通过结合离子型亲水基团和非离子型亲水基团，制备得到了一种综合保水能力强的丙烯酸交联的巴比妥酸反应物。
4.本发明通过使用硝酸对蒙脱石进行酸化处理，基于蒙脱石特有的晶体结构，其暴露在外表面的面必然是硅氧四面体面，本发明使用酸处理后，使其表面的硅氧四面体面中的Si-O骨架在H+的作用下发生结构重组，因此在平整的硅氧四面体表面形成非常强烈但排布致密的凸起状结构，使蒙脱石具有更强的表面活性。之后将制备的丙烯酸交联的巴比妥酸反应物吸附接枝于改性后的蒙脱石表面，不仅能够提升蒙脱石的吸水性，还综合性地提升了其保水性能。同时对养分有极强的富集作用，从而有良好的缓释功能，可以提高养分利用率、改良土壤、减少肥料施用量。此外基于巴比妥酸本身具有的酰脲基团能够与重金属发生络合，因此在实际的应用中，本发明所制备的肥料还具有吸附重金属、净化土壤的作用。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种缓释保水肥料，所述缓释保水肥料按照重量份计算，由以下成分组成：
100份复合肥料、15份保水缓释剂、3份粘合剂和0.03份植物生长调节剂。
所述复合肥料包括氮肥、磷肥、钾肥和粪便有机肥。
所述植物生长调节剂为吲哚丁酸和萘乙酸，且吲哚丁酸和萘乙酸的质量比为1:0.2～0.5。
所述粘合剂为聚乙烯醇树脂。
所述保水缓释剂为改性蒙脱石纳米粉；
所述改性蒙脱石纳米粉的制备方法为：
步骤1.将蒙脱石进行活化处理，粉碎至纳米颗粒，得到活化后的蒙脱石纳米粉；
步骤2.将巴比妥酸与4-氯-1-丁醇在碱液环境下反应，得到巴比妥酸反应物；
步骤3.将所述巴比妥酸反应物在引发剂过硫酸钾的作用下与丙烯酸反应，得到丙烯酸交联的巴比妥酸反应物；
步骤4.将所述活化后的蒙脱石纳米粉与所述丙烯酸交联的巴比妥酸反应物进行吸附接枝反应，得到所述改性蒙脱石纳米粉。
所述步骤1具体为：
称取蒙脱石加入至硝酸溶液中，在40～50℃条件下超声处理3～12h，过滤收集固体物，并使用纯化水冲洗固体物至冲洗液呈中性，置于温度为80～100℃的烘箱中干燥处理2～5h，粉碎至纳米颗粒，得到活化后的蒙脱石纳米粉；
其中，蒙脱石与硝酸溶液的质量比为1:8～12；硝酸溶液的质量分数为1～5mol/L。
所述活化后的蒙脱石纳米粉的粒径为200～500nm。
所述超声频率为40～60Hz。
所述步骤2具体为：
S1.称取巴比妥酸加入至去离子水中，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液至液体的pH＝12.0～13.0，之后继续搅拌至液体变得澄清，得到巴比妥酸溶液；
其中，巴比妥酸与去离子水的质量比为1:5～10；
S2.向所述巴比妥酸溶液中滴加4-氯-1-丁醇，搅拌至均匀后，置于80～90℃水浴环境中，回流反应6～8h后，将反应液旋蒸除去溶剂，得到产物A；将所述产物A加入至丙酮中，搅拌至均匀后冷藏处理1～2h，然后过滤除去固体物，得到产物B；将所述产物B再次旋蒸除去溶剂，即得到巴比妥酸反应物；
其中，4-氯-1-丁醇与所述巴比妥酸溶液的质量比为1:11.4～16.2；所述产物A与丙酮的质量比为1：3～5；所述冷藏处理的温度为4～10℃。
所述步骤3具体为：
S1.将所述巴比妥酸反应物加入至去离子水中，置于70～80℃水浴环境中，再加入过硫酸钾搅拌至均匀，之后边搅拌边逐滴滴加丙烯酸，丙烯酸滴加完毕后继续搅拌反应5～10h后，冷却至室温，得到反应混液C；
其中，所述巴比妥酸反应物、过硫酸钾、丙烯酸与去离子水的质量比为1:0.01～0.05:0.3～0.6:10～15；
S2.将所述反应混液C进行抽滤处理，收集抽滤后的固体并使用纯化水洗涤至洗涤液呈中性，然后置于真空条件下干燥，得到丙烯酸交联的巴比妥酸反应物。
所述氢氧化钠溶液的质量分数为0.01～0.1mol/L。
所述步骤4具体为：
S1.将所述活化后的蒙脱石纳米粉加入至N，N-二甲基甲酰胺中，超声分散至均匀后，加入所述丙烯酸交联的巴比妥酸反应物，再次超声至均匀后，倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，将反应釜置于80～100℃环境下处理5～8h，冷却至室温后，过滤并收集固体物，即得到固体产物D；
其中，所述活化后的蒙脱石纳米粉、所述丙烯酸交联的巴比妥酸反应物与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:0.2～0.6:8～12；
S2.将所述固体产物D先使用纯化水洗涤三次后，再使用丙酮洗涤三次，然后置于80～100℃烘箱中干燥处理，得到改性蒙脱石纳米粉。
上述缓释保水肥料的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别按量称取所述复合肥料、所述保水缓释剂、所述粘合剂和所述植物生长调节剂，备用；
(2)将所述复合肥料与所述植物生长调节剂混合至均匀，然后粉碎处理并过80～100目筛，得到混合料M；
(3)将所述混合料M与所述保水缓释剂混合至均匀，得到混合料N；
(4)将所述混合料N再与所述粘合剂混合均匀，加入至转鼓造粒机中，挤压造粒后过50～80目筛，得到所述缓释保水肥料。
实施例2
一种缓释保水肥料，所述缓释保水肥料按照重量份计算，由以下成分组成：
100份复合肥料、10份保水缓释剂、2份粘合剂和0.01份植物生长调节剂。
所述复合肥料包括氮肥、磷肥、钾肥和粪便有机肥。
所述植物生长调节剂为吲哚丁酸。
所述粘合剂为丙烯酸树脂。
所述保水缓释剂为改性蒙脱石纳米粉；
所述改性蒙脱石纳米粉的制备方法为：
步骤1.将蒙脱石进行活化处理，粉碎至纳米颗粒，得到活化后的蒙脱石纳米粉；
步骤2.将巴比妥酸与4-氯-1-丁醇在碱液环境下反应，得到巴比妥酸反应物；
步骤3.将所述巴比妥酸反应物在引发剂过硫酸钾的作用下与丙烯酸反应，得到丙烯酸交联的巴比妥酸反应物；
步骤4.将所述活化后的蒙脱石纳米粉与所述丙烯酸交联的巴比妥酸反应物进行吸附接枝反应，得到所述改性蒙脱石纳米粉。
所述步骤1具体为：
称取蒙脱石加入至硝酸溶液中，在40～50℃条件下超声处理3～12h，过滤收集固体物，并使用纯化水冲洗固体物至冲洗液呈中性，置于温度为80～100℃的烘箱中干燥处理2～5h，粉碎至纳米颗粒，得到活化后的蒙脱石纳米粉；
其中，蒙脱石与硝酸溶液的质量比为1:8～12；硝酸溶液的质量分数为1～5mol/L。
所述活化后的蒙脱石纳米粉的粒径为200～500nm。
所述超声频率为40～60Hz。
所述步骤2具体为：
S1.称取巴比妥酸加入至去离子水中，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液至液体的pH＝12.0～13.0，之后继续搅拌至液体变得澄清，得到巴比妥酸溶液；
其中，巴比妥酸与去离子水的质量比为1:5～10；
S2.向所述巴比妥酸溶液中滴加4-氯-1-丁醇，搅拌至均匀后，置于80～90℃水浴环境中，回流反应6～8h后，将反应液旋蒸除去溶剂，得到产物A；将所述产物A加入至丙酮中，搅拌至均匀后冷藏处理1～2h，然后过滤除去固体物，得到产物B；将所述产物B再次旋蒸除去溶剂，即得到巴比妥酸反应物；
其中，4-氯-1-丁醇与所述巴比妥酸溶液的质量比为1:11.4～16.2；所述产物A与丙酮的质量比为1：3～5；所述冷藏处理的温度为4～10℃。
所述步骤3具体为：
S1.将所述巴比妥酸反应物加入至去离子水中，置于70～80℃水浴环境中，再加入过硫酸钾搅拌至均匀，之后边搅拌边逐滴滴加丙烯酸，丙烯酸滴加完毕后继续搅拌反应5～10h后，冷却至室温，得到反应混液C；
其中，所述巴比妥酸反应物、过硫酸钾、丙烯酸与去离子水的质量比为1:0.01～0.05:0.3～0.6:10～15；
S2.将所述反应混液C进行抽滤处理，收集抽滤后的固体并使用纯化水洗涤至洗涤液呈中性，然后置于真空条件下干燥，得到丙烯酸交联的巴比妥酸反应物。
所述氢氧化钠溶液的质量分数为0.01～0.1mol/L。
所述步骤4具体为：
S1.将所述活化后的蒙脱石纳米粉加入至N，N-二甲基甲酰胺中，超声分散至均匀后，加入所述丙烯酸交联的巴比妥酸反应物，再次超声至均匀后，倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，将反应釜置于80～100℃环境下处理5～8h，冷却至室温后，过滤并收集固体物，即得到固体产物D；
其中，所述活化后的蒙脱石纳米粉、所述丙烯酸交联的巴比妥酸反应物与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:0.2～0.6:8～12；
S2.将所述固体产物D先使用纯化水洗涤三次后，再使用丙酮洗涤三次，然后置于80～100℃烘箱中干燥处理，得到改性蒙脱石纳米粉。
上述缓释保水肥料的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别按量称取所述复合肥料、所述保水缓释剂、所述粘合剂和所述植物生长调节剂，备用；
(2)将所述复合肥料与所述植物生长调节剂混合至均匀，然后粉碎处理并过80～100目筛，得到混合料M；
(3)将所述混合料M与所述保水缓释剂混合至均匀，得到混合料N；
(4)将所述混合料N再与所述粘合剂混合均匀，加入至转鼓造粒机中，挤压造粒后过50～80目筛，得到所述缓释保水肥料。
实施例3
一种缓释保水肥料，所述缓释保水肥料按照重量份计算，由以下成分组成：
100份复合肥料、20份保水缓释剂、5份粘合剂和0.5份植物生长调节剂。
所述复合肥料包括氮肥、磷肥和钾肥。
所述植物生长调节剂为吲哚丁酸。
所述粘合剂为聚乙烯醇树脂。
所述保水缓释剂为改性蒙脱石纳米粉；
所述改性蒙脱石纳米粉的制备方法为：
步骤1.将蒙脱石进行活化处理，粉碎至纳米颗粒，得到活化后的蒙脱石纳米粉；
步骤2.将巴比妥酸与4-氯-1-丁醇在碱液环境下反应，得到巴比妥酸反应物；
步骤3.将所述巴比妥酸反应物在引发剂过硫酸钾的作用下与丙烯酸反应，得到丙烯酸交联的巴比妥酸反应物；
步骤4.将所述活化后的蒙脱石纳米粉与所述丙烯酸交联的巴比妥酸反应物进行吸附接枝反应，得到所述改性蒙脱石纳米粉。
所述步骤1具体为：
称取蒙脱石加入至硝酸溶液中，在40～50℃条件下超声处理3～12h，过滤收集固体物，并使用纯化水冲洗固体物至冲洗液呈中性，置于温度为80～100℃的烘箱中干燥处理2～5h，粉碎至纳米颗粒，得到活化后的蒙脱石纳米粉；
其中，蒙脱石与硝酸溶液的质量比为1:8～12；硝酸溶液的质量分数为1～5mol/L。
所述活化后的蒙脱石纳米粉的粒径为200～500nm。
所述超声频率为40～60Hz。
所述步骤2具体为：
S1.称取巴比妥酸加入至去离子水中，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液至液体的pH＝12.0～13.0，之后继续搅拌至液体变得澄清，得到巴比妥酸溶液；
其中，巴比妥酸与去离子水的质量比为1:5～10；
S2.向所述巴比妥酸溶液中滴加4-氯-1-丁醇，搅拌至均匀后，置于80～90℃水浴环境中，回流反应6～8h后，将反应液旋蒸除去溶剂，得到产物A；将所述产物A加入至丙酮中，搅拌至均匀后冷藏处理1～2h，然后过滤除去固体物，得到产物B；将所述产物B再次旋蒸除去溶剂，即得到巴比妥酸反应物；
其中，4-氯-1-丁醇与所述巴比妥酸溶液的质量比为1:11.4～16.2；所述产物A与丙酮的质量比为1：3～5；所述冷藏处理的温度为4～10℃。
所述步骤3具体为：
S1.将所述巴比妥酸反应物加入至去离子水中，置于70～80℃水浴环境中，再加入过硫酸钾搅拌至均匀，之后边搅拌边逐滴滴加丙烯酸，丙烯酸滴加完毕后继续搅拌反应5～10h后，冷却至室温，得到反应混液C；
其中，所述巴比妥酸反应物、过硫酸钾、丙烯酸与去离子水的质量比为1:0.01～0.05:0.3～0.6:10～15；
S2.将所述反应混液C进行抽滤处理，收集抽滤后的固体并使用纯化水洗涤至洗涤液呈中性，然后置于真空条件下干燥，得到丙烯酸交联的巴比妥酸反应物。
所述氢氧化钠溶液的质量分数为0.01～0.1mol/L。
所述步骤4具体为：
S1.将所述活化后的蒙脱石纳米粉加入至N，N-二甲基甲酰胺中，超声分散至均匀后，加入所述丙烯酸交联的巴比妥酸反应物，再次超声至均匀后，倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，将反应釜置于80～100℃环境下处理5～8h，冷却至室温后，过滤并收集固体物，即得到固体产物D；
其中，所述活化后的蒙脱石纳米粉、所述丙烯酸交联的巴比妥酸反应物与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:0.2～0.6:8～12；
S2.将所述固体产物D先使用纯化水洗涤三次后，再使用丙酮洗涤三次，然后置于80～100℃烘箱中干燥处理，得到改性蒙脱石纳米粉。
上述缓释保水肥料的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别按量称取所述复合肥料、所述保水缓释剂、所述粘合剂和所述植物生长调节剂，备用；
(2)将所述复合肥料与所述植物生长调节剂混合至均匀，然后粉碎处理并过80～100目筛，得到混合料M；
(3)将所述混合料M与所述保水缓释剂混合至均匀，得到混合料N；
(4)将所述混合料N再与所述粘合剂混合均匀，加入至转鼓造粒机中，挤压造粒后过50～80目筛，得到所述缓释保水肥料。
对比例
一种缓释保水肥料，所述缓释保水肥料按照重量份计算，由以下成分组成：
100份复合肥料、15份保水缓释剂、3份粘合剂和0.03份植物生长调节剂。
所述复合肥料包括氮肥、磷肥、钾肥和粪便有机肥。
所述植物生长调节剂为吲哚丁酸和萘乙酸，且吲哚丁酸和萘乙酸的质量比为1:0.2～0.5。
所述粘合剂为聚乙烯醇树脂。
所述保水缓释剂为蒙脱石纳米粉。
上述缓释保水肥料的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别按量称取所述复合肥料、所述保水缓释剂、所述粘合剂和所述植物生长调节剂，备用；
(2)将所述复合肥料与所述植物生长调节剂混合至均匀，然后粉碎处理并过80～100目筛，得到混合料M；
(3)将所述混合料M与所述保水缓释剂混合至均匀，得到混合料N；
(4)将所述混合料N再与所述粘合剂混合均匀，加入至转鼓造粒机中，挤压造粒后过50～80目筛，得到所述缓释保水肥料。
为了更清楚的说明本发明，将本发明实施例1～3以及对比例中所制备的缓释保水肥料进行性能上的检测对比，使用小型的盆栽作为小试试验，取15个大小相同底部有孔的花盆，共分为试验组、对照组和空白组。试验组使用实施例1～3制备的缓释保水肥料施肥，每个实施例均使用三个花盆以减少误差；对照组为对比例制备的缓释保水肥料施肥，使用三个花盆以减少误差；空白组除了不施肥，其余过程与试验组相同，也使用三个花盆以减少误差。每个花盆均装入3kg相同成分和湿度的土壤，播种前，按大田每亩施肥60kg得出每盆施肥6g，先将肥料先混入花盆内的土壤中，施肥在土壤表层10～20cm，再浇水200mL，然后过了一周之后，每盆播种油菜30粒，每三天浇水100ml，播种当天设为0天，之后每隔7天取土化验。
结果如表1所示：
表1缓释保水肥料性能检测
由表1可知，本发明实施例1～3所制备的缓释保水肥料具有较强的保水缓释能力，且对重金属铬和砷具有一定的吸附性，大大提高了肥料养分利用率和水资源利用率，同时减少农业重金属污染，符合国家可持续发展战略的要求。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种缓释保水肥料，其特征在于，按照重量份计算，由以下成分组成：
100份复合肥料、10～20份保水缓释剂、2～5份粘合剂和0.01～0.5份植物生长调节剂；
其中，保水缓释剂为改性蒙脱石纳米粉；
改性蒙脱石纳米粉的制备方法为：
步骤1.将蒙脱石先进行活化处理，再粉碎成纳米颗粒，得到活化后的蒙脱石纳米粉；
步骤2.将巴比妥酸与4-氯-1-丁醇在碱液环境下反应，得到巴比妥酸反应物；
步骤3.将巴比妥酸反应物在引发剂过硫酸钾的作用下与丙烯酸反应，得到丙烯酸交联的巴比妥酸反应物；
步骤4.将活化后的蒙脱石纳米粉与丙烯酸交联的巴比妥酸反应物进行吸附接枝反应，得到所述改性蒙脱石纳米粉。
2.根据权利要求1所述的一种缓释保水肥料，其特征在于，所述复合肥料包括氮肥、磷肥、钾肥和粪便有机肥中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种缓释保水肥料，其特征在于，所述植物生长调节剂为吲哚丁酸和/或萘乙酸。
4.根据权利要求1所述的一种缓释保水肥料，其特征在于，所述粘合剂为聚乙烯醇树脂和/或丙烯酸树脂。
5.根据权利要求1所述的一种缓释保水肥料，其特征在于，所述步骤1具体为：
称取蒙脱石加入至硝酸溶液中，在40～50℃条件下超声处理3～12h，过滤收集固体物，并使用纯化水冲洗固体物至冲洗液呈中性，置于温度为80～100℃的烘箱中干燥处理2～5h，粉碎至纳米颗粒，得到活化后的蒙脱石纳米粉；
其中，蒙脱石与硝酸溶液的质量比为1:8～12；硝酸溶液的质量分数为1～5mol/L。
6.根据权利要求5所述的一种缓释保水肥料，其特征在于，所述活化后的蒙脱石纳米粉的粒径为200～500nm；所述超声处理的频率为40～60Hz。
7.根据权利要求1所述的一种缓释保水肥料，其特征在于，所述步骤2具体为：
S1.称取所述巴比妥酸加入至去离子水中，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液至液体的pH＝12.0～13.0，之后继续搅拌至液体变得澄清，得到巴比妥酸溶液；
其中，巴比妥酸与去离子水的质量比为1:5～10；
S2.向巴比妥酸溶液中滴加4-氯-1-丁醇，搅拌至均匀后，置于80～90℃水浴环境中回流反应6～8h，将反应结束后的反应液旋蒸以除去溶剂，得到产物A；将产物A加入至丙酮中，搅拌至均匀后冷藏处理1～2h，然后过滤除去固体物，得到产物B；将产物B再次旋蒸以除去溶剂，即得到巴比妥酸反应物；
其中，4-氯-1-丁醇与所述巴比妥酸溶液的质量比为1:11.4～16.2；产物A与丙酮的质量比为1：3～5；冷藏处理的温度为4～10℃。
8.根据权利要求1所述的一种缓释保水肥料，其特征在于，所述步骤3具体为：
S1.将所述巴比妥酸反应物加入至去离子水中，置于70～80℃水浴环境中，再加入过硫酸钾搅拌至均匀，之后边搅拌边逐滴滴加丙烯酸，丙烯酸滴加完毕后继续搅拌反应5～10h后，冷却至室温，得到反应混液C；
其中，巴比妥酸反应物、过硫酸钾、丙烯酸与去离子水的质量比为1:0.01～0.05:0.3～0.6:10～15；
S2.将反应混液C进行抽滤处理，收集抽滤后的固体并使用纯化水洗涤至洗涤液呈中性，然后置于真空条件下干燥，得到丙烯酸交联的巴比妥酸反应物。
9.根据权利要求1所述的一种缓释保水肥料，其特征在于，所述步骤4具体为：
S1.将所述活化后的蒙脱石纳米粉加入至N，N-二甲基甲酰胺中，超声分散至均匀后，加入所述丙烯酸交联的巴比妥酸反应物，再次超声至均匀后，倒入至聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，将反应釜置于80～100℃环境下处理5～8h，冷却至室温后，过滤并收集固体物，即得到固体产物D；
其中，所述活化后的蒙脱石纳米粉、所述丙烯酸交联的巴比妥酸反应物与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:0.2～0.6:8～12；
S2.将固体产物D先使用纯化水洗涤三次后，再使用丙酮洗涤三次，然后置于80～100℃烘箱中干燥处理，得到改性蒙脱石纳米粉。
10.根据权利要求1～9任一所述的一种缓释保水肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别按量称取所述复合肥料、所述保水缓释剂、所述粘合剂和所述植物生长调节剂，备用；
(2)将复合肥料与植物生长调节剂混合至均匀，然后粉碎处理并过80～100目筛，得到混合料M；
(3)将混合料M与所述保水缓释剂混合至均匀，得到混合料N；
(4)将混合料N与所述粘合剂混合至均匀，然后加入至转鼓造粒机中，经过挤压造粒后过50～80目筛，得到所述缓释保水肥料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210416 |
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