CN1297631C - 一种复合型腐植酸保水剂及制备方法 - Google Patents

一种复合型腐植酸保水剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合型腐植酸保水剂制备方法，该方法采用丙烯酸、淀粉、氢氧化钾为主剂，复合腐植酸保护功能团、分项控制，分别对腐植酸盐和聚丙烯酸钾吸水树脂进行改性或改进，使二者都具备反应活性，然后将混合均匀，在加热熔融状态下进行复合反应，制备出复合型腐植酸保水剂。本发明复合了促进植物生根、发芽、生长的腐植酸营养元素，使产品在保持水分的同时，还具有明显的增产效果；另外本发明工艺简单、成本低、有利于大面积推广。

Description

一种复合型腐植酸保水剂及制备方法
技术领域
本发明属于农、林业水土保持领域，涉及一种保水剂及其制备方法，尤其涉及一种复合型腐植酸保水剂制备方法及由该方法制备的复合型腐植酸保水剂，主要用于农林业抗旱节水，沙漠绿化、水土保持、植树种草。
背景技术
保水剂有许多专利文献报道，在农业上也得到了广泛应用，但由于功能单一，增产效果不显著，使其大面积推广受到了限制。中国专利97104129.6公开了一种聚丙烯酸盐高吸水树脂制备方法，其产品功能单一，生产成本高，只有吸水保水作用，在农业上应用增产效果不显著。中国专利99100007.2公开了一种多效抗旱保水剂的技术方案，它是由交联聚丙烯酸、硫酸锌、硫酸锰乙二胺四乙酸二钠、纯水等混合制成的，因为该法添加的硫酸锌、硫酸锰极少，对降低生产成本很有限，并且硫酸锌、硫酸锰属离子型化合物，加入交联聚丙烯酸生产保水剂对吸水倍率影响较大，很难生产出高质量保水剂。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的保水剂生产成本高，功能单一，应用于农业生产增产效果不明显等缺陷，提供一种低成本、多功能的复合型腐植酸保水剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下措施实现：
1、一种复合型腐植酸保水剂制备方法，包括三个步骤：
①反应型淀粉-丙烯酸盐接枝聚合物凝胶的生产：在混料器中放入丙烯酸，在搅拌下用40～60％的氢氧化钾去离子水溶液调节至PH值＝5～7，冷却至室温；再加入丙烯酸0.2～1倍量的马铃薯淀粉及0.0001-0.001倍量浓度为0.5～1.0％过硫酸钾水溶液，搅拌并升温至40～60℃，使其进行接枝聚合反应，当混合物成半透明状时停止搅拌，继续升温至50～80℃进行聚合反应直至混合物变成透明状的聚合物凝胶；
②、腐植酸盐的改性：将十二烷基磷酸酯钾盐溶解在10～15倍量的水中，再加入十二烷基磷酸酯钾盐3～20倍量的腐植酸钠，加热使其在75～95℃酯化反应30～40分钟，制备成具有反应活性的黑色胶液，即改性腐植酸盐；
③、改性腐植酸盐与改性淀粉-聚丙烯酸盐进行复合反应：将步骤①生产的反应型共聚物凝胶、步骤②制得的改性腐植酸盐、甲醛、分散剂以1∶0.1∶0.01∶0.001～1∶1∶0.5∶0.005的重量比混合均匀，加热至100～120℃反应1～2小时，冷却、干燥、粉碎、筛分即得成品。
所述分散剂为LD-123型。
根据上述方法制备的复合型腐植酸保水剂。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的保水剂复合了促进植物生根、发芽、生长的腐植酸营养元素，使产品在保持水分的同时，还具有明显的增产效果(在相同的亩用量条件下，本发明保水剂用量的大小对粮食产量的增长幅度影响不大，产量的增长幅度比较稳定而且比较高。本发明对农业生产的增产效果见表1)。
2、本发明的制备工艺简单，操作方便，制备的保水剂成本低(本发明生产成本比现有产品的生产成本降低20％以上)，对保水剂大面积推广可起到促进作用。
表1本发明保水剂与现有技术的保水剂比较对洋芋产量的影响
型号   亩用量(g)   小区产量(kg/10m2)   折每hm2产量(kg)   折每hm2增产(kg)   增产率(％)
  I   II   III   IV
现有技术18B型保水剂   0   16.5   16.0   17.5   16.7   16700   -   -
  300   19.4   18.1   19.3   18.9   18900   2200   13.2
  800   17.3   19.3   20.7   19.1   19100   2400   14.4
  1300   17.1   16.7   18.5   17.4   17400   700   4.2
1800 18.0 17.5 15.6 17.0 17000 300 1.8
本发明的复合型保水剂   0   18.0   17.0   16.0   17.0   17000   -   -
  300   21.1   20.5   19.5   20.0   20033   3033   17.8
  800   21.6   19.0   20.5   20.4   20400   3400   20.0
  1300   19.0   18.5   20.9   19.5   19500   2500   14.7
1800 21.5 20.3 17.0 19.6 19600 2600 15.3
具体实施方式
实施例一
①在混料器中放入丙烯酸，在搅拌下用40％的氢氧化钾去离子水溶液调节至PH值＝5，冷却至室温；再加入丙烯酸相同量的马铃薯淀粉及丙烯酸0.0001倍量浓度为0.5％过硫酸钾水溶液，搅拌并升温至40℃，使其进行接枝聚合反应，当混合物成半透明状时停止搅拌，继续升温至50℃进行聚合反应直至混合物变成透明状的聚合物凝胶。
②将十二烷基磷酸酯钾盐溶解在10倍量的水中，再加入十二烷基磷酸酯钾盐3倍量的腐植酸钠，加热至75℃进行酯化反应30分钟，制备成具有反应活性的黑色胶液，即改性腐植酸盐。
③将步骤①生产的反应型共聚物凝胶、步骤②制得的改性腐植酸盐、甲醛、LD-123型分散剂以1∶0.1∶0.01∶0.001的比例混合均匀，加热至100℃反应2小时，冷却、干燥、粉碎、筛分即得成品。
实施例二
①在混料器中放入丙烯酸，在搅拌下用45％的氢氧化钾去离子水溶液调节至PH值＝5.5，冷却至室温；再加入丙烯酸0.2倍量的马铃薯淀粉及丙烯酸0.0003倍量浓度为0.6％过硫酸钾水溶液，搅拌并升温至40℃，使其进行接枝聚合反应，当混合物成半透明状时停止搅拌，继续升温至60℃进行聚合反应直至混合物变成透明状的聚合物凝胶。
②将十二烷基磷酸酯钾盐溶解在12倍量的水中，再加入十二烷基磷酸酯钾盐5倍量的腐植酸钠，加热至80℃进行酯化反应30分钟，制备成具有反应活性的黑色胶液，即改性腐植酸盐。
③将步骤①生产的反应型共聚物凝胶、步骤②制得的改性腐植酸盐、甲醛、LD-123型分散剂以1∶0.3∶0.02∶0.002的比例混合均匀，加热至105℃反应1.5小时，冷却、干燥、粉碎、筛分即得成品。
实施例三、一种复合型腐植酸保水剂制备方法，包括三个步骤：
①在混料器中放入丙烯酸，在搅拌下用50％的氢氧化钾去离子水溶液调节至PH值＝6，冷却至室温；再加入丙烯酸0.4倍量的马铃薯淀粉及丙烯酸0.0006倍量浓度为0.7％过硫酸钾水溶液，搅拌并升温至50℃，使其进行接枝聚合反应，当混合物成半透明状时停止搅拌，继续升温至70℃进行聚合反应直至混合物变成透明状的聚合物凝胶。
②将十二烷基磷酸酯钾盐溶解在13倍量的水中，再加入十二烷基磷酸酯钾盐10倍量的腐植酸钠，加热至85℃进行酯化反应35分钟，制备成具有反应活性的黑色胶液，即改性腐植酸盐。
③将步骤①生产的反应型共聚物凝胶、步骤②制得的改性腐植酸盐、甲醛、LD-123型分散剂以1∶0.5∶0.03∶0.003的比例混合均匀，加热至110℃反应2小时，冷却、干燥、粉碎、筛分即得成品。
实施例三
①在混料器中放入丙烯酸，在搅拌下用55％的氢氧化钾去离子水溶液调节至PH值＝6.5，冷却至室温；再加入丙烯酸0.6倍量的马铃薯淀粉及丙烯酸0.0009倍量浓度为0.8％过硫酸钾水溶液，搅拌并升温至60℃，使其进行接枝聚合反应，当混合物成半透明状时停止搅拌，继续升温至80℃进行聚合反应直至混合物变成透明状的聚合物凝胶。
②将十二烷基磷酸酯钾盐溶解在14倍量的水中，再加入十二烷基磷酸酯钾盐15倍量的腐植酸钠，加热至90℃进行酯化反应40分钟，制备成具有反应活性的黑色胶液，即改性腐植酸盐。
③将步骤①生产的反应型共聚物凝胶、步骤②制得的改性腐植酸盐、甲醛、LD-123型分散剂以1∶0.7∶0.04∶0.004的比例混合均匀，加热至115℃反应1.5小时，冷却、干燥、粉碎、筛分即得成品。
实施例四
①在混料器中放入丙烯酸，在搅拌下用60％的氢氧化钾去离子水溶液调节至PH值＝7，冷却至室温；再加入丙烯酸0.8倍量的马铃薯淀粉及丙烯酸0.001倍量浓度为0.9％过硫酸钾水溶液，搅拌并升温至50℃，使其进行接枝聚合反应，当混合物成半透明状时停止搅拌，继续升温至70℃进行聚合反应直至混合物变成透明状的聚合物凝胶。
②将十二烷基磷酸酯钾盐溶解在15倍量的水中，再加入十二烷基磷酸酯钾盐18倍量的腐植酸钠，加热至95℃进行酯化反应35分钟，制备成具有反应活性的黑色胶液，即改性腐植酸盐。
③将步骤①生产的反应型共聚物凝胶、步骤②制得的改性腐植酸盐、甲醛、LD-123型分散剂以1∶0.9∶0.05∶0.005的比例混合均匀，加热至120℃反应2小时，冷却、干燥、粉碎、筛分即得成品。
实施例五、
①在混料器中放入丙烯酸，在搅拌下用40％的氢氧化钾去离子水溶液调节至PH值＝7，冷却至室温；再加入丙烯酸相同量的马铃薯淀粉及丙烯酸0.0002倍量浓度为1.0％过硫酸钾水溶液，搅拌并升温至40℃，使其进行接枝聚合反应，当混合物成半透明状时停止搅拌，继续升温至80℃进行聚合反应直至混合物变成透明状的聚合物凝胶。
②将十二烷基磷酸酯钾盐溶解在11倍量的水中，再加入十二烷基磷酸酯钾盐20倍量的腐植酸钠，加热至90℃进行酯化反应30分钟，制备成具有反应活性的黑色胶液，即改性腐植酸盐。
③将步骤①生产的反应型共聚物凝胶、步骤②制得的改性腐植酸盐、甲醛、LD-123型分散剂以1∶1.0∶0.05∶0.005的比例混合均匀，加热至120℃反应1小时，冷却、干燥、粉碎、筛分即得成品。

Claims (3)

1、一种复合型腐植酸保水剂制备方法，包括三个步骤：
①反应型淀粉-丙烯酸盐接枝聚合物凝胶的生产：在混料器中放入丙烯酸，在搅拌下用40～60％的氢氧化钾去离子水溶液调节至PH值＝5～7，冷却至室温；再加入丙烯酸0.2～1倍量的马铃薯淀粉及0.0001～0.001倍量浓度为0.5～1.0％过硫酸钾水溶液，搅拌并升温至40～60℃，使其进行接枝聚合反应，当混合物成半透明状时停止搅拌，继续升温至50～80℃进行聚合反应直至混合物变成透明状的聚合物凝胶；
②、腐植酸盐的改性：将十二烷基磷酸酯钾盐溶解在10～15倍量的水中，再加入十二烷基磷酸酯钾盐3～20倍量的腐植酸钠，加热使其在75～95℃酯化反应30～40分钟，制备成具有反应活性的黑色胶液，即改性腐植酸盐；
③、改性腐植酸盐与改性淀粉-聚丙烯酸盐进行复合反应：将步骤①生产的反应型共聚物凝胶、步骤②制得的改性腐植酸盐、甲醛、分散剂以1∶0.1∶0.01∶0.001～1∶1∶0.5∶0.005的重量比混合均匀，加热至100～120℃反应1～2小时，冷却、干燥、粉碎、筛分即得成品。
2、如权利要求1所述的复合型腐植酸保水剂制备方法，其特征在于：所述分散剂为LD-123型。
3、根据权利要求1所述的方法制备的复合型腐植酸保水剂。
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