CN103073740A - 一种酚醛泡沫塑料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种酚醛泡沫塑料的制备方法,包括以下步骤:将90~100重量份的可发性甲阶酚醛树脂,以所述可发性甲阶酚醛树脂的重量百分比计,3%~5%的泡沫稳定剂,5%~30%的固化剂,10%~20%的发泡剂,3%~20%的改性剂与5%~20%的无机阻燃剂混合,反应后得到混合产物;将所述混合产物在恒温恒湿条件下进行后处理,得到酚醛泡沫塑料。本发明的酚醛泡沫塑料由于引入了固化剂,其不仅具有催化固化的作用,而且参与到泡沫结构中,提高了酚醛泡沫塑料的韧性,减小了脆性,提高了酚醛泡沫塑料板材的强度;通过恒温恒湿的后处理方式,弥补了有机固化剂固化程度低的不足,使酚醛树脂泡沫在短时间内即可达到较高的强度。
Description
技术领域
本发明涉及保温材料技术领域,尤其涉及一种酚醛泡沫塑料的制备方法。
背景技术
酚醛泡沫塑料的主要成分是酚醛树脂,由石化基原料苯酚和甲醛加成缩聚而成,其是近几年发展起来的一类新型泡沫塑料,以其耐燃性好、发烟量低、保温性好、性能稳定、绝热隔热、隔音、易成型加工以及较好的耐久性而名列所有泡沫塑料的前列,被称为“第三代新兴保温材料”。由于酚醛泡沫塑料具有较好的保温性能,而被广泛用于隔热保温材料,主要用于建筑、石油化工、电气、仪表等行业中。
外墙外保温系统是目前我国建筑墙体节能中应用最为广泛的节能技术措施,正在全国大范围普及,在建筑节能方面做出了巨大的贡献。酚醛泡沫塑料作为一种新型保温材料,已经被市场认可和接受,因此酚醛泡沫保温板在外墙保温系统中得到了广泛的应用。由于酚醛泡沫板具有脆性,为了保持酚醛泡沫板的强度,则酚醛泡沫板需要具有较大的密度,但是若酚醛泡沫板具有相对较高的密度,不仅增加板材的成本,而且不利于施工应用。研究者为了使酚醛泡沫板同时具有较低的密度与较高的强度进行了较多的研究,但是仍然不能实现酚醛泡沫板具有较低的密度与较高的强度,由此,本申请提出了一种具有低密度和高强度的酚醛泡沫塑料的制备方法。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种具有低密度与高强度的酚醛泡沫塑料及其制备方法。
有鉴于此,本发明提供了一种酚醛泡沫塑料的制备方法,包括以下步骤:
将90~100重量份的可发性甲阶酚醛树脂,以所述可发性甲阶酚醛树脂的重量百分比计,3%~5%的泡沫稳定剂,5%~30%的固化剂,10%~20%的发泡剂,3%~20%的改性剂与5%~20%的无机阻燃剂混合,反应后得到混合产物;
将所述混合产物在恒温恒湿条件下进行后处理,得到酚醛泡沫塑料。
优选的,所述可发性甲阶酚醛树脂为低吸水率改性酚醛树脂。
优选的,所述低吸水率改性酚醛树脂的制备方法为:
将苯酚、多聚甲醛、含氨基的有机化合物与含磷有机化合物在碱性催化剂的作用下反应,得到低吸水率改性酚醛树脂。
优选的,所述固化剂包括有机酸;所述有机酸为对甲苯磺酸、苯酚磺酸、苯磺酸和二甲苯磺酸中的一种或多种。
优选的,所述改性剂为乙二醇、二甘醇、丙二醇、1,4丁二醇、1,5戊二醇、新戊二醇、聚乙二醇、聚酯多元醇、聚氨酯预聚体、改性环氧树脂和液体橡胶中的一种或多种。
优选的,所述发泡剂为正戊烷、异戊烷、正己烷、环戊烷、石油醚、异丙基氯和一氯二氟乙烷中的一种或多种。
优选的,所述泡沫稳定剂为脂肪醇聚氧乙烯、聚硅氧烷、蓖麻油聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯嵌段共聚物中的一种或多种。
优选的,所述无机阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、二氧化硅、二氧化锆、二氧化钛、硼酸锌、氧化锑和多聚磷酸铵中的一种或多种。
优选的,所述后处理的温度为40℃~70℃,所述后处理的湿度为40%~80%。
本发明提供了一种酚醛泡沫塑料的制备方法。在制备酚醛泡沫塑料的过程中,通过恒温恒湿的后处理方式,弥补了固化剂固化程度低的不足,使酚醛树脂泡沫在短时间内即可达到较高的强度和较低的密度。其次,由于酚醛泡沫塑料由于引入了有机酸作为固化剂,其不仅具有催化固化的作用,而且参与到泡沫结构中,提高了酚醛泡沫塑料的韧性,减小了脆性,提高了酚醛泡沫塑料板材的强度;同时由于改性剂的作用,提高了酚醛泡沫塑料的韧性,使其在较低密度下仍能够保持较高的强度。实验结果表明,所述酚醛泡沫塑料板材的密度为35kg/m3~40kg/m3,抗拉强度≥0.1MPa,压缩强度≥0.15MPa。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
本发明还提供了一种酚醛泡沫塑料的制备方法,包括以下步骤:
将90~100g的可发性甲阶酚醛树脂,以所述可发性甲阶酚醛树脂的重量百分比计,3%~5%的泡沫稳定剂,5%~30%的固化剂,10%~20%的发泡剂,3%~20%的改性剂与5%~20%的无机阻燃剂混合,反应后得到混合产物;
将所述混合产物在恒温恒湿条件下进行后处理,得到酚醛泡沫塑料。
按照本发明,首先将制备酚醛泡沫塑料的各种原料进行混合。作为酚醛泡沫塑料的基础组分,所述可发性甲阶酚醛树脂优选为低吸水率改性酚醛树脂。所述低吸水率甲阶改性酚醛树脂的制备方法优选按照如下方法制备:将苯酚、多聚甲醛、含氨基的有机化合物与含磷有机化合物在碱性催化剂的作用下反应,得到低吸水率改性酚醛树脂。所述碱性催化剂优选为NH4OH、NaOH、KOH、NaCO3的一种或多种。所述可发性甲阶酚醛树脂的含量为90~100重量份,优选为92~98重量份。
按照本发明,所述固化剂不仅具有催化固化的作用,而且固化剂本身参与到泡沫结构中,能够提高酚醛泡沫塑料板材的韧性、减小板材的脆性,提高板材的强度。所述固化剂包括:有机酸。所述有机酸优选为对甲苯磺酸、苯酚磺酸、苯磺酸和二甲苯磺酸中的一种或多种;所述固化剂更优选为对甲苯磺酸与苯酚磺酸的混合液。所述固化剂还包括无机酸;所述无机酸优选为硫酸、磷酸和盐酸中的一种或多种。以可发性甲阶酚醛树脂的重量百分比计,所述固化剂的含量为5%~30%,优选为10%~25%,更优选为15%~20%。
所述改性剂能够提高酚醛泡沫塑料板材的韧性,降低其脆性,使板材在较低密度的情况下,仍能保持较高的强度。所述改性剂优选为多元醇类,更优选为乙二醇、二甘醇、丙二醇、1,4丁二醇、1,5戊二醇、新戊二醇、聚乙二醇、聚酯多元醇、聚氨酯预聚体、改性环氧树脂和液体橡胶中的一种或多种。最优选为聚氨酯预聚体。以可发性甲阶酚醛树脂的重量百分比计,所述改性剂的含量为3%~20%,优选为5%~18%,更优选为8~15%。
泡沫稳定剂为非离子表面活性剂,其能够提高各组分之间的乳化能力,使它们彼此之间更加有效的混合;在发泡的过程中,控制体系具有适当的表面张力,产生良好的起泡网络结构。所述泡沫稳定剂优选为脂肪醇聚氧乙烯、聚硅氧烷、蓖麻油聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯嵌段共聚物中的一种或多种;更优选为蓖麻油聚氧乙烯醚。以可发性甲阶酚醛树脂的重量百分比计,所述泡沫稳定剂的含量为3%~10%,优选为5%~8%。
所述发泡剂是促进酚醛树脂成孔的物质。所述发泡剂优选为低沸点烷烃,更优选为正戊烷、异戊烷、正己烷、环戊烷、石油醚、异丙基氯和一氯二氟乙烷中的一种或多种;最优选为环戊烷和异戊烷的混合液。以可发性甲阶酚醛树脂的重量百分比计,所述发泡剂的含量为10%~20%,优选为12%~18%。
所述无机阻燃剂优选为氢氧化铝、氢氧化镁、二氧化硅、二氧化锆、二氧化钛、硼酸锌、氧化锑和多聚磷酸铵中的一种或多种。更优选为氢氧化铝。所述无机阻燃剂以可发性甲阶酚醛树脂的重量百分比计,含量为5%~20%,优选为8%~15%。
按照本发明,首先可发性甲阶酚醛树脂及其他组分原料混合,并发生反应,原料之间进行了聚合、交联反应,且形成气泡,然后进行固化,固化结束后,初步形成酚醛泡沫塑料,最后将所制得的酚醛泡沫塑料在恒温恒湿条件下,进行后处理,使泡沫在恒温恒湿条件下泡孔强度增强,且避免出现针孔或裂纹的现象。所述后处理的温度优选为40℃~70℃,更优选为50℃~60℃;后处理的湿度优选为40%~80%,更优选为50%~70%。本发明所述后处理优选在恒温恒湿箱中进行。
本发明提供了一种酚醛泡沫塑料的制备方法。本发明的酚醛泡沫塑料由于引入了固化剂,其不仅具有催化固化的作用,而且参与到泡沫结构中,提高了酚醛泡沫塑料的韧性,减小了脆性,提高了酚醛泡沫塑料板材的强度;同时由于改性剂的作用,提高了酚醛泡沫塑料的韧性,使其在较低密度下仍能够保持较高的强度。在制备酚醛泡沫塑料的过程中,通过恒温恒湿的后处理方式,弥补了有机固化剂固化程度低的不足,使酚醛树脂泡沫在短时间内即可达到较高的强度。实验结果表明,所述酚醛泡沫塑料板材的密度为35kg/m3~40kg/m3,抗拉强度≥0.1MPa,压缩强度≥0.15MPa。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的酚醛泡沫塑料及其制备方法进行详细说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
按重量份数计算,每1g为一重量份,称量各组成原料:
可发性甲阶酚醛树脂100g,蓖麻油聚氧乙烯醚5g,体积比为1:1的环戊烷与异戊烷的混合液10g,体积比为2:1对甲苯磺酸与苯酚磺酸的混合液6g,氢氧化铝用量为5g,聚氨酯预聚体用量为3g。
将可发性碱性酚醛树脂、蓖麻油聚氧乙烯醚、氢氧化铝、聚氨酯预聚体混合,高速搅拌均匀,再加入环戊烷与异戊烷的混合液,混合均匀,制成酚醛树脂发泡体系,冰水浴至体系温度为10~15℃,最后加入对甲苯磺酸与苯酚磺酸的混合液,混合均匀倒入模具中,固化成型的条件为反应温度控制为65℃,固化反应10min后取出,放入恒温恒湿箱后处理(后处理条件:T=40℃,H=80%)24h后检测。
实施例2
按重量份数计算,每1g为一重量份,称量各组成原料:
可发性甲阶酚醛树脂100g,蓖麻油聚氧乙烯醚5g,体积比为1:1的环戊烷与异戊烷的混合液10g,体积比为2:1对甲苯磺酸与苯酚磺酸的混合液8g,氢氧化铝用量为5g,聚氨酯预聚体用量为3g。
将可发性碱性酚醛树脂、蓖麻油聚氧乙烯醚、氢氧化铝、聚氨酯预聚体混合,高速搅拌均匀,再加入环戊烷与异戊烷的混合液,混合均匀,制成酚醛树脂发泡体系,冰水浴至体系温度为10~15℃,最后加入对甲苯磺酸与苯酚磺酸的混合液,混合均匀倒入模具中,固化成型的条件为反应温度控制为65℃,固化反应10min后取出,放入恒温恒湿箱后处理(后处理条件:T=50℃,H=70%)24h后检测。
实施例3
按重量份数计算,每1g为一份,称量各组成原料:
可发性甲阶酚醛树脂100g,蓖麻油聚氧乙烯醚5g,体积比为1:1的环戊烷与异戊烷的混合液10g,体积比为2:1对甲苯磺酸与苯酚磺酸的混合液10g,氢氧化铝用量为5g,聚氨酯预聚体用量为3g。
将可发性碱性酚醛树脂、蓖麻油聚氧乙烯醚、氢氧化铝、聚氨酯预聚体混合,高速搅拌均匀,再加入环戊烷与异戊烷的混合液,混合均匀,制成酚醛树脂发泡体系,冰水浴至体系温度为10~15℃,最后加入对甲苯磺酸与苯酚磺酸的混合液,混合均匀倒入模具中,固化成型的条件为反应温度控制为65℃,固化反应10min后取出,放入恒温恒湿箱后处理(后处理条件:T=80℃,H=40%)24h后检测。
实施例4
按重量份数计算,每1g为一份,称量各组成原料:
可发性甲阶酚醛树脂100g,蓖麻油聚氧乙烯醚5g,体积比为1:1的环戊烷与异戊烷的混合液10g,体积比为2:1对甲苯磺酸与苯酚磺酸的混合液12g,氢氧化铝用量为5g,聚氨酯预聚体用量为3g。
将可发性碱性酚醛树脂、蓖麻油聚氧乙烯醚、氢氧化铝、聚氨酯预聚体混合,高速搅拌均匀,再加入环戊烷与异戊烷的混合液,混合均匀,制成酚醛树脂发泡体系,冰水浴至体系温度为10~15℃,最后加入对甲苯磺酸与苯酚磺酸的混合液,混合均匀倒入模具中,固化成型的条件为反应温度控制为65℃,固化反应10min后取出,放入恒温恒湿箱后处理(后处理条件:T=60℃,H=60%)24h后检测。
实施例5
按重量份数计算,每1g为一份,称量各组成原料:
可发性甲阶酚醛树脂100g,蓖麻油聚氧乙烯醚5g、体积比为2:1的聚醚多元醇与乙二醇的混合液3g,体积比为1:1的环戊烷与异戊烷的混合液10g,体积比为2:1对甲苯磺酸与苯酚磺酸的混合液10g,氢氧化铝用量为5g,聚氨酯预聚体用量为3g。
将可发性碱性酚醛树脂、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚醚多元醇与乙二醇的混合液、氢氧化铝、聚氨酯预聚体混合,高速搅拌均匀,再加入环戊烷与异戊烷的混合液,混合均匀,制成酚醛树脂发泡体系,冰水浴至体系温度为10-15℃,最后加入对甲苯磺酸与苯酚磺酸的混合液,混合均匀倒入模具中,固化成型的条件为反应温度控制为65℃,固化反应10min后取出,放入恒温恒湿箱后处理(后处理条件:T=50℃,H=60%)24h后检测。
实施例6
按重量份数计算,每1g为一份,称量各组成原料:
可发性甲阶酚醛树脂100g,蓖麻油聚氧乙烯醚5g、体积比为2:1的聚醚多元醇与乙二醇的混合液5g,体积比为1:1的环戊烷与异戊烷的混合液10g,体积比为2:1对甲苯磺酸与苯酚磺酸的混合液10g,氢氧化铝用量为5g,聚氨酯预聚体用量为3g。
将可发性碱性酚醛树脂、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚醚多元醇与乙二醇的混合液、氢氧化铝、聚氨酯预聚体混合,高速搅拌均匀,再加入环戊烷与异戊烷的混合液,混合均匀,制成酚醛树脂发泡体系,冰水浴至体系温度为10~15℃,最后加入对甲苯磺酸与苯酚磺酸的混合液,混合均匀倒入模具中,固化成型的条件为反应温度控制为65℃,固化反应10min后取出,放入恒温恒湿箱后处理(后处理条件:T=50℃,H=80%)24h后检测。
实施例7
按重量份数计算,每1g为一份,称量各组成原料:
可发性甲阶酚醛树脂100g,蓖麻油聚氧乙烯醚5g、体积比为2:1的聚醚多元醇与乙二醇的混合液8g,体积比为1:1的环戊烷与异戊烷的混合液10g,体积比为2:1对甲苯磺酸与苯酚磺酸的混合液10g,氢氧化铝用量为5g,聚氨酯预聚体用量为3g。
将可发性碱性酚醛树脂、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚醚多元醇与乙二醇的混合液、氢氧化铝、聚氨酯预聚体混合,高速搅拌均匀,再加入环戊烷与异戊烷的混合液,混合均匀,制成酚醛树脂发泡体系,冰水浴至体系温度为10~15℃,最后加入对甲苯磺酸与苯酚磺酸的混合液,混合均匀倒入模具中,固化成型的条件为反应温度控制为65℃,固化反应10min后取出,放入恒温恒湿箱后处理(后处理条件:T=50℃,H=80%)24h后检测。
实施例8
按重量份数计算,每1g为一份,称量各组成原料:
可发性甲阶酚醛树脂100g,蓖麻油聚氧乙烯醚5g、体积比为2:1的聚醚多元醇与乙二醇的混合液10g,体积比为1:1的环戊烷与异戊烷的混合液10g,体积比为2:1对甲苯磺酸与苯酚磺酸的混合液10g,氢氧化铝用量为5g,聚氨酯预聚体用量为3g。
将可发性碱性酚醛树脂、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚醚多元醇与乙二醇的混合液、氢氧化铝、聚氨酯预聚体混合,高速搅拌均匀,再加入环戊烷与异戊烷的混合液,混合均匀,制成酚醛树脂发泡体系,冰水浴至体系温度为10~15℃,最后加入体积比为2:1对甲苯磺酸与苯酚磺酸的混合液,混合均匀倒入模具中,固化成型的条件为反应温度控制为65℃,固化反应10min后取出,放入恒温恒湿箱后处理(后处理条件:T=50℃,H=80%)24h后检测。
将上述实施例所制板材进行性能检测,具体检测结果如表1所示。性能检测完全按照标准Q-0100SQH003-2010中性能检测方法进行检测。
表1实施例1~8制备的酚醛泡沫塑料板材的性能数据
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种酚醛泡沫塑料的制备方法,包括以下步骤:
将90~100重量份的可发性甲阶酚醛树脂,以所述可发性甲阶酚醛树脂的重量百分比计,3%~5%的泡沫稳定剂,5%~30%的固化剂,10%~20%的发泡剂,3%~20%的改性剂与5%~20%的无机阻燃剂混合,反应后得到混合产物;
将所述混合产物在恒温恒湿条件下进行后处理,得到酚醛泡沫塑料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述可发性甲阶酚醛树脂为低吸水率改性酚醛树脂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述低吸水率改性酚醛树脂的制备方法为:
将苯酚、多聚甲醛、含氨基的有机化合物与含磷有机化合物在碱性催化剂的作用下反应,得到低吸水率改性酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固化剂包括有机酸;所述有机酸为对甲苯磺酸、苯酚磺酸、苯磺酸和二甲苯磺酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述改性剂为乙二醇、二甘醇、丙二醇、1,4丁二醇、1,5戊二醇、新戊二醇、聚乙二醇、聚酯多元醇、聚氨酯预聚体、改性环氧树脂和液体橡胶中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述发泡剂为正戊烷、异戊烷、正己烷、环戊烷、石油醚、异丙基氯和一氯二氟乙烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述泡沫稳定剂为脂肪醇聚氧乙烯、聚硅氧烷、蓖麻油聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯嵌段共聚物中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、二氧化硅、二氧化锆、二氧化钛、硼酸锌、氧化锑和多聚磷酸铵中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述后处理的温度为40℃~70℃,所述后处理的湿度为40%~80%。
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