CN100402630C - 竹酚液化物生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种竹酚液化物生产方法，其特征是先将竹材粉碎成粉状备用，向反应釜内倒入50-200重量份的酚类化合物作反应介质，搅拌、升温到90-140℃，加入10-20重量份酸性催化剂、加入50-150重量份竹粉，充分搅拌均匀，保温反应至目测无颗粒物质，则液化毕，冷却、放料。本方法制得的液化物可应用于生产酚醛胶、有机消毒剂等产品的原料。本发明相比现有技术具有选用的原料更合理、制得的液化液流动性好，不需极性小分子作辅助溶剂、能利用竹蜡的自然态蜡获得烷基酚，从而增加液化物塑性等优点。
Description
技术领域
本发明涉及竹材粉碎后在酸性条件下与酚类物反应生产液化物的方法。
背景技术
上世纪后期，日本等国着手木材液化的研究，木材在苯酚或多元醇有机溶剂中，用酸性催化剂加热反应生成木材液化物。
CN1554724A公开了中国林科院木材工业研究所的“液化木酚醛胶粘剂的制备方法”专利技术，增添极性小分子作溶剂，与酚一起以混合溶剂的方式，在酸性催化剂条件下与木粉反应，从而减少酚的用量，减少污染，提高木材液化循环效率。
总之现有技术均以木材作主要原料，木材因树木生长周期长，原料日趋紧缺，木纤维聚合度较高、较难分解，液化条件要求偏高，木材不含或极少含蜡质，缺乏熔蜡会提高液化液流动性的优点，基本也不可能有熔蜡与酚类物质反应生成烷基酚从而提高液化物塑性的优点。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明的目的是提供一种以竹粉为主要原料的竹酚液化物生产方法。其设计思想是利用竹的生长周期短，原料丰富；竹纤维与其木质素的聚合度低，半纤维素成分多，容易分解，液化条件要求相对较低；竹材表面富含蜡质，在液化反应中熔蜡因其表面张力小、有利于提高液化液的流动性，再则，竹纤维比木纤维多孔，渗透吸附快，因此不必添加极性小分子溶剂；竹粉中的自然蜡质熔化后可与酚类反应生成烷基酚，使液化物塑性提高；竹纤维比木纤维通直，极少扭曲，容易粉碎，制粉方便。因此说，选用竹粉作主要原料是由其诸多内在因素决定的。
本发明的目的可以通过如下措施来实现：先将竹材粉碎成粉状备用，向反应釜内倒入50-200重量份的酚类化合物作反应介质，搅拌、升温到90-140℃，加入10-20重量份酸性催化剂、加入50-150重量份竹粉，充分搅拌均匀，保温反应至目测无颗粒物质，则液化毕，冷却、放料。
本发明的目的还可以通过如下措施来完善：将50-150重量份的竹粉分为2-3次加入；酚类化合物为苯酚、甲酚、二甲酚、烷基苯酚、间苯二酚中至少一种；酸性的催化剂为草酸、磷酸、盐酸、硫酸、乙酸中至少一种。
具体实施方式
本发明下面将结合实施例予以阐述：本发明中，50-150份竹粉可1次性加入到反应釜，充分搅拌，也可分2-3次加完，待首次加入的竹粉完全液化即加下一次竹粉，每加一次，保温反应约5-20分钟。若反应过缓则加酸。整个液化可在常压或略加压中进行。
实施例1：
将200重量份苯酚倒入反应釜中搅拌，升温到120℃，加入15重量份浓盐酸、再加入粒度为200目的竹粉150重量份，充分搅拌，保温反应1.5h即成竹酚液化物。
实施例2：
将150重量份甲酚倒入反应釜中，搅拌，升温到90℃，加20重量份浓硫酸、再加入100重量份200目的竹粉，充分搅拌，保温反应20min，再加入50重量份竹粉，搅拌，保温反应2h即成竹酚液化物。
实施例3：
将200重量份二甲酚倒入反应釜中，搅拌，升温到140℃，加入20重量份磷酸，再加入50重量份200目竹粉，充分搅拌，保温反应15min，再加50重量份竹粉，充分搅拌，又保温反应15min，第三次加50重量份竹粉，充分搅拌再保温反应2.5h即成。
上述三项实施例以实施例1优选。三例的总的反应时间完成后，其液化物目测已无颗粒状物质，反应充分。
所选用的酸性催化剂和酚类物主要考虑原料成本、来源、反应速度、液化物的质量和用途来选定。
本发明制得的竹酚液化物随其结合酚含量的不同，外观呈黑褐色液状、或胶状、或膏状，PH＝1-5。
本发明相比现有技术具有选用的原料更合理、制得的液化液流动性好，不需极性小分子作辅助溶剂、能利用竹蜡的自然态蜡获得烷基酚，从而增加液化物塑性等优点。
Claims (3)
1.一种竹酚液化物生产方法，其特征是先将竹材粉碎成粉状备用，向反应釜内倒入50-200重量份的苯酚、甲酚、二甲酚、烷基苯酚、间苯二酚中至少一种酚，作反应介质，加热、搅拌、升温到90-140℃，加入10-20重量份酸性催化剂、加入50-150重量份竹粉，充分搅拌均匀，保温反应至目测无颗粒物质，则液化毕，冷却、放料。
2.如权利要求1所述的竹酚液化物生产方法，其特征是50-150重量份的竹粉分为2-3次加入。
3.如权利要求1所述的竹酚液化物生产方法，其特征是所说酸性的催化剂为草酸、磷酸、盐酸、硫酸、乙酸中至少一种。
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