CN109355046B - 一种环保型胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型胶黏剂及其制备方法，按重量份包括甲醛25‑37.5份、尿素35‑50份、三聚氰胺20‑30份、聚乙烯醇0.5‑2.0份和氨水0.5‑1.5份。本发明通过适宜的加料次数、加料比、加料时间,并确定脲醛树脂合成过程中最适宜的pH值、反应温度和反应时间,进而通过三聚氰胺和聚乙烯醇制备稳定性好的三聚氰胺脲醛树脂。本发明可以降低胶黏剂中游离甲醛的含量，有效的降低室内装饰材料中有害物质的释放。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保型胶黏剂及其制备方法，属于胶黏剂制备领域。
背景技术
人们使用胶黏剂的时间已经走过了一个极其漫长的时期，早在几千年前，人们就已经具备通过胶来使不同的木材黏合在一起，以达到对木材的使用目的，我国也是世界上最早使用黏合工艺的国家之一，早期的胶黏剂主要是淀粉、黏土、骨胶等，即使在现代社会，工人仍旧使用这些天然胶黏剂，如骨胶等，在十七到十八世纪，发达的国家已经建立起早期的胶黏剂工程，胶黏剂的生产过程也呈现出规模化的趋势，人们在胶黏剂的原材料上也有新的选择，如通过人工的技术手段合成的树胶等。脲醛树脂是国内外木材工业的主要粘合剂。由于它胶合强度高、固化快、操作性好、生产成本低、原料丰富易得等一系列优点而得到广泛应用，但是脲醛树脂所含的游离甲醛具有毒性，树脂中的游离甲醛含量越低，其毒性就越小。我国于2002年1月正式公布实施GB18580-2001室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放量强制标准，标准中严格的要求了在室内装饰材料中有害物质释放量高的问题。目前我国地板加工领域及室内装饰材料中的甲醛主要来源于地板中的胶黏剂，造成室内家居环境不安全，影响人们的身体健康。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种环保型胶黏剂及其制备方法。本发明可以降低游离甲醛的含量，减少甲醛的释放，有效的降低室内装饰材料中有害物质的释放，为室内家居提供一个安全、健康的环境。
本发明的技术方案：一种环保型胶黏剂，按重量份包括甲醛25-37.5份、尿素35-50份、三聚氰胺20-30份、聚乙烯醇0.5-2.0份和氨水0.5-1.5份。
上述的环保型胶黏剂，按重量份包括甲醛30份、尿素40份、三聚氰胺25份、聚乙烯醇1份和氨水1份。
前述的环保型胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
a.在反应釜中投入甲醛和氨水制成pH值为8.0-8.5混合溶液，随后在反应釜中加入聚乙烯醇、尿素总量的60-80％、三聚氰胺总量的5-10％，温度升温至78-82℃，停止加热；
b.调节pH值至中性，升温至88-92℃，保持1-2h；
c.调节pH值至弱酸性，保持1-2小时；
d.调节pH值至弱碱性，往反应釜中投入尿素总量的10-20％和三聚氰胺总量的40-50％，控制反应温度在85-95℃，反应时间为30-60分钟；
e.再投入尿素总量的10-20％和三聚氰胺总量的40-60％，控制反应温度在85-95℃，调节pH值在8.0-8.5之间，反应时间为1-1.5小时，降温至室温，得到成品。
前述的环保型胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
a.在反应釜中投入甲醛和氨水制成pH值为8.0-8.5混合溶液，随后在反应釜中加入聚乙烯醇、尿素总量的65％、三聚氰胺总量的7％，温度升到80℃，停止加热；
b.调节pH值至7.0，升温至90℃，保持1.5h；
c.调节pH值至5.5-6，保持1.5小时；
d.调节pH值至8，往反应釜中投入尿素总量的18％和三聚氰胺总量的48％，控制反应温度在90℃，反应时间为45分钟；
e.再投入尿素总量的17％和三聚氰胺总量的45％，控制反应温度在90℃，保持pH值在8.5，反应时间为1小时，降温至室温，得到成品。
前述的环保型胶黏剂的制备方法，步骤a中，温度升到80℃后停止加热，靠反应热继续提供热量进行加热。
前述的环保型胶黏剂的制备方法，步骤c中，在保持1-2小时的过程中，每5min滴入冰水混合物至胶液形成丝状，且保持混合物粘度为150CPS-180CPS。
前述的环保型胶黏剂的制备方法，步骤d中，反应后保持混合物粘度为110CPS-140CPS。
前述的环保型胶黏剂的制备方法，所述步骤b到步骤e中pH值的调节方法是通过甲酸调节酸性，通过氢氧化钠调节碱性。
与现有技术比较，本发明采用控制合适的甲醛与尿素的配比合成脲醛树脂。在脲醛树脂合成的过程中，二羟甲基脲是尿素和甲醛反应制备脲醛树脂的中间体之一，可以直接作为原料用来制备脲醛树脂，避免了甲醛直接参与反应，因此本发明一方面通过多次投料的方式改变尿素与甲醛的配比，有效的将甲醛与尿素通过反应制备二羟甲基脲，随后通过二羟甲基脲用来制备胶黏剂，减少胶黏剂中游离甲醛的含量，使得后续使用胶黏剂时甲醛的释放量有效降低。另一方面本发明通过适宜的加料次数、加料比、加料时间，并确定脲醛树脂合成过程中最适宜的pH值、反应温度和反应时间，进而通过三聚氰胺和聚乙烯醇制备稳定性好的三聚氰胺脲醛树脂，将脲醛树脂生产工艺简单化，减少脲醛树脂固化时间，提高树脂胶合成强度和储存稳定性。因此使用本发明的方法得到的环保型胶黏剂可用于制备实木复合地板或者胶合板，在所制备的实木复合地板或者胶合板中能够显著降低甲醛释放量，又可提高实木复合地板或者胶合板的胶合强度，有效的降低室内装饰材料中有害物质的释放，为室内家居提供一个安全、健康的环境。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1：一种环保型胶黏剂，按重量份包括甲醛25份、尿素45份、三聚氰胺30份、聚乙烯醇2份和氨水1份。
以上述的重量进行原料配比，并按进行胶黏剂制备，制备方法如下：
a.在反应釜中投入甲醛和氨水制成pH值为8.0-8.5混合溶液，随后在反应釜中加入聚乙烯醇、27份尿素、2.1份三聚氰胺，温度升到80℃，停止加热，靠反应热继续提供热量进行加热；
b.在反应釜中加入甲酸调节pH值至7.0，升温至90℃，保持1.5h；
c.在反应釜中加入甲酸调节pH值至5.5-6，保持1.5小时，每5min滴入冰水混合物至胶液形成丝状，且保持混合物粘度为160CPS；
d.在反应釜中加入氢氧化钠调节pH值至8，往反应釜中投入9份尿素和12.6份三聚氰胺，控制反应温度在90℃，反应时间为45分钟，且保持混合物粘度为120CPS；
e.在反应釜中再投入9份尿素和15.3份三聚氰胺，控制反应温度在90℃，保持pH值在8.5，反应时间为1小时，降温至室温，制得三聚氰胺脲醛树脂成品。
本实施例中，所述pH值调节方法中加入的甲酸浓度为85％，氢氧化钠的浓度为40％。所述步骤a中的投入的尿素U1、步骤d中的投入尿素U2和步骤e中的投入的尿素U3的比例为U1∶U2∶U3＝0.6∶0.2∶0.2；所述步骤a中的投入的三聚氰胺M1、步骤d中的投入的三聚氰胺M2和步骤e中的投入的三聚氰胺M3的比例为M1∶M2∶M3＝0.07∶0.42∶0.51。
实施例2：一种环保型胶黏剂，按重量份包括甲醛30份、尿素40份、三聚氰胺25份、聚乙烯醇1份和氨水1份。
以上述的重量进行原料配比，并按进行胶黏剂制备，制备方法如下：
a.在反应釜中投入甲醛和氨水制成pH值为8.0-8.5混合溶液，随后在反应釜中加入聚乙烯醇、26份尿素、1.75份三聚氰胺，温度升到80℃，停止加热，靠反应热继续提供热量进行加热；
b.在反应釜中加入甲酸调节pH值至7.0，升温至90℃，保持1.5h；
c.在反应釜中加入甲酸调节pH值至5.5-6，保持1.5小时，每5min滴入冰水混合物至胶液形成丝状，且保持混合物粘度为170CPS；
d.在反应釜中加入氢氧化钠调节pH值至8，往反应釜中投入7.2份尿素和12份三聚氰胺，控制反应温度在90℃，反应时间为45分钟混合物粘度为130CPS；
e.在反应釜中再投入6.8份尿素和11.25份三聚氰胺，控制反应温度在90℃，保持pH值在8.5，反应时间为1小时，降温至室温，制得三聚氰胺脲醛树脂成品。
本实施例中，所述pH值调节方法中加入的甲酸浓度为85％，氢氧化钠的浓度为40％。所述步骤a中的投入的尿素U1、步骤d中的投入尿素U2和步骤e中的投入的尿素U3的比例为U1∶U2∶U3＝0.65∶0.18∶0.17；所述步骤a中的投入的三聚氰胺M1、步骤d中的投入的三聚氰胺M2和步骤e中的投入的三聚氰胺M3的比例为M1∶M2∶M3＝0.07∶0.48∶0.45。
实施例3：一种环保型胶黏剂，按重量份包括甲醛35份、尿素40份、三聚氰胺25份、聚乙烯醇1份和氨水1份。
以上述的重量进行原料配比，并按进行胶黏剂制备，制备方法如下：
a.在反应釜中投入甲醛和氨水制成pH值为8.0-8.5混合溶液，随后在反应釜中加入聚乙烯醇、32份尿素、2份三聚氰胺，温度升到80℃，停止加热，靠反应热继续提供热量进行加热；
b.在反应釜中加入甲酸调节pH值至7.0，升温至90℃，保持1.5h；
c.在反应釜中加入甲酸调节pH值至5.5-6，保持1.5小时，每5min滴入冰水混合物至胶液形成丝状，且保持混合物粘度为180CPS；
d.在反应釜中加入氢氧化钠调节pH值至8，往反应釜中投入4份尿素和10.5份三聚氰胺，控制反应温度在90℃，反应时间为45分钟混合物粘度为140CPS；
e.在反应釜中再投入4份尿素和12.5份三聚氰胺，控制反应温度在90℃，保持pH值在8.5，反应时间为1小时，降温至室温，得到三聚氰胺脲醛树脂成品。
本实施例中，所述pH值调节方法中加入的甲酸浓度为85％，氢氧化钠的浓度为40％。所述步骤a中的投入的尿素U1、步骤d中的投入尿素U2和步骤e中的投入的尿素U3的比例为U1∶U2∶U3＝0.8∶0.1∶0.1；所述步骤a中的投入的三聚氰胺M1、步骤d中的投入的三聚氰胺M2和步骤e中的投入的三聚氰胺M3的比例为M1∶M2∶M3＝0.08∶0.42∶0.5。
对照例1：取市面上采用常规制备方法而成的三聚氰胺脲醛树脂。
实施例4：根据国标GB/T14074-2006对实施例1-3中所述的三聚氰胺脲醛树脂和对照例中的三聚氰胺脲醛树脂进行检测，检测出各项质量指标如表1所示。
表1
由上表可以看出，采用本发明制得的环保型胶黏剂，按国标GB/T14074-2006对其进行项目检测，实施例中游离甲醛的含量远低于常规方法制得的脲醛树脂型胶黏剂。在脲醛树脂合成的过程中，二羟甲基脲是尿素和甲醛反应制备脲醛树脂的中间体之一，可以直接作为原料用来制备脲醛树脂，避免了甲醛直接参与反应，因此本发明通过一方面多次投料的方式改变尿素与甲醛的摩尔比，有效的将甲醛与尿素通过反应制备二羟甲基脲，随后通过二羟甲基脲用来制备脲醛树脂胶黏剂，减少胶黏剂中游离甲醛的含量，使得后续使用胶黏剂时甲醛的释放量有效降低。从胶黏剂的固化时间和储存的稳定性来说，实施例中固化时间大为缩短，储存稳定性也较常规方法制得的胶黏剂有大幅提升，本发明通过适宜的加料次数、加料比、加料时间，并确定脲醛树脂合成过程中最适宜的pH值、反应温度和反应时间，进而通过三聚氰胺和聚乙烯醇制备出低含醛量、稳定性好的脲醛树脂，并将脲醛树脂生产工艺简单化，并减少脲醛树脂固化时间，提高树脂胶合成强度和储存稳定性。
实施例5：采用实施例1、实施例2、实施例3、对照例1中的胶黏剂均按木材胶合领域常规的技术手段对桉木基材进行涂胶处理，按照常规的制造工艺制得实木复合地板，并按GB18580-2017的标准对其进行项目检测，检测结果如表2所示。
表2
由表2可以看出，使用本发明对木材基板进行涂胶处理以后，制得的实木复合地板在基本的胶合质量上不会出现散坯的情况，从胶合的强度上来已经达到I类标准(I类NQF：耐气候、耐沸水实木复合地板，具有耐久、耐煮沸或蒸汽处理等性能，能在室外使用)，常规方法制得的胶黏剂只能达到II类标准(II类Ns：能经受冷水或短期热水浸渍，但不耐煮沸)，本发明制得的胶黏剂的胶合强度对比对照例有明显的提高，并具有高耐热性。实施例与对照例木材单板中的含水率都在GB/T17657-2013的规定范围之内。实木复合地板各胶合层的胶合性能中，实施例中均无浸渍剥离的情况，而对照例中出现略微剥离，使用本发明的胶黏剂制得的胶合报的胶合质量好。从甲醛的释放量来说，已经达到或接近达到E0标准，对照例中的甲醛释放量在E1标准，本发明的胶黏剂的在使用过程中甲醛的释放量不仅达到在E1标准，而且释放量降低，更为的环保和安全。本发明通过适宜的加料次数、加料比、加料时间，并确定脲醛树脂合成过程中最适宜的pH值、反应温度和反应时间，进而通过三聚氰胺和聚乙烯醇制备稳定性好的脲醛树脂，将脲醛树脂生产工艺简单化，减少脲醛树脂固化时间，提高树脂胶合成强度和储存稳定性。因此使用本发明的方法得到的环保型胶黏剂可用于制备实木复合地板，在所制备的实木复合地板中能够显著降低甲醛释放量，又可提高实木复合地板的胶合强度，有效的降低室内装饰材料中有害物质的释放，为室内家居提供一个安全、健康的环境。
Claims (3)
1.一种胶黏剂，其特征在于：按重量份包括甲醛30份、尿素40份、三聚氰胺25份、聚乙烯醇1份和氨水1份；
该胶黏剂包括以下步骤：
a．在反应釜中投入甲醛和氨水制成pH值为8.0-8.5混合溶液，随后在反应釜中加入聚乙烯醇、尿素总量的65%、三聚氰胺总量的7%，温度升到80℃，停止加热；
b．调节pH值至7.0，升温至90℃，保持1.5h；
c．调节pH值至5.5-6，保持1.5小时；
d．调节pH值至8，往反应釜中投入尿素总量的18%和三聚氰胺总量的48%，控制反应温度在90℃，反应时间为45分钟；
e．再投入尿素总量的17%和三聚氰胺总量的45%，控制反应温度在90℃，保持pH值在8.5，反应时间为1小时，降温至室温，得到成品；
步骤c中，在保持1.5小时的过程中，每5min滴入冰水混合物至胶液形成丝状，且保持混合物粘度为150CPS-180CPS；
步骤a中，温度升到80℃后停止加热，靠反应热继续提供热量进行加热。
2.根据权利要求1所述的胶黏剂，其特征在于：步骤d中，反应后保持混合物粘度为110CPS-140CPS。
3.根据权利要求1所述的胶黏剂，其特征在于：所述步骤b到步骤e中pH值的调节方法是通过甲酸调节酸性，通过氢氧化钠调节碱性。
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