CN104526804A - 一种浸渍木及浸渍树脂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种浸渍木及浸渍树脂的制备方法，所述浸渍木的制备方法包括一次干燥、浸渍、二次干燥和热湿处理步骤，采用此方法制备的浸渍木，力学性能、甲醛释放量和尺寸稳定性得到明显改善，能够达到橱柜、衣柜、门窗等家具、装饰以及木地板的使用要求，所述浸渍树脂的制备方法包括投料、反应和出料步骤，制备树脂所需的原料简单、易贮存，在木材含水率较低的情况下能够均匀地浸渍到木材内部。

Description

一种浸渍木及浸渍树脂的制备方法

【技术领域】

本发明涉及一种浸渍木及浸渍树脂的制备方法，属于木材加工领域。

【背景技术】

近年来，随着天然林保护工程的实施，木材的加工逐渐由天然林转变为速生林，但像杨木等速生材在使用过程中存在硬度低、尺寸稳定性差和易腐朽等缺陷，难以用作工业用材及家具用材，仅用于造纸和刨花板材，不能直接进行实木化利用。针对速生材自身的缺陷，采用树脂浸渍可以提高木材的力学性能、尺寸稳定性，并且还可以提高木材的耐腐朽性。

为解决我国速生木材实木化利用的问题，树脂浸渍是常见的手段之一。目前木材树脂浸渍主要采用酚醛树脂溶液和脲醛树脂溶液，其树脂的制备过程较为复杂，生产效率低；同时，由于酚醛树脂的价格较高，大部分企业亲睐于脲醛树脂，但脲醛树脂浸渍后的木材甲醛释放量大，不能直接应用于室内家具、装饰及地板行业。另外，杨木与其他木材相比，木材表现为酸性，使得一些树脂在浸渍过程中与木材内的酸性成分发生反应，无法均匀浸渍到木材内部，特别是对厚木材的浸渍，很难实现厚度上的均匀浸渍。

公布号为CN1208171C的中国专利文献“呋喃聚合物浸渍木材、制备该聚合物的方法和该聚合物的用途”公开了一种呋喃聚合物浸渍木材，在木材中达到均匀分布的颜色和密度，但成本高、处理后的机械加工性能变差。中国专利文献CN1281388C公开了一种浸渍木材用树脂组合物及浸渍树脂，所述的浸渍木材用树脂组合物是含(甲基)丙烯酸聚合物成分和自由基聚合性单体成分的树脂组合物，能提供固化性优良、保证浸渍木材有足够耐久性的固化树脂涂膜的浸渍木材用树脂组合物，但在浸渍后的干燥和加工中，会产生外观粗糙、弯曲、开裂等现象，严重影响了浸渍木的产品质量。中国专利CN102699966A公开了一种基于原位聚合法改性速生木材的方法，该方法虽然可以通过后期的高温处理加快浸渍木材中的树脂固化，但高温干燥处理无疑会使浸渍木表层的树脂很快固化，导致后期干燥中出现板材开裂、变形等缺陷，影响浸渍木的后续加工和利用。

除了采用树脂浸渍对杨木进行改性外，中国专利文献CN102107446A公开了一种表面增强实木型材及其制造方法，该方法是通过采用热压的方法，使热压机的上下压板形成温差，使木材表层升温软化，通过控制热压机的压力为25-50Mpa，使木材表层的1-5mm部分压缩，从而得到一种表层增强型实木型材。采用此方法可以解决软木型材的表层硬度低的缺点，但压缩后在潮湿环境下容易反弹，使得其在应用中受到一定的限制。此外，日本学者井上雅文采用“浸渍+压缩”的方法制备新型浸渍压缩木，该方法可以提高木材力学性能和尺寸稳定性，同时利用树脂浸渍，使得木材表层被压缩的木材不容易反弹，但该方法所得到的木材成本较高，不利于生产和推广。

【发明内容】

针对以上浸渍木的生产、加工和应用中出现的问题，本发明提供一种浸渍木及浸渍树脂的制备方法，采用本发明方法制备的浸渍木，力学性能、甲醛释放量和尺寸稳定性得到明显改善，能够达到橱柜、衣柜、门窗等家具、装饰以及木地板的使用要求。制备树脂所需的原料简单、易贮存，在木材含水率较低的情况下能够均匀地浸渍到木材内部。

一种浸渍木的制备方法，包括以下步骤：

A、一次干燥：将锯材装入干燥窑中干燥至终含水率为5％以下，干燥过程中，根据木材含水率的变化，对干燥窑的温湿度进行适当的调整；

B、浸渍：将步骤A得到的一次干燥后的锯材和浸渍液同时放入浸渍罐中，且浸渍液完全淹没锯材，采用“真空-加压”的方法浸渍；

C、二次干燥：将浸渍后的锯材置于通风处气干至含水率为80-90％，再装入温度为45～75℃，相对湿度为45～95％的干燥窑中，干燥至含水率为10-20％；

D、热湿处理：将步骤C得到的浸渍后锯材置于干球温度为110-130℃，相对湿度为90-98％的高温干燥窑中进行固化处理4-8小时，处理后木材含水率为6-12％。

优选的，上述锯材为杨木，所述步骤A中干燥窑中的温度最好为：45～80℃，相对湿度最好为35～80％，一次干燥后锯材的含水率为3-5％。

优选的，上述步骤B中的浸渍液是通过以下方法制得的改性脲醛树脂液：

投料：将下列原料按照以下质量比投入反应釜中，并搅拌均匀：甲醛500-1000份、尿素450-800份、氢氧化钠1-5份；

反应：将反应釜的温度升至40-80℃，待反应0.5-0.8h后，调节pH值至7-7.5，继续反应0.5-1h，调节pH值至8-10；

出料：待反应结束，继续冷却至40℃以下，即可出料；

浸渍液调制：将制备好的树脂和水按照1﹕1-1：4的比例投入搅拌器中，搅拌均匀，并调节pH值为8-10。

优选的，所述步骤B中采用“真空-加压”的浸渍方法，其工艺参数为：负压0.08-0.1Mpa，持续时间为0.5-1.0h，然后恢复至常压并保持0.5-1.0h，再加压至0.8-1.3Mpa，持续时间为0.5-2.0h。

优选的，所述步骤C中二次干燥后的木材含水率为10-15％。

优选的，所述步骤D中热湿处理具体步骤为：

升温阶段：将二次干燥后的浸渍材，置于高温干燥窑中，控制干球温度以25～35℃/h的速率从室温升至110-130℃。

升湿阶段：将湿球温度快速升至100℃并保温50min。

保温阶段：保持干球温度为110-130℃，相对湿度为90-98％，固化4-8h。

降温阶段：保温阶段结束后，停止加热，干球温度以20℃/h的速率降温至100℃，降温过程中保持相对湿度为90％。

冷却阶段：待木材自然冷却至高于室温15℃后，处理过程结束。

经检测，根据上述方法制得的浸渍木，其各项性能均符合橱柜、衣柜、门窗等家具、装饰以及木地板的使用要求，因此，本发明还提供一种浸渍木在家具及地板中的应用。

另外，本发明还提供一种浸渍树脂的制备方法，具体包括以下步骤：

投料：将下列原料按照以下质量比投入反应釜中，并搅拌均匀：甲醛500-1000份、尿素450-800份、氢氧化钠1-5份；

反应：将反应釜的温度升至40-80℃，待反应0.5-0.8h后，调节pH值至7-7.5，继续反应0.5-1h，调节pH值至8-10；

出料：待反应结束，继续冷却至40℃以下，即可出料。

本发明的有益效果在于：

1、本发明在浸渍前将木材含水率降至5％以下，减弱木材的极性及酸性，这使得树脂与木材的pH值趋于一致，从而解决了浸渍过程中树脂与木材中的成分反应，使树脂能均匀渍入木材内部，从而获得厚度上树脂分布均匀的浸渍木。

2、本发明方法中的二次干燥过程不仅使浸渍木的含水率降低，同时二次干燥所提供的温度和湿度使得木材内部的树脂能够进一步进行聚合反应，即二次干燥的过程也是浸渍木中树脂自身反应的过程。

3、由于本发明采用热湿处理，在树脂固化的同时，使浸渍木中的甲醛得到充分的释放，并获得含水率符合要求的浸渍木，解决了当前浸渍木甲醛释放大的问题。

4、本发明所选用的杨木，具有资源丰富，价格低廉的特点，经过浸渍处理后，木材的力学性能和尺寸稳定性得到明显改善，同时浸渍后的木材颜色较浅，无色差。

5、按照本发明所述的方法配制的改性浸渍树脂，其pH值与木材的pH值趋于一致，克服了因木材内酸性液体与树脂在浸渍过程中发生反应的问题，从而可使树脂浸渍入木材内部。

6、采用本发明方法制备的树脂，具有原料简单、操作简便，生产周期短等特点，同时制备的树脂甲醛释放量低，具有一定的环保效果。

【具体实施方式】

以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。

实施例1

选用杨木原木锯割后的锯材，气干密度为0.45g/cm³，规格为：1500×200×30mm，按照下列方法制备浸渍木：

A、一次干燥：将上述锯材装入干燥窑中，控制窑内温度为45～80℃，相对湿度为35～80％，根据木材含水率的变化，对温湿度进行适当的调整，将木材干燥至终含水率为3％，停止干燥。

B、浸渍：首先进行浸渍液的制备，包括以下步骤：

投料：称取甲醛500kg、尿素800kg和氢氧化钠1kg，投入反应釜中，并搅拌均匀；

反应：将反应釜的温度升至40℃，待反应0.8h后，用甲酸调节pH值至7，继续反应1h，用氢氧化钠调节pH值至8；

出料：待反应结束，继续冷却至35℃，即可出料；

浸渍液调制：将制备好的树脂和水按照1﹕1的比例投入搅拌器中，搅拌均匀，并用氢氧化钠调节pH值为8。

一次干燥后的木材和浸渍液同时放入浸渍罐中，且浸渍液完全淹没木材，采用“真空-加压”的方法浸渍处理，工艺参数为：抽真空至-0.08Mpa、持续时间为1h；恢复至常压，持续时间为0.7h；加压至1Mpa、持续时间为1.5h；浸渍结束后，出料。

C、二次干燥：将浸渍后的木材置于通风处气干至含水率为80％，再装入干燥窑中，窑内温度为75℃，相对湿度为70％，干燥至含水率为15％。

D、热湿处理：

升温阶段：将步骤C得到的浸渍材置于高温干燥窑中，干球温度以30℃/h的速率从室温升至120℃；

升湿阶段：将湿球温度快速升至100℃并保温50min；

保温阶段：保持干球温度为120℃，相对湿度为94％，固化6h；

降温阶段：保温阶段结束后，停止加热，以20℃/h的速率降温至100℃，降温过程中保持90％的相对湿度；

冷却阶段：待木材自然冷却至高于室温15℃后，固化处理过程结束，处理后木材的平均含水率为10％。

由上述方法得到的浸渍木的性能如下：树脂均匀分布在木材中；平均密度较未浸渍时增加45％；采用《GB1936.1-2009木材抗弯强度试验方法》测得其抗弯强度较未浸渍木材提高28％以上；通过《GB1940-2009木材冲击韧性试验方法》、《GB1941-2009木材硬度试验方法》测得其冲击韧性、硬度较未浸渍木材分别提高25％、40％；采用《GB/T 17657-1999人造板及饰面人造板理化性能试验方法》测得其甲醛释放量为1.3mg/L；通过《GB/T 1932-2009木材干缩性测定方法》、《GB/T 1934.1-2009木材吸水性测定方法》测得其干缩性较未浸渍木材降低45％以上，吸水性降低35％以上。可以用于制造衣柜、橱柜、橱门等家具、装饰以及地板。

实施例2

选用杨木原木锯割后的锯材，气干密度为0.45g/cm³，规格为：1000×150×20mm，按照下列方法制备浸渍木：

A、一次干燥：将上述锯材装入干燥窑中，控制窑内温度为45～80℃，相对湿度为35～80％，根据木材含水率的变化，对温湿度进行适当的调整，将木材干燥至终含水率为4％，停止干燥。

B、浸渍：首先进行浸渍液的制备，包括以下步骤：

投料：称取甲醛1000kg、尿素450kg和氢氧化钠5kg，投入反应釜中，并搅拌均匀；

反应：升温至80℃，待反应0.5h，用草酸调pH值至7.5，继续反应0.5h，用氢氧化钠调pH至10；

出料：待反应结束，继续冷却至40℃，即可放料；

浸渍液调制：将制备好的树脂和水按照1﹕4的比例投入搅拌器中，搅拌均匀，并用氢氧化钠调节pH值为10。

一次干燥后的木材和浸渍液同时放入浸渍罐中，且浸渍液完全淹没板材，采用“真空-加压”的方法浸渍处理，工艺参数为：抽真空至0.1Mpa、持续时间为0.5h；恢复至常压，持续时间为1h；加压至1.3Mpa、持续时间为0.5h；浸渍结束后，出料。

C、二次干燥：将浸渍后的木材置于通风处气干至含水率为90％，再装入干燥窑中，窑内温度为55℃，相对湿度为95％，干燥至含水率为20％。

D、热湿处理：

S1.升温阶段：将步骤C得到的浸渍材置于高温干燥窑中。干球温度以35℃/h的速率从室温升至110℃；

升湿阶段：将湿球温度快速升至100℃并保温50min；

保温阶段：保持干球温度为110℃，相对湿度为90％，固化8h；

降温阶段：保温阶段结束后，停止加热，干球温度以20℃/h的速率降温至100℃，降温过程中保持90％的相对湿度；

冷却阶段：待木材自然冷却至高于室温15℃后，固化处理过程结束，处理后木材的平均含水率为6％。

由上述方法得到的浸渍木的性能如下：树脂均匀分布在木材中；平均密度较未浸渍时增加30％；采用《GB1936.1-2009木材抗弯强度试验方法》测得其抗弯强度较未浸渍木材提高25％以上；通过《GB1940-2009木材冲击韧性试验方法》、《GB1941-2009木材硬度试验方法》测得其冲击韧性、硬度较未浸渍木材分别提高20％、40％；采用《GB/T 17657-1999人造板及饰面人造板理化性能试验方法》测得其甲醛释放量为1.4mg/L；通过《GB/T 1932-2009木材干缩性测定方法》、《GB/T 1934.1-2009木材吸水性测定方法》测得其干缩性较未浸渍木材降低35％以上，吸水性降低30％以上。可以用于制造衣柜、橱柜、橱门等家具、装饰以及地板。

实施例3

选用杨木原木锯割后的锯材，气干密度为0.45g/cm3，规格为：1000×150×20mm，按照下列方法制备浸渍木：

A、一次干燥：将上述锯材装入干燥窑中，控制窑内温度为45～80℃，相对湿度为35～80％，根据木材含水率的变化，对温湿度进行适当的调整，将木材干燥至终含水率为5％，停止干燥。

B、浸渍：首先进行树脂的制备，包括以下步骤：

投料：称取甲醛750kg、尿素650kg和氢氧化钠3kg，投入反应釜中，并搅拌均匀；

反应：升温至60℃，待反应0.75h，用氯化铵调pH至7.25，继续反应0.6h，用氢氧化钠调pH至9；

出料：待反应结束，继续冷却至30℃，即可放料；

浸渍液调制：将制备好的树脂和水按照1﹕3的比例投入搅拌器中，搅拌均匀，并用氢氧化钠调节pH值为9；

将一次干燥后的木材和浸渍液同时放入浸渍罐中，且浸渍液完全淹没板材，采用“真空-加压”的方法浸渍处理，工艺参数为：抽真空至-0.09Mpa、持续时间为0.75h；恢复至常压，持续时间为0.5h；加压至0.8Mpa、持续时间为2h；浸渍结束后，出料。

C、二次干燥：将浸渍后的木材置于通风处气干至含水率为85％，再装入干燥窑，窑内温度为45℃，相对湿度为45％，干燥至含水率为10％；

D、热湿处理：热湿处理是通过以下步骤完成的：

升温阶段：将步骤C得到的浸渍材置于高温干燥窑中，干球温度以25℃/h的升温速率从室温升至130℃；

升湿阶段：将湿球温度快速升至100℃并保温50min；

保温阶段：保持干球温度为130℃，相对湿度为98％，固化4h；

降温阶段：保温阶段结束后，停止加热，干球以20℃/h的速率降温至100℃，降温过程中保持90％的相对湿度。

冷却阶段：待木材自然冷却至高于室温15℃后，固化处理过程结束，处理后木材的平均含水率为12％。

由上述方法得到的浸渍木的性能如下：树脂均匀分布在木材中；平均密度较未浸渍时增加35％；采用《GB1936.1-2009木材抗弯强度试验方法》测得其抗弯强度较未浸渍木材提高30％以上；通过《GB1940-2009木材冲击韧性试验方法》、《GB1941-2009木材硬度试验方法》测得其冲击韧性、硬度较未浸渍木材分别提高25％、40％；采用《GB/T 17657-1999人造板及饰面人造板理化性能试验方法》测得其甲醛释放量为1.3mg/L；通过《GB/T 1932-2009木材干缩性测定方法》、《GB/T 1934.1-2009木材吸水性测定方法》测得其干缩性较未浸渍木材降低35％以上，吸水性降低30％以上。可以用于制造衣柜、橱柜、橱门等家具、装饰以及地板。

Claims (10)

1.一种浸渍木的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、一次干燥：将锯材装入干燥窑中干燥至终含水率为5％以下，干燥过程中，根据木材含水率的变化，对干燥窑内的温湿度进行适当的调整；

B、浸渍：将步骤A得到的一次干燥后的锯材和浸渍液同时放入浸渍罐中，且浸渍液完全淹没锯材，采用“真空-加压”的方法浸渍；

C、二次干燥：将浸渍后的锯材置于通风处气干至含水率为80-90％，再装入温度为45～75℃，相对湿度为45～95％的干燥窑中，干燥至含水率为10-20％；

D、热湿处理：将步骤C得到的浸渍后锯材置于干球温度为110～130℃，相对湿度为90-98％的高温干燥窑中进行固化处理4-8小时，处理后木材含水率为6-12％。

2.根据权利要求1所述的浸渍木的制备方法，其特征在于，所述锯材为杨木，所述步骤A中干燥窑中的温度为：45～80℃，相对湿度为35～80％，一次干燥后锯材的含水率为3-5％。

3.根据权利要求1所述的浸渍木的制备方法，其特征在于，所述步骤B中的浸渍液是通过以下方法制得的改性脲醛树脂液：

投料：将下列原料按照以下质量比投入反应釜中，并搅拌均匀：甲醛500-1000份、尿素450-800份、氢氧化钠1-5份；

反应：将反应釜的温度升至40-80℃，待反应0.5-0.8h后，调节pH值至7-7.5，继续反应0.5-1h，调节pH值至8-10；

出料：待反应结束，继续冷却至40℃以下，即可出料；

浸渍液调制：将制备好的树脂和水按照1：1-1：4的比例投入搅拌器中，搅拌均匀，并调节pH值为8-10。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的浸渍木的制备方法，其特征在于，所述步骤B中采用“真空-加压”的浸渍方法，其工艺参数为：负压0.08-0.1Mpa，持续时间为0.5-1.0h，然后恢复至常压并保持0.5-1.0h，再加压至0.8-1.3Mpa，持续时间为0.5-2.0h。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的浸渍木的制备方法，其特征在于，所述步骤C中二次干燥后的木材含水率为10-15％。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的浸渍木的制备方法，其特征在于，所述步骤D中热湿处理具体步骤为：

升温阶段：将二次干燥后的浸渍材，置于高温干燥窑中，控制干球温度以25～35℃/h的速率从室温升至110-130℃；

升湿阶段：将湿球温度快速升至100℃并保温50min；

保温阶段：保持干球温度为110-130℃，相对湿度为90-98％，固化4-8h；

降温阶段：保温阶段结束后，停止加热，干球温度以20℃/h的速率降温至100℃，降温过程中保持相对湿度为90％；

冷却阶段：待木材自然冷却至高于室温15℃后，处理过程结束。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得的浸渍木。

8.根据权利要求7所述的浸渍木在家具、装饰及地板中的应用。

9.一种浸渍树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

投料：将下列原料按照以下质量比投入反应釜中，并搅拌均匀：甲醛500-1000份、尿素450-800份、氢氧化钠1-5份；

反应：将反应釜的温度升至40-80℃，待反应0.5-0.8h后，调节pH值至7-7.5，继续反应0.5-1h，调节pH值至8-10；

出料：待反应结束，继续冷却至40℃以下，即可出料。

10.根据权利要求9所述的制备方法制得的浸渍树脂。