CN107778938A - 一种高强阻燃粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工涂料技术领域，公开了一种高强阻燃粉末涂料及其制备方法。该粉末涂料由以下重量份数配比的原料制成：丙烯酸丁酯50~60份、空心玻璃微珠20~30份、十二烷二酸2~6份、聚乙烯蜡1~3份、儿茶酚2~5份、聚二甲基硅氧烷1~3份、2,4,6‑三甲基苯甲酰基苯基磷酸乙酯2~5份、改性氢氧化镁3~7份和增强剂2~5份。粉末涂料制备过程中先将各组分混合均匀，然后送入螺杆挤出机中进行熔融挤出、破碎，再放入粉碎机中进行粉碎得到粉末涂料。本发明粉末涂料具有较高的强度和较好的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及化工涂料技术领域，尤其是涉及一种强度高、阻燃效果好的粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是一种不含有机溶剂的100％固体粉末，它与油性涂料和水性涂料不同，涂装时不以水作为分散介质，而是以空气作为分散介质，均匀的涂覆在工件表面，经过加热后形成一层具有特殊用途的涂料的一种新型环保涂料。粉末涂料具有无VOC、环保、节能、施工效率高和应用范围宽等优点。目前市场上大多数粉末涂料不具有阻燃性能，在遇到火灾时，容易被点燃和助燃，给人身安全带来威胁，另外市场上粉末涂料强度低，不耐冲击，容易造成涂料的损坏。
发明内容
本发明是为了克服现有技术粉末涂料强度低、不具有阻燃效果问题，提供一种强度高、较好阻燃效果的粉末涂料。
本发明还提供了一种高强阻燃粉末涂料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高强阻燃粉末涂料，由以下重量份数配比的原料制成：丙烯酸丁酯50～60份、空心玻璃微珠20～30份、十二烷二酸2～6份、聚乙烯蜡1～3份、儿茶酚2～5份、聚二甲基硅氧烷1～3份、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基磷酸乙酯2～5份、改性氢氧化镁3～7份和增强剂2～5份。
本发明以丙烯酸丁酯为主成分，空心玻璃微珠为填料，十二烷二酸为固化剂、聚乙烯蜡脱气剂、儿茶酚为抗氧剂、聚二甲基硅氧烷为流平剂、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基磷酸乙酯为光引发剂，改性氢氧化镁为阻燃剂，制备的粉末涂料具有高强度、较好的防紫外线性能、防老化性能和阻燃性能。
作为优选，所述改性氢氧化镁的制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氧化镁粉体放入温度为70～80℃的真空烘箱中进行干燥4～8h；
(2)干燥完成后向锥形瓶中加入2～3倍氢氧化镁重量的四氯己烷溶液和干燥后的氢氧化镁粉体，然后加入氢氧化镁重量6～10％的乙二胺丙基三乙氧基硅烷，进行磁力搅拌，在50～60℃的条件下反应1～2h；
(3)向步骤(2)的反应液中加入氢氧化镁重量7～12％的莱克多巴胺、氢氧化镁重量0.06～0.1％的过硫酸钾和氢氧化镁重量10～14％的羧化壳聚糖，在75～80℃的条件下反应2～3h；
(4)将步骤(3)得到的物质放入真空干燥箱中干燥5～9h，得到改性氢氧化镁。
先对氢氧化镁粉进行干燥处理，防止后续反应中氢氧化镁中的水分对反应造成的影响；然后使用乙二胺丙基三乙氧基硅烷对氢氧化镁进行烷基化处理，使氢氧化镁表面附带具有能与有机物质反应的基团。莱克多巴胺具有较高的活性，与烷基化处理过的氢氧化镁发生交联反应，使氢氧化镁之间的吸引力下降，减少氢氧化镁之间的吸引力，使氢氧化镁均匀的混合在组分中，提高其阻燃性能；羧化壳聚糖与氢氧化镁表面的莱克多巴胺发生交联，使氢氧化镁表面覆盖一层羧化壳聚糖，从而进一步提高氢氧化镁的分散性能；另外，羧化壳聚糖具有较多的反应基团，如氨基、羧基、羟基等，其会与粉末涂料中的其它组分发生交联反应，有助于提高涂料的阻燃性能；氢氧化镁经过改性后，其外包覆一层壳聚糖，遇到外力时，包覆层对高聚物与氢氧化铝之间形成应力传递，通过吸收外力来提高涂料的韧性，防止涂料在外力的撞击下容易发生脱落。
作为优选，所述增强剂的制备方法包括以下步骤：
(a)将3～5g石英和2～4g白云石混合后，加入其石英和白云石总重量60～65％的去离子水，升温到130～140℃，加热处理5～6h，冷却至室温，研磨，得到石英和白云石的混料；
(b)将1～3g萤石加入到石英和白云石的混料中，加热到160～170℃，加热处理3～5h，冷却至室温，研磨；
(c)将步骤(b)得到的物料、0.2～0.4mol苯胺甲基三乙氧基硅烷和180～200mL去离子水加入到锥形瓶中，进行搅拌4～6h，抽滤后放入去离子水中洗涤，然后放入真空干燥箱中干燥5～9h得到增强剂。
将石英、白云石和萤石按照一定的顺序混合加热研磨的到颗粒大小均匀、分散性好的增强剂，提高了材料的整体强度；然后将增强剂进行烷基化处理，进一步提高材料的混合性，提高了粉末涂料的强度。
作为优选，所述步骤(a)中混料研磨至140～150目。
作为优选，所述步骤(b)中混料研磨至350～400目。
一种高强阻燃粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(A)将配方重量份的丙烯酸丁酯、空心玻璃微珠、十二烷二酸、聚乙烯蜡、儿茶酚、聚二甲基硅氧烷、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基磷酸乙酯、改性氢氧化镁和增强剂加入到混料机中充分混合均匀；
(B)将混合均匀后的混料加入螺杆挤出机中进行熔融挤出、压片、破碎；
(C)将步骤(B)中的物料送入粉碎机中进行粉碎，得到粉末涂料。
作为优选，所述步骤(B)中螺杆挤出机的各区温度分别为：一区温度：120～130℃，二区温度135～140℃，三区温度150～160℃。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)莱克多巴胺具有较高的活性，与烷基化处理过的氢氧化镁发生交联反应，使氢氧化镁之间的吸引力下降，减少氢氧化镁之间的吸引力，使氢氧化镁均匀的混合在组分中，提高涂料阻燃性能；(2)羧化壳聚糖具有较多的反应基团，如氨基、羧基、羟基等，其会与粉末涂料中的其它组分发生交联反应，有助于提高涂料的阻燃性能；氢氧化镁经过改性后，其外包覆一层壳聚糖，遇到外力时，包覆层对高聚物与氢氧化铝之间形成应力传递，防止涂料在外力的撞击下容易发生脱落；(3)将石英、白云石和萤石按照一定的顺序混合加热研磨的到颗粒大小均匀、分散性好的增强剂，提高了材料的整体强度；然后将增强剂进行烷基化处理，进一步提高材料的混合性，提高了粉末涂料的强度。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种高强阻燃粉末涂料，由以下重量份数配比的原料制成：丙烯酸丁酯50份、空心玻璃微珠20份、十二烷二酸2份、聚乙烯蜡1份、儿茶酚2份、聚二甲基硅氧烷1份、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基磷酸乙酯2份、改性氢氧化镁3份和增强剂2份。
其中，改性氢氧化镁的制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氧化镁粉体放入温度为70℃的真空烘箱中进行干燥4h；
(2)干燥完成后向锥形瓶中加入2倍氢氧化镁重量的四氯己烷溶液和干燥后的氢氧化镁粉体，然后加入氢氧化镁重量6％的乙二胺丙基三乙氧基硅烷，进行磁力搅拌，在50℃的条件下反应1h；
(3)向步骤(2)的反应液中加入氢氧化镁重量7％的莱克多巴胺、氢氧化镁重量0.06％的过硫酸钾和氢氧化镁重量10％的羧化壳聚糖，在75℃的条件下反应2h；
(4)将步骤(3)得到的物质放入真空干燥箱中干燥5h，得到改性氢氧化镁。
其中，增强剂的制备方法包括以下步骤：
(a)将3g石英和2g白云石混合后，加入其石英和白云石总重量60％的去离子水，升温到130℃，加热处理5h，冷却至室温，研磨至140目，得到石英和白云石的混料；
(b)将1g萤石加入到石英和白云石的混料中，加热到160℃，加热处理3h，冷却至室温，研磨至350目；
(c)将步骤(b)得到的物料、0.2mol苯胺甲基三乙氧基硅烷和180mL去离子水加入到锥形瓶中，进行搅拌4h，抽滤后放入去离子水中洗涤，然后放入真空干燥箱中干燥5h得到增强剂。
一种高强阻燃粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(A)将配方重量份的丙烯酸丁酯、空心玻璃微珠、十二烷二酸、聚乙烯蜡、儿茶酚、聚二甲基硅氧烷、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基磷酸乙酯、改性氢氧化镁和增强剂加入到混料机中充分混合均匀；
(B)将混合均匀后的混料加入螺杆挤出机中进行熔融挤出、压片、破碎，螺杆挤出机的各区温度分别为：一区温度：120℃，二区温度135℃，三区温度150℃；
(C)将步骤(B)中的物料送入粉碎机中进行粉碎，得到粉末涂料。
实施例2
一种高强阻燃粉末涂料，由以下重量份数配比的原料制成：丙烯酸丁酯52份、空心玻璃微珠22份、十二烷二酸3份、聚乙烯蜡1份、儿茶酚3份、聚二甲基硅氧烷1份、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基磷酸乙酯3份、改性氢氧化镁3份和增强剂3份。
其中，改性氢氧化镁的制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氧化镁粉体放入温度为72℃的真空烘箱中进行干燥5h；
(2)干燥完成后向锥形瓶中加入2倍氢氧化镁重量的四氯己烷溶液和干燥后的氢氧化镁粉体，然后加入氢氧化镁重量7％的乙二胺丙基三乙氧基硅烷，进行磁力搅拌，在52℃的条件下反应1h；
(3)向步骤(2)的反应液中加入氢氧化镁重量8％的莱克多巴胺、氢氧化镁重量0.07％的过硫酸钾和氢氧化镁重量11％的羧化壳聚糖，在76℃的条件下反应2.2h；
(4)将步骤(3)得到的物质放入真空干燥箱中干燥6h，得到改性氢氧化镁。
其中，增强剂的制备方法包括以下步骤：
(a)将3.5g石英和2.5g白云石混合后，加入其石英和白云石总重量61％的去离子水，升温到132℃，加热处理5.2h，冷却至室温，研磨至142目，得到石英和白云石的混料；
(b)将1.5g萤石加入到石英和白云石的混料中，加热到162℃，加热处理3.5h，冷却至室温，研磨至360目；
(c)将步骤(b)得到的物料、0.25mol苯胺甲基三乙氧基硅烷和185mL去离子水加入到锥形瓶中，进行搅拌4.5h，抽滤后放入去离子水中洗涤，然后放入真空干燥箱中干燥6h得到增强剂。
一种高强阻燃粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(A)将配方重量份的丙烯酸丁酯、空心玻璃微珠、十二烷二酸、聚乙烯蜡、儿茶酚、聚二甲基硅氧烷、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基磷酸乙酯、改性氢氧化镁和增强剂加入到混料机中充分混合均匀；
(B)将混合均匀后的混料加入螺杆挤出机中进行熔融挤出、压片、破碎，螺杆挤出机的各区温度分别为：一区温度：122℃，二区温度136℃，三区温度152℃；
(C)将步骤(B)中的物料送入粉碎机中进行粉碎，得到粉末涂料。
实施例3
一种高强阻燃粉末涂料，由以下重量份数配比的原料制成：丙烯酸丁酯55份、空心玻璃微珠25份、十二烷二酸4份、聚乙烯蜡2份、儿茶酚3.5份、聚二甲基硅氧烷2份、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基磷酸乙酯3.5份、改性氢氧化镁5份和增强剂3.5份。
其中，改性氢氧化镁的制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氧化镁粉体放入温度为75℃的真空烘箱中进行干燥6h；
(2)干燥完成后向锥形瓶中加入2.5倍氢氧化镁重量的四氯己烷溶液和干燥后的氢氧化镁粉体，然后加入氢氧化镁重量8％的乙二胺丙基三乙氧基硅烷，进行磁力搅拌，在55℃的条件下反应1.5h；
(3)向步骤(2)的反应液中加入氢氧化镁重量9％的莱克多巴胺、氢氧化镁重量0.08％的过硫酸钾和氢氧化镁重量12％的羧化壳聚糖，在78℃的条件下反应2.5h；
(4)将步骤(3)得到的物质放入真空干燥箱中干燥7h，得到改性氢氧化镁。
其中，增强剂的制备方法包括以下步骤：
(a)将4g石英和3g白云石混合后，加入其石英和白云石总重量62％的去离子水，升温到135℃，加热处理5.5h，冷却至室温，研磨至145目，得到石英和白云石的混料；
(b)将2g萤石加入到石英和白云石的混料中，加热到165℃，加热处理4h，冷却至室温，研磨至370目；
(c)将步骤(b)得到的物料、0.3mol苯胺甲基三乙氧基硅烷和190mL去离子水加入到锥形瓶中，进行搅拌5h，抽滤后放入去离子水中洗涤，然后放入真空干燥箱中干燥7h得到增强剂。
一种高强阻燃粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(A)将配方重量份的丙烯酸丁酯、空心玻璃微珠、十二烷二酸、聚乙烯蜡、儿茶酚、聚二甲基硅氧烷、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基磷酸乙酯、改性氢氧化镁和增强剂加入到混料机中充分混合均匀；
(B)将混合均匀后的混料加入螺杆挤出机中进行熔融挤出、压片、破碎，螺杆挤出机的各区温度分别为：一区温度：125℃，二区温度137℃，三区温度155℃；
(C)将步骤(B)中的物料送入粉碎机中进行粉碎，得到粉末涂料。
实施例4
一种高强阻燃粉末涂料，由以下重量份数配比的原料制成：丙烯酸丁酯58份、空心玻璃微珠28份、十二烷二酸5份、聚乙烯蜡3份、儿茶酚4份、聚二甲基硅氧烷3份、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基磷酸乙酯4份、改性氢氧化镁7份和增强剂4份。
其中，改性氢氧化镁的制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氧化镁粉体放入温度为78℃的真空烘箱中进行干燥7h；
(2)干燥完成后向锥形瓶中加入3倍氢氧化镁重量的四氯己烷溶液和干燥后的氢氧化镁粉体，然后加入氢氧化镁重量9％的乙二胺丙基三乙氧基硅烷，进行磁力搅拌，在58℃的条件下反应2h；
(3)向步骤(2)的反应液中加入氢氧化镁重量10％的莱克多巴胺、氢氧化镁重量0.09％的过硫酸钾和氢氧化镁重量13％的羧化壳聚糖，在79℃的条件下反应2.8h；
(4)将步骤(3)得到的物质放入真空干燥箱中干燥8h，得到改性氢氧化镁。
其中，增强剂的制备方法包括以下步骤：
(a)将4.5g石英和3.5g白云石混合后，加入其石英和白云石总重量64％的去离子水，升温到138℃，加热处理5.8h，冷却至室温，研磨至148目，得到石英和白云石的混料；
(b)将2.5g萤石加入到石英和白云石的混料中，加热到168℃，加热处理4.5h，冷却至室温，研磨至380目；
(c)将步骤(b)得到的物料、0.35mol苯胺甲基三乙氧基硅烷和195mL去离子水加入到锥形瓶中，进行搅拌5.5h，抽滤后放入去离子水中洗涤，然后放入真空干燥箱中干燥8h得到增强剂。
一种高强阻燃粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(A)将配方重量份的丙烯酸丁酯、空心玻璃微珠、十二烷二酸、聚乙烯蜡、儿茶酚、聚二甲基硅氧烷、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基磷酸乙酯、改性氢氧化镁和增强剂加入到混料机中充分混合均匀；
(B)将混合均匀后的混料加入螺杆挤出机中进行熔融挤出、压片、破碎，螺杆挤出机的各区温度分别为：一区温度：128℃，二区温度138℃，三区温度158℃；
(C)将步骤(B)中的物料送入粉碎机中进行粉碎，得到粉末涂料。
实施例5
一种高强阻燃粉末涂料，由以下重量份数配比的原料制成：丙烯酸丁酯60份、空心玻璃微珠30份、十二烷二酸6份、聚乙烯蜡3份、儿茶酚5份、聚二甲基硅氧烷3份、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基磷酸乙酯5份、改性氢氧化镁7份和增强剂5份。
其中，改性氢氧化镁的制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氧化镁粉体放入温度为80℃的真空烘箱中进行干燥8h；
(2)干燥完成后向锥形瓶中加入3倍氢氧化镁重量的四氯己烷溶液和干燥后的氢氧化镁粉体，然后加入氢氧化镁重量10％的乙二胺丙基三乙氧基硅烷，进行磁力搅拌，在60℃的条件下反应2h；
(3)向步骤(2)的反应液中加入氢氧化镁重量12％的莱克多巴胺、氢氧化镁重量0.1％的过硫酸钾和氢氧化镁重量14％的羧化壳聚糖，在80℃的条件下反应3h；
(4)将步骤(3)得到的物质放入真空干燥箱中干燥9h，得到改性氢氧化镁。
其中，增强剂的制备方法包括以下步骤：
(a)将5g石英和4g白云石混合后，加入其石英和白云石总重量65％的去离子水，升温到140℃，加热处理6h，冷却至室温，研磨至150目，得到石英和白云石的混料；
(b)将3g萤石加入到石英和白云石的混料中，加热到170℃，加热处理5h，冷却至室温，研磨至400目；
(c)将步骤(b)得到的物料、0.4mol苯胺甲基三乙氧基硅烷和200mL去离子水加入到锥形瓶中，进行搅拌6h，抽滤后放入去离子水中洗涤，然后放入真空干燥箱中干燥9h得到增强剂。
一种高强阻燃粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(A)将配方重量份的丙烯酸丁酯、空心玻璃微珠、十二烷二酸、聚乙烯蜡、儿茶酚、聚二甲基硅氧烷、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基磷酸乙酯、改性氢氧化镁和增强剂加入到混料机中充分混合均匀；
(B)将混合均匀后的混料加入螺杆挤出机中进行熔融挤出、压片、破碎，螺杆挤出机的各区温度分别为：一区温度：130℃，二区温度140℃，三区温度160℃；
(C)将步骤(B)中的物料送入粉碎机中进行粉碎，得到粉末涂料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种高强阻燃粉末涂料，其特征是，由以下重量份数配比的原料制成：丙烯酸丁酯50~60份、空心玻璃微珠20~30份、十二烷二酸2~6份、聚乙烯蜡1~3份、儿茶酚2~5份、聚二甲基硅氧烷1~3份、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基磷酸乙酯2~5份、改性氢氧化镁3~7份和增强剂2~5份。
2.根据权利要求1所述的一种高强阻燃粉末涂料，其特征是，所述改性氢氧化镁的制备方法包括以下步骤：
（1）将氢氧化镁粉体放入温度为70~80℃的真空烘箱中进行干燥4~8h；
（2）干燥完成后向锥形瓶中加入2~3倍氢氧化镁重量的四氯己烷溶液和干燥后的氢氧化镁粉体，然后加入氢氧化镁重量6~10%的乙二胺丙基三乙氧基硅烷，进行磁力搅拌，在50~60℃的条件下反应1~2h；
（3）向步骤（2）的反应液中加入氢氧化镁重量7~12%的莱克多巴胺、氢氧化镁重量0.06~0.1%的过硫酸钾和氢氧化镁重量10~14%的羧化壳聚糖，在75~80℃的条件下反应2~3h；
（4）将步骤（3）得到的物质放入真空干燥箱中干燥5~9h，得到改性氢氧化镁。
3.根据权利要求1所述的一种高强阻燃粉末涂料，其特征是，所述增强剂的制备方法包括以下步骤：
（a）将3~5g石英和2~4g白云石混合后，加入其石英和白云石总重量60~65%的去离子水，升温到130~140℃，加热处理5~6h，冷却至室温，研磨，得到石英和白云石的混料；
（b）将1~3g萤石加入到石英和白云石的混料中，加热到160~170℃，加热处理3~5h，冷却至室温，研磨；
（c）将步骤（b）得到的物料、0.2~0.4mol苯胺甲基三乙氧基硅烷和180~200mL去离子水加入到锥形瓶中，进行搅拌4~6h，抽滤后放入去离子水中洗涤，然后放入真空干燥箱中干燥5~9h得到增强剂。
4.根据权利要求3所述的一种高强阻燃粉末涂料，其特征是，所述步骤（a）中混料研磨至140~150目。
5.根据权利要求3所述的一种高强阻燃粉末涂料，其特征是，所述步骤（b）中混料研磨至350~400目。
6.一种如权利要求1~5任一权利要求所述的高强阻燃粉末涂料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（A）将配方重量份的丙烯酸丁酯、空心玻璃微珠、十二烷二酸、聚乙烯蜡、儿茶酚、聚二甲基硅氧烷、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基磷酸乙酯、改性氢氧化镁和增强剂加入到混料机中充分混合均匀；
（B）将混合均匀后的混料加入螺杆挤出机中进行熔融挤出、压片、破碎；
（C）将步骤（B）中的物料送入粉碎机中进行粉碎，得到粉末涂料。
7.根据权利要求6所述的一种高强阻燃粉末涂料的制备方法，其特征是，所述步骤（B）中螺杆挤出机的各区温度分别为：一区温度：120~130℃，二区温度135~140℃，三区温度150~160℃。
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