CN109504251A - 一种膨胀型建筑防火涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种膨胀型建筑防火涂料及其制备方法，将不饱和聚酯树脂称量后加入到搅拌反应釜中，并向搅拌反应釜中依次加入苯乙烯、过氧化甲乙酮、环烷酸钴和液体石蜡，搅拌反应20‑40min；将可膨胀石墨、聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺称量后加入到研磨机中进行研磨，然后将填料称量后加入到研磨机中进行研磨，将聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺混合料和填料倒入搅拌反应釜中，高速搅拌混合30‑60min,并加入助剂和溶剂，再次搅拌混合，该发明，通过将不同的改性树脂搅拌混合，并按照不同的比例混合，不仅提高了涂料的防火时间，同时使得防火涂料具有抗紫外线、抑菌、杀菌和耐腐蚀性的作用，提高了涂料的使用寿命。

Description

一种膨胀型建筑防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防火涂料技术领域，具体涉及一种膨胀型建筑防火涂料及其制备方法。
背景技术
防火涂料从防火机理来讲一般分为膨胀型和非膨胀型两类。非膨胀型防火涂料是靠其自身的高难燃或不燃性来达到阻燃防火的目的，要想达到好的防火效果必须涂得很厚，添加大量含卤素、氮、磷等阻燃剂，产生大量有毒气体。膨胀型防火涂料就是涂膜受热膨胀形成蜂窝状炭化层，使火焰热量受到隔离而减少或减缓对底材的传递，同时在高温时涂料分解出不燃气体，隔绝并稀释了空气，另外涂层在防火时发生的一系列物理和化学反应吸收了大量热量从而起到阻燃和延缓火焰扩展、蔓延，为人们提供灭火的时间。膨胀型防火涂料受热膨胀后，产生的多孔泡沫防御层，比原涂层厚几十甚至几百倍，且膨胀后泡沫层的导热系数比末膨胀前的涂层至少低一个数量级，涂得很薄就可达到很好的防火效果。
但是现有的膨胀型防火涂料存在以下几方面问题：1、防火涂料在经过风吹雨打后，容易被腐蚀，使用寿命低；2、不能将散发在空气中的甲醛、苯、氮、异味及细菌等进行反应，并且不具有抑菌、杀菌的作用，会给人体带来危害；3、防火涂料的抗紫外线的效果比较差；4、通常使用单一的树脂作为防火涂料，防火性能比较差，防火时间比较短。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种膨胀型建筑防火涂料及其制备方法，该防火涂料，通过将不同的改性树脂搅拌混合，并按照不同的比例混合，不仅提高了涂料的防火时间，同时使得防火涂料具有抗紫外线、抑菌、杀菌和耐腐蚀性的作用，提高了涂料的使用寿命。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种膨胀型建筑防火涂料，各原料质量百分比分别为15-30％基料、30-65％阻燃剂、1-5％助剂、10-40％溶剂和5-10％填料；
所述基料中各原料质量百分比分别为30-55份不饱和聚酯树脂、7-20份环氧树脂、25-40份改性高性能高氯化聚乙烯树脂和10-20份改性复合纳米氧化物浆料；
所述阻燃剂中各原料质量百分比分别为40-60％聚磷酸铵、10-20％季戊四醇和30-40％三聚氰胺。
一种膨胀型建筑防火涂料的制备方法,包括以下步骤：
1)混合液A的制备：将不饱和聚酯树脂称量后加入到搅拌反应釜中，并向搅拌反应釜中依次加入苯乙烯、过氧化甲乙酮、环烷酸钴和液体石蜡，搅拌反应20-40min，制备混合液A；
2)混合液B的制备：将称量后的环氧树脂加入到三乙烯四胺中，搅拌混合10-20min，制得混合液B；
3)混合液C的制备：将可膨胀石墨、聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺称量后加入到研磨机中进行研磨，研磨时间为30-45min，然后将填料称量后加入到研磨机中进行研磨，研磨时间为15-30min,研磨完成后，将聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺混合料和填料倒入搅拌反应釜中，高速搅拌混合30-60min,并加入助剂和溶剂，再次搅拌混合10-30min，制得混合液C；
4)首先将混合液A、混合液B和混合液C依次倒入混合反应釜中，均匀搅拌混合1-2h，然后加入称量好的改性高性能高氯化聚乙烯树脂搅拌混合0.5-1h，最后将称量好的改性复合纳米氧化物浆料进行研磨，研磨时间为15-30min，然后将其加入混合反应釜中搅拌混合0.5-0.8h，便可制得防火涂料。
作为本发明进一步的方案：所述改性高性能高氯化聚乙烯树脂的制备方法包括以下步骤：
1)将13-16％环氧树脂和11-14％增塑剂混合搅拌均匀，然后加入到50-60％高性能高氯化聚乙烯树脂中，搅拌均匀，在搅拌的状态下加入22-26％钛白粉、0.5-1％流平剂和0.5-1％消泡剂高速分散20min，混合料备用；
2)将1)中混合料中加入负离子抗菌添加剂和三氧化二锑，高速搅拌混合30-40min，即可得到改性高性能高氯化聚乙烯树脂。
作为本发明进一步的方案：所述增塑剂为氯化石蜡。
作为本发明进一步的方案：所述改性复合纳米氧化物浆料的制备方法包括以下步骤：
1)分别将纳米ATO、ZnO、SnO2粉体于110℃烘箱中烘干24h,以消除吸附水分；取出放入干燥器中自然冷却至室温，分别称取纳米粉体和占粉体15％的硅烷偶联剂，加入400mL的95％乙醇中,经超声波分散40min后，移入80℃带回流装置的三口瓶中搅拌4h,于80℃下真空干燥；
2)在砂磨搅拌分散机中加入去离子水、分散剂、湿润剂和增稠剂搅拌均匀，然后加入步骤1)中制备的改性复合纳米氧化物粉体，高速分散砂磨6-8h，用激光粒径仪测得粒子分布在60-100nm范围既可；
3)将甲苯、水加入反应瓶，开动搅拌并降温至1O℃，将乙氧基硅烷混合单体匀速滴加到反应瓶中，使反应温度保持在10-15℃，3-4h滴加完毕，搅拌1h后，开动真空泵，温度不得超过60℃，且真空度在8-10kPa时，浓缩固含量在55％-65％范围内，然后把环氧树脂投入反应瓶中，升温至100℃，开动搅拌，回流脱水5-8h，再升温至170℃，每小时测一次胶化点，直至胶化点<3rain/250℃，用二甲苯和丁醇的混合溶剂兑稀至固体分>60％；
4)将2)中复合纳米氧化物浆料加入3)中改性有机硅树脂中，高速搅拌混合1-2h，既可得到改性复合纳米氧化物浆料。
作为本发明进一步的方案：所述ATO、ZnO、SnO2的质量比为5:1:4。
作为本发明进一步的方案：所述基料中各原料质量百分比分别为40份不饱和聚酯树脂、10份环氧树脂、40份高性能高氯化聚乙烯树脂和10份复合纳米氧化物浆料。
作为本发明进一步的方案：所述填料为二氧化钛。
本发明的有益效果：
1、在涂料中加入改性高性能高氯化聚乙烯树脂，改性高性能高氯化聚乙烯树脂的分子链上含有两个官能团，改进了与其它树脂的混溶性，所配置的涂料具有防腐性、涂层外观好和耐候性；负离子抗菌添加剂的两端分别形成正极和负极，是一种永久性带电体，粒子周围形成微电场，当空气中的水分子进入到微电场空间内时，立即被永久电极电离，发生水解，H+迅速移向永久电极的负极，吸收1个电子变为H2而逸散，而OH-则与另外水分子形成H3O2羟基负离子,散发在空气中的甲醛、苯、氮、异味及细菌等，一殷都带有正电荷,当其遇到羟基负离子时,便发生电性中和、化学反应、物理吸附或包覆而沉降；当细菌微生物刚者在涂膜上时，分散于涂膜中的负离子素形成微电场，在微电流作用下对细菌、微生物进行分解,从而起到抑菌、杀菌作用；而且还可以作为一种细粒径无机填料,填充于阻燃体系的孔隙中，对提高涂料的理化性能和泡沫炭化层的强度都有提高；
2、氯化石蜡受热分解出的HCI与Sb203发生化学反应,生成氯氧化锑，氯氧化锑进一步分解成SbCl3直接升华，同时吸收大量热量使涂层降温,SbCl3覆盖在涂层表而起阻燃作用：另外，涂层受火时,SbCb3可以进入气相燃烧区与不燃阶段中的自由基反应产生RCI、HCI和Sb,这些中间产物、不燃气体冲淡氧气浓度,产生气体屏蔽作用，使氧气难以助燃，从而起到阻燃作用；
3、通过加入硅烷偶联剂对复合纳米氧化物进行改性，解决复合纳米氧化物粉体的团聚性和分散稳定性，使其能与其它树脂混合，从而提高防火涂料的抗紫外线性，达到隔热和保温的作用；有机硅树脂在环氧树脂的改性后，具有很好的附着强度，以硅氧键(-Si-O-)为其分子主链，提高了氧化稳定性，防止了主键的断裂降解，并且有机硅高聚物表面生成了-Si-O-Si-稳定链的保护层，减轻了对高聚物内部的影响，因此，具有优异的耐热性，可提高涂料的防火性和氧化性；
4、将不饱和聚酯树脂与环氧树脂的质量配比为4:1，在该双组分树脂基体体系中，环氧树脂的部分羟基提供了粘结性，以及和不饱和聚酯树脂反应改性的部位，其侧羟基也提高了双键的反应性，同时苯基团的存在提供了涂层良好的机械性能和良好的耐火性能，使得涂料的发泡层致密、强度高好，涂料的耐火时间最长；并且搅拌混合加入改性后的复合纳米氧化物浆料，可制备出可以见光透过率70％、红外阻隔率为90％的涂料，具有良好的隔热和保温效果，并且有效的达到节能减排、降低耗能的目的，同时搅拌混合加入改性后的高性能高氯化聚乙烯树脂，可以使得涂料具有耐腐蚀和杀菌的作用，并进一步提高涂料的耐火时间。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种膨胀型建筑防火涂料，各原料质量百分比分别为15％基料、60％阻燃剂、5％助剂、10％溶剂和10％填料；
所述基料中各原料质量百分比分别为40份不饱和聚酯树脂、10份环氧树脂、40份改性高性能高氯化聚乙烯树脂和10份改性复合纳米氧化物浆料；
所述阻燃剂中各原料质量百分比分别为60％聚磷酸铵、10％季戊四醇和30％三聚氰胺。
一种膨胀型建筑防火涂料的制备方法,包括以下步骤：
1)混合液A的制备：将不饱和聚酯树脂称量后加入到搅拌反应釜中，并向搅拌反应釜中依次加入苯乙烯、过氧化甲乙酮、环烷酸钴和液体石蜡，搅拌反应20-40min，制备混合液A；
2)混合液B的制备：将称量后的环氧树脂加入到三乙烯四胺中，搅拌混合10-20min，制得混合液B；
3)混合液C的制备：将可膨胀石墨、聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺称量后加入到研磨机中进行研磨，研磨时间为30-45min，然后将填料称量后加入到研磨机中进行研磨，研磨时间为15-30min,研磨完成后，将聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺混合料和填料倒入搅拌反应釜中，高速搅拌混合30-60min,并加入助剂和溶剂，再次搅拌混合10-30min，制得混合液C；
4)首先将混合液A、混合液B和混合液C依次倒入混合反应釜中，均匀搅拌混合1-2h，然后加入称量好的改性高性能高氯化聚乙烯树脂搅拌混合0.5-1h，最后将称量好的改性复合纳米氧化物浆料进行研磨，研磨时间为15-30min，然后将其加入混合反应釜中搅拌混合0.5-0.8h，便可制得防火涂料。
所述改性高性能高氯化聚乙烯树脂的制备方法包括以下步骤：
1)将13-16％环氧树脂和11-14％氯化石蜡混合搅拌均匀，然后加入到50-60％高性能高氯化聚乙烯树脂中，搅拌均匀，在搅拌的状态下加入22-26％钛白粉、0.5-1％流平剂和0.5-1％消泡剂高速分散20min，混合料备用；
2)将1)中混合料中加入负离子抗菌添加剂和三氧化二锑，高速搅拌混合30-40min，即可得到改性高性能高氯化聚乙烯树脂。
所述改性复合纳米氧化物浆料的制备方法包括以下步骤：
1)分别将纳米ATO、ZnO、SnO2粉体按照质量比为5:1:4于110℃烘箱中烘干24h,以消除吸附水分；取出放入干燥器中自然冷却至室温，分别称取纳米粉体和占粉体15％的硅烷偶联剂，加入400mL的95％乙醇中,经超声波分散40min后，移入80℃带回流装置的三口瓶中搅拌4h,于80℃下真空干燥；
2)在砂磨搅拌分散机中加入去离子水、分散剂、湿润剂和增稠剂搅拌均匀，然后加入步骤1)中制备的改性复合纳米氧化物粉体，高速分散砂磨6-8h，用激光粒径仪测得粒子分布在60-100nm范围既可；
3)将甲苯、水加入反应瓶，开动搅拌并降温至1O℃，将乙氧基硅烷混合单体匀速滴加到反应瓶中，使反应温度保持在10-15℃，3-4h滴加完毕，搅拌1h后，开动真空泵，温度不得超过60℃，且真空度在8-10kPa时，浓缩固含量在55％-65％范围内，然后把环氧树脂投入反应瓶中，升温至100℃，开动搅拌，回流脱水5-8h，再升温至170℃，每小时测一次胶化点，直至胶化点<3rain/250℃，用二甲苯和丁醇的混合溶剂兑稀至固体分>60％；
4)将2)中复合纳米氧化物浆料加入3)中改性有机硅树脂中，高速搅拌混合1-2h，既可得到改性复合纳米氧化物浆料。
实施例2：
一种膨胀型建筑防火涂料，各原料质量百分比分别为30％基料、30％阻燃剂、5％助剂、30％溶剂和5％填料；
所述基料中各原料质量百分比分别为30份不饱和聚酯树脂、20份环氧树脂、40份改性高性能高氯化聚乙烯树脂和10份改性复合纳米氧化物浆料；
所述阻燃剂中各原料质量百分比分别为40％聚磷酸铵、20％季戊四醇和40％三聚氰胺。
该一种膨胀型建筑防火涂料的制备方法与实施例1相同；
所述改性高性能高氯化聚乙烯树脂的制备方法与实施例1相同；
所述改性复合纳米氧化物浆料的制备方法与实施例1相同。
实施例3：
一种膨胀型建筑防火涂料，各原料质量百分比分别为28％基料、56％阻燃剂、1％助剂、10％溶剂和5％填料；
所述基料中各原料质量百分比分别为55份不饱和聚酯树脂、7份环氧树脂、28份改性高性能高氯化聚乙烯树脂和10份改性复合纳米氧化物浆料；
所述阻燃剂中各原料质量百分比分别为40％聚磷酸铵、20％季戊四醇和40％三聚氰胺。
该一种膨胀型建筑防火涂料的制备方法与实施例1相同；
所述改性高性能高氯化聚乙烯树脂的制备方法与实施例1相同；
所述改性复合纳米氧化物浆料的制备方法与实施例1相同。
对比例1：不加入改性高性能高氯化聚乙烯树脂，其它添加成分与实施例1相同：
一种膨胀型建筑防火涂料，各原料质量百分比分别为15％基料、60％阻燃剂、5％助剂、10％溶剂和10％填料；
所述基料中各原料质量百分比分别为40份不饱和聚酯树脂、10份环氧树脂和40份改性高性能高氯化聚乙烯树脂；
所述阻燃剂中各原料质量百分比分别为60％聚磷酸铵、10％季戊四醇和30％三聚氰胺。
一种膨胀型建筑防火涂料的制备方法,包括以下步骤：
1)混合液A的制备：将不饱和聚酯树脂称量后加入到搅拌反应釜中，并向搅拌反应釜中依次加入苯乙烯、过氧化甲乙酮、环烷酸钴和液体石蜡，搅拌反应20-40min，制备混合液A；
2)混合液B的制备：将称量后的环氧树脂加入到三乙烯四胺中，搅拌混合10-20min，制得混合液B；
3)混合液C的制备：将可膨胀石墨、聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺称量后加入到研磨机中进行研磨，研磨时间为30-45min，然后将填料称量后加入到研磨机中进行研磨，研磨时间为15-30min,研磨完成后，将聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺混合料和填料倒入搅拌反应釜中，高速搅拌混合30-60min,并加入助剂和溶剂，再次搅拌混合10-30min，制得混合液C；
4)首先将混合液A、混合液B和混合液C依次倒入混合反应釜中，均匀搅拌混合1-2h，最后将称量好的改性复合纳米氧化物浆料进行研磨，研磨时间为15-30min，然后将其加入混合反应釜中搅拌混合0.5-0.8h，便可制得防火涂料。
所述改性复合纳米氧化物浆料的制备方法包括以下步骤：
1)分别将纳米ATO、ZnO、SnO2粉体按照质量比为5:1:4于110℃烘箱中烘干24h,以消除吸附水分；取出放入干燥器中自然冷却至室温，分别称取纳米粉体和占粉体15％的硅烷偶联剂，加入400mL的95％乙醇中,经超声波分散40min后，移入80℃带回流装置的三口瓶中搅拌4h,于80℃下真空干燥；
2)在砂磨搅拌分散机中加入去离子水、分散剂、湿润剂和增稠剂搅拌均匀，然后加入步骤1)中制备的改性复合纳米氧化物粉体，高速分散砂磨6-8h，用激光粒径仪测得粒子分布在60-100nm范围既可；
3)将甲苯、水加入反应瓶，开动搅拌并降温至1O℃，将乙氧基硅烷混合单体匀速滴加到反应瓶中，使反应温度保持在10-15℃，3-4h滴加完毕，搅拌1h后，开动真空泵，温度不得超过60℃，且真空度在8-10kPa时，浓缩固含量在55％-65％范围内，然后把环氧树脂投入反应瓶中，升温至100℃，开动搅拌，回流脱水5-8h，再升温至170℃，每小时测一次胶化点，直至胶化点<3rain/250℃，用二甲苯和丁醇的混合溶剂兑稀至固体分>60％；
4)将2)中复合纳米氧化物浆料加入3)中改性有机硅树脂中，高速搅拌混合1-2h，既可得到改性复合纳米氧化物浆料。
对比例2：不加入改性复合纳米氧化物浆料，其它添加成分与实施例1相同：
一种膨胀型建筑防火涂料，各原料质量百分比分别为15％基料、60％阻燃剂、5％助剂、10％溶剂和10％填料；
所述基料中各原料质量百分比分别为40份不饱和聚酯树脂、10份环氧树脂和10份改性高性能高氯化聚乙烯树脂；
所述阻燃剂中各原料质量百分比分别为60％聚磷酸铵、10％季戊四醇和30％三聚氰胺。
一种膨胀型建筑防火涂料的制备方法,包括以下步骤：
1)混合液A的制备：将不饱和聚酯树脂称量后加入到搅拌反应釜中，并向搅拌反应釜中依次加入苯乙烯、过氧化甲乙酮、环烷酸钴和液体石蜡，搅拌反应20-40min，制备混合液A；
2)混合液B的制备：将称量后的环氧树脂加入到三乙烯四胺中，搅拌混合10-20min，制得混合液B；
3)混合液C的制备：将可膨胀石墨、聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺称量后加入到研磨机中进行研磨，研磨时间为30-45min，然后将填料称量后加入到研磨机中进行研磨，研磨时间为15-30min,研磨完成后，将聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺混合料和填料倒入搅拌反应釜中，高速搅拌混合30-60min,并加入助剂和溶剂，再次搅拌混合10-30min，制得混合液C；
4)首先将混合液A、混合液B和混合液C依次倒入混合反应釜中，均匀搅拌混合1-2h，然后加入称量好的改性高性能高氯化聚乙烯树脂搅拌混合0.5-1h，便可制得防火涂料。
所述改性高性能高氯化聚乙烯树脂的制备方法包括以下步骤：
1)将13-16％环氧树脂和11-14％氯化石蜡混合搅拌均匀，然后加入到50-60％高性能高氯化聚乙烯树脂中，搅拌均匀，在搅拌的状态下加入22-26％钛白粉、0.5-1％流平剂和0.5-1％消泡剂高速分散20min，混合料备用；
2)将1)中混合料中加入负离子抗菌添加剂和三氧化二锑，高速搅拌混合30-40min，即可得到改性高性能高氯化聚乙烯树脂。
对比例3，不加入改性高性能高氯化聚乙烯树脂和改性复合纳米氧化物浆料，其它添加成分与实施例1相同：
一种膨胀型建筑防火涂料，各原料质量百分比分别为15％基料、60％阻燃剂、5％助剂、10％溶剂和10％填料；
所述基料中各原料质量百分比分别为40份不饱和聚酯树脂和10份环氧树脂；
所述阻燃剂中各原料质量百分比分别为60％聚磷酸铵、10％季戊四醇和30％三聚氰胺。
一种膨胀型建筑防火涂料的制备方法,包括以下步骤：
1)混合液A的制备：将不饱和聚酯树脂称量后加入到搅拌反应釜中，并向搅拌反应釜中依次加入苯乙烯、过氧化甲乙酮、环烷酸钴和液体石蜡，搅拌反应20-40min，制备混合液A；
2)混合液B的制备：将称量后的环氧树脂加入到三乙烯四胺中，搅拌混合10-20min，制得混合液B；
3)混合液C的制备：将可膨胀石墨、聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺称量后加入到研磨机中进行研磨，研磨时间为30-45min，然后将填料称量后加入到研磨机中进行研磨，研磨时间为15-30min,研磨完成后，将聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺混合料和填料倒入搅拌反应釜中，高速搅拌混合30-60min,并加入助剂和溶剂，再次搅拌混合10-30min，制得混合液C；
4)首先将混合液A、混合液B和混合液C依次倒入混合反应釜中，均匀搅拌混合1-2h，便可制得防火涂料。
不饱和聚酯树脂与环氧树脂不同质量比时涂料的防火性能，如表1所示：
表1
耐火时间/min 发泡倍数 发泡层
实施例1 53 41 致密、强度高
实施例2 35 32 均匀、强度高
实施例3 41 28 均匀、强度差
由上表知，当不饱和聚酯树脂与环氧树脂的质量比为4:1时，发泡层致密、强度高好，涂料的耐火时间最长；这主要因为在该双组分树脂基体体系中，环氧树脂的部分羟基提供了粘结性，以及和不饱和聚酯树脂反应改性的部位，其侧羟基也提高了双键的反应性，同时苯基团的存在提供了涂层良好的机械性能和良好的耐火性能。
将实施例1与对比例1进行中的防火涂料进行性能测试，测试结果如表2所示：
表2
耐火时间/min 防腐蚀率/％ 抗菌率/％
实施例1 61 >75 >99
对比例1 53 <20-30> <20-30>
由上表可知，加入改性高性能高氯化聚乙烯树脂后，防火涂料不仅耐火时间有所上升，同时具有良好的防腐蚀性和抗菌性；高性能高氯化聚乙烯树脂的分子链上含有两个官能团，改进了与其它树脂的混溶性，所配置的涂料具有防腐性、涂层外观好和耐候性。
将实施例1与对比例2进行中的防火涂料进行性能测试，测试结果如表3所示：
表3
可见光透过率/％ 红外阻隔率/％ 氧化时间/h
实施例1 72 90 35
对比例2 51 25 24
由上表可知，加入改性复合纳米氧化物浆料后，防火涂料具有良好的抗紫外线性和抗氧化效果；通过加入硅烷偶联剂对复合纳米氧化物进行改性，解决复合纳米氧化物粉体的团聚性和分散稳定性，使其能与其它树脂混合，从而提高防火涂料的抗紫外线性，达到隔热和保温的作用，并且有机硅树脂在环氧树脂的改性后，具有很好的附着强度，以硅氧键(-Si-O-)为其分子主链，提高了氧化稳定性，防止了主键的断裂降解。
将实施例1与对比例3进行中的防火涂料进行性能测试，测试结果如表4所示：
表4
由上表可知，本发明具有良好的防火性、防腐蚀性、抗菌性、抗紫外线性和抗氧化性。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种膨胀型建筑防火涂料，其特征在于，各原料质量百分比分别为15-30％基料、30-65％阻燃剂、1-5％助剂、10-40％溶剂和5-10％填料；
所述基料中各原料重量份分别为30-55份不饱和聚酯树脂、7-20份环氧树脂、25-40份改性高性能高氯化聚乙烯树脂和10-20份改性复合纳米氧化物浆料；
所述阻燃剂中各原料质量百分比分别为40-60％聚磷酸铵、10-20％季戊四醇和30-40％三聚氰胺；
所述改性高性能高氯化聚乙烯树脂的制备方法包括以下步骤：
1)将13-16％环氧树脂和11-14％增塑剂混合搅拌均匀，然后加入到50-60％高性能高氯化聚乙烯树脂中，搅拌均匀，在搅拌的状态下加入22-26％钛白粉、0.5-1％流平剂和0.5-1％消泡剂高速分散20min，混合料备用；
2)将1)中混合料中加入负离子抗菌添加剂和三氧化二锑，高速搅拌混合30-40min，即可得到改性高性能高氯化聚乙烯树脂。
2.一种膨胀型建筑防火涂料的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
1)混合液A的制备：将不饱和聚酯树脂称量后加入到搅拌反应釜中，并向搅拌反应釜中依次加入苯乙烯、过氧化甲乙酮、环烷酸钴和液体石蜡，搅拌反应20-40min，制备混合液A；
2)混合液B的制备：将称量后的环氧树脂加入到三乙烯四胺中，搅拌混合10-20min，制得混合液B；
3)混合液C的制备：将可膨胀石墨、聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺称量后加入到研磨机中进行研磨，研磨时间为30-45min，然后将填料称量后加入到研磨机中进行研磨，研磨时间为15-30min,研磨完成后，将聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺混合料和填料倒入搅拌反应釜中，高速搅拌混合30-60min,并加入助剂和溶剂，再次搅拌混合10-30min，制得混合液C；
4)首先将混合液A、混合液B和混合液C依次倒入混合反应釜中，均匀搅拌混合1-2h，然后加入称量好的改性高性能高氯化聚乙烯树脂搅拌混合0.5-1h，最后将称量好的改性复合纳米氧化物浆料进行研磨，研磨时间为15-30min，然后将其加入混合反应釜中搅拌混合0.5-0.8h，便可制得防火涂料。
3.根据权利要求2所述的一种膨胀型建筑防火涂料的制备方法,其特征在于，所述增塑剂为氯化石蜡。
4.根据权利要求2所述的一种膨胀型建筑防火涂料的制备方法,其特征在于，所述改性复合纳米氧化物浆料的制备方法包括以下步骤：
1)分别将纳米ATO、ZnO、SnO2粉体于110℃烘箱中烘干24h,以消除吸附水分；取出放入干燥器中自然冷却至室温，分别称取纳米粉体和占粉体15％的硅烷偶联剂，加入400mL的95％乙醇中,经超声波分散40min后，移入80℃带回流装置的三口瓶中搅拌4h,于80℃下真空干燥；
2)在砂磨搅拌分散机中加入去离子水、分散剂、湿润剂和增稠剂搅拌均匀，然后加入步骤1)中制备的改性复合纳米氧化物粉体，高速分散砂磨6-8h，用激光粒径仪测得粒子分布在60-100nm范围既可；
3)将甲苯、水加入反应瓶，开动搅拌并降温至1O℃，将乙氧基硅烷混合单体匀速滴加到反应瓶中，使反应温度保持在10-15℃，3-4h滴加完毕，搅拌1h后，开动真空泵，温度不得超过60℃，且真空度在8-10kPa时，浓缩固含量在55％-65％范围内，然后把环氧树脂投入反应瓶中，升温至100℃，开动搅拌，回流脱水5-8h，再升温至170℃，每小时测一次胶化点，直至胶化点<3rain/250℃，用二甲苯和丁醇的混合溶剂兑稀至固体分>60％；
4)将2)中复合纳米氧化物浆料加入3)中改性有机硅树脂中，高速搅拌混合1-2h，既可得到改性复合纳米氧化物浆料。
5.根据权利要求4所述的一种膨胀型建筑防火涂料的制备方法,其特征在于，所述ATO、ZnO、SnO2的质量比为5:1:4。
6.根据权利要求1所述的一种膨胀型建筑防火涂料,其特征在于，所述基料中各原料质量百分比分别为40份不饱和聚酯树脂、10份环氧树脂、40份高性能高氯化聚乙烯树脂和10份复合纳米氧化物浆料。
7.根据权利要求2所述的一种膨胀型建筑防火涂料的制备方法,其特征在于，所述填料为二氧化钛。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115651510A (zh) * 2022-11-16 2023-01-31 海南热带海洋学院 一种含有气凝胶的膨胀型防火涂料及其制备方法
CN116333533A (zh) * 2023-03-20 2023-06-27 新疆新能源集团节能科技有限责任公司 中空硅球陶瓷液态保温涂料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1380368A (zh) * 2002-04-11 2002-11-20 海洋化工研究院 膨胀型防火涂料
CN101629041A (zh) * 2009-02-26 2010-01-20 深圳市德厚科技有限公司 一种基于纳米光谱选择性复合氧化物的透明隔热涂料
CN102634256A (zh) * 2012-04-18 2012-08-15 北京国泰瑞华精藻硅特种材料有限公司 一种水性膨胀型隧道防火防霉涂料
CN104693906A (zh) * 2013-12-04 2015-06-10 大连飞马文仪家俱有限公司 钢铁门表面防火防腐蚀涂料

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1380368A (zh) * 2002-04-11 2002-11-20 海洋化工研究院 膨胀型防火涂料
CN101629041A (zh) * 2009-02-26 2010-01-20 深圳市德厚科技有限公司 一种基于纳米光谱选择性复合氧化物的透明隔热涂料
CN102634256A (zh) * 2012-04-18 2012-08-15 北京国泰瑞华精藻硅特种材料有限公司 一种水性膨胀型隧道防火防霉涂料
CN104693906A (zh) * 2013-12-04 2015-06-10 大连飞马文仪家俱有限公司 钢铁门表面防火防腐蚀涂料

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115651510A (zh) * 2022-11-16 2023-01-31 海南热带海洋学院 一种含有气凝胶的膨胀型防火涂料及其制备方法
CN116333533A (zh) * 2023-03-20 2023-06-27 新疆新能源集团节能科技有限责任公司 中空硅球陶瓷液态保温涂料及其制备方法

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