CN109627867A - 一种石墨烯改性防火涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性防火涂料及其制备方法。这种石墨烯改性防火涂料是由以下的原料组成：醋酸乙烯‑乙烯共聚乳液，聚磷酸铵，季戊四醇，三聚氰胺，石墨烯改性二氧化硅粉，钛白粉，助剂，余量为水。同时，本发明公开了这种石墨烯改性二氧化硅粉的制备方法。另外，本发明还公开了这种石墨烯改性防火涂料的制备方法。本发明的防火涂料中不仅可使石墨烯稳定分散，而且因引入了石墨烯这种二维材料，解决了涂层干透后容易开裂、耐水性差，发泡隔热层机械强度低，易掉落等一系列问题，还提升了碳层的致密规整性，防止涂层高温开裂，提高了防火效果。

Description

一种石墨烯改性防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯改性防火涂料及其制备方法。
背景技术
防火涂料是涂覆在基材表面，当火灾发生时其能阻止火焰的传播、阻滞火灾迅速蔓延，保护涂层内的结构不受破坏的一种特种功能涂料。防火涂料已经被广泛应用于各类钢结构、飞机、车辆、建筑和文物保护等方面。
目前，世界上的防火涂料主要包括两大类：一类是非膨胀型防火涂料，利用其自身的高难燃或不燃性来达到防火的目的，这类涂料往往具有较好的耐火和耐水性能，但隔热性不好，防火性能不高。另一类是膨胀型防火涂料，当遇到明火或者高温时涂层开始发泡膨胀，形成碳质泡沫隔热层，使火焰热量受到隔离而减少或减缓对底材的传递，同时在高温时涂料分解出不燃气体，隔绝并稀释了空气，从而起到了阻燃和延缓火势的扩散，为人们提高了宝贵的灭火时间。这类涂料的隔热性优异，防火性能良好。
传统的膨胀型防火涂料中往往会添加大量的有机溶剂，既污染环境，又危害人员健康同时还增加了成本。水性防火涂料是一种绿色环保的材料，与溶剂型涂料相比有诸多的优点，但是水性防火涂料以水为分散介质，涂层在基材上的附着力差，涂层之间粘接强度低，涂层干透后容易开裂，耐水性差，发泡隔热层机械强度低，易掉落，致使防火性能降低或失效等一系列问题，限制了水性涂料的应用。
石墨烯自2004年被发现以来，由于其特殊的结构决定了它具有奇特的物理性能，因而近年来已经成为备受瞩目的国际前沿和热点。石墨烯优良的机械性能和独特的二维结构极大的满足了涂层对高隔绝性和高强度的要求。为了解决涂料中存在的一些技术问题，现有技术中提出了在水性防火涂料中添加石墨烯对涂料进行改性的技术。
CN 104693928 A公开了一种石墨烯防火涂料的制备方法，通过引入石墨烯来提升涂层的强度和附着力。但其在制备过程中，使用了大量的有机溶剂来分散石墨烯，成膜过程中大量的有机溶剂散发到空气中，极易造成环境污染。
CN 103865342 A公开了一种石墨烯类膨胀型低烟防火涂料的制备方法，该方法是以水为溶剂，属于绿色环保涂料。但其并没有说明石墨烯如何确保石墨烯在涂料体系中稳定分散。此外，涂料体系受配方限制，石墨烯仅起到了抑烟的作用，应用范围受限。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种石墨烯改性二氧化硅粉及其制备方法；本发明的目的之二在于应用这种石墨烯改性二氧化硅粉，提供一种石墨烯改性防火涂料及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种石墨烯改性二氧化硅粉的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯水溶液和二氧化硅粉混合后投入搅拌机中搅拌，得到混合浆料；
2)将混合浆料投入微波反应器中，微波照射，得到石墨烯改性二氧化硅粉。
石墨烯改性二氧化硅粉制备方法的步骤1)中，氧化石墨烯和二氧化硅粉的质量比为(1～1.5)：1。
石墨烯改性二氧化硅粉制备方法的步骤1)中，二氧化硅粉的粒径为800目～2500目。
石墨烯改性二氧化硅粉制备方法的步骤1)中，氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的固含量为8wt％～12wt％。
石墨烯改性二氧化硅粉制备方法的步骤2)中，微波照射具体为在2000W～4000W的微波中照射3min～10min。
一种石墨烯改性二氧化硅粉，是由前述的制备方法制得。
一种石墨烯改性防火涂料，是由以下质量百分比的原料组成：10％～30％醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，10％～30％聚磷酸铵，5％～15％季戊四醇，5％～15％三聚氰胺，0.5％～20％前述的石墨烯改性二氧化硅粉，1％～20％钛白粉，0.2％～5％助剂，余量为水。
这种石墨烯改性防火涂料中，助剂为分散剂、消泡剂、杀菌剂、增稠剂、成膜助剂、阻燃剂、氧化锌中的至少一种。
这种石墨烯改性防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照前述的组成称量原料，投入到搅拌机中混合搅拌，得到浆料；
2)先将浆料球磨，再用高速剪切乳化机分散，过滤，得到石墨烯改性防火涂料。
石墨烯改性防火涂料制备方法的步骤2)中，球磨具体为以氧化锆珠为球磨介质进行球磨，球磨时间为120min～200min；高速剪切乳化机的转速为2000r/min～2500r/min，分散的时间为30min～50min。
本发明的有益效果是：
本发明的防火涂料中不仅可使石墨烯稳定分散，而且因引入了石墨烯这种二维材料，解决了涂层干透后容易开裂、耐水性差，发泡隔热层机械强度低，易掉落等一系列问题，还提升了碳层的致密规整性，防止涂层高温开裂，提高了防火效果。
具体如下：
1)本发明先将氧化石墨烯的水溶液和硅粉混合，再通过微波照射还原脱水，使得石墨烯均匀的分散在硅粉体系中，从而解决了石墨烯的难分散的问题。硅粉的加入不仅提升了防火涂料的抗冻性和耐化学腐蚀性，而且整个涂层的硬度也有了明显的提升，使其在膨胀阶段形成的碳层结构更稳定。而石墨烯这种二维片层结构的引入，不仅对水形成了物理隔绝层，而且还能阻隔阻燃成分的迁移，提升涂层的耐水性和使用年限。同时石墨烯优异的机械性能和摩檫学性能可以有效提升涂层对基材的附着力和抗冲击性能。此外，涂层在膨胀过程中，石墨烯能够形成致密规整的炭化层，进一步防止涂层高温开裂，增加涂层的阻燃效果和延长涂层的有效防火时间。
2)本发明提供的制备方法能够实现石墨烯在涂料中的均匀分散，制备出的石墨烯改性防火涂料具有良好的耐水性、抗裂性、耐冲击性、附着力和耐火时间。
具体实施方式
一种石墨烯改性二氧化硅粉的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯水溶液和二氧化硅粉混合后投入搅拌机中搅拌，得到混合浆料；
2)将混合浆料投入微波反应器中，微波照射，得到石墨烯改性二氧化硅粉。
优选的，石墨烯改性二氧化硅粉的制备方法步骤1)中，氧化石墨烯和二氧化硅粉的质量比为(1～1.5)：1；进一步优选的，石墨烯改性二氧化硅粉的制备方法步骤1)中，氧化石墨烯和二氧化硅粉的质量比为1：1。
优选的，石墨烯改性二氧化硅粉制备方法的步骤1)中，二氧化硅粉的粒径为800目～2500目；进一步优选的，石墨烯改性二氧化硅粉制备方法的步骤1)中，二氧化硅粉的粒径为2000目。
优选的，石墨烯改性二氧化硅粉的制备方法步骤1)中，氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的固含量为8wt％～12wt％；进一步优选的，石墨烯改性二氧化硅粉的制备方法步骤1)中，氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的固含量为10wt％。
优选的，石墨烯改性二氧化硅粉的制备方法步骤1)中，搅拌机的转速为400r/min～600r/min，搅拌时间为20min～40min。
优选的，石墨烯改性二氧化硅粉的制备方法步骤2)中，微波照射具体为在2000W～4000W的微波中照射3min～10min；进一步优选的，石墨烯改性二氧化硅粉的制备方法步骤2)中，微波照射具体为在3000W的微波中照射3min～10min。
一种石墨烯改性防火涂料，是由以下质量百分比的原料组成：10％～30％醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，10％～30％聚磷酸铵，5％～15％季戊四醇，5％～15％三聚氰胺，0.5％～20％前述的石墨烯改性二氧化硅粉，1％～20％钛白粉，0.2％～5％助剂，余量为水。
优选的，一种石墨烯改性防火涂料，是由以下质量百分比的原料组成：15％～25％醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，15％～25％聚磷酸铵，5％～10％季戊四醇，5％～10％三聚氰胺，0.5％～20％前述的石墨烯改性二氧化硅粉，1％～20％钛白粉，0.2％～5％助剂，余量为水。
优选的，这种石墨烯改性防火涂料中，助剂为分散剂、消泡剂、杀菌剂、增稠剂、成膜助剂、阻燃剂、氧化锌中的至少一种。
进一步的，分散剂可选自脂肪酸酰胺、硬脂酸、硬脂酸盐、乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)、季戊四醇双硬脂酸酯(PETS)、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物中的至少一种。
消泡剂可选自有机硅消泡剂、聚醚消泡剂、聚醚改性有机硅消泡剂、高碳醇消泡剂中的至少一种。
杀菌剂可选自氯酚类、异噻唑啉酮类、季铵盐类杀菌剂中的至少一种。
增稠剂可选自纤维素醚及其衍生物类、缔合型碱溶胀增稠剂、聚氨酯增稠剂中的至少一种。
成膜助剂可选自醇类、醇酯类、醇醚类、醇醚酯类中的至少一种。
阻燃剂可选自硼酸锌、聚磷酸铵、三聚氰胺、三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸钠、氢氧化镁、氢氧化铝中的至少一种。
这种石墨烯改性防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照前述的组成称量原料，投入到搅拌机中混合搅拌，得到浆料；
2)先将浆料球磨，再用高速剪切乳化机分散，过滤，得到石墨烯改性防火涂料。
优选的，石墨烯改性防火涂料的制备方法步骤1)中，搅拌机的转速为150r/min～250r/min，搅拌时间为15min～30min。
优选的，石墨烯改性防火涂料的制备方法步骤2)中，球磨具体为以氧化锆珠为球磨介质进行球磨，球磨时间为120min～200min。
优选的，石墨烯改性防火涂料的制备方法步骤2)中，高速剪切乳化机的转速为2000r/min～2500r/min，分散的时间为30min～50min。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例中所用的原料如无特殊说明，均可从常规商业途径得到。
石墨烯改性二氧化硅粉制备实施例：
将100g固含量为10％的氧化石墨烯水溶液投入到搅拌机中，再加入100g粒径为2000目的二氧化硅粉后，开始搅拌，保持转速在500rpm，搅拌30min。搅拌完成后，再将混合浆料投入到微波反应器中，3KW的微波照射5min后，即得到石墨烯改性二氧化硅粉。所得的石墨烯改性二氧化硅粉用于下列石墨烯改性防火涂料制备的实施例。
石墨烯改性防火涂料制备实施例1：
依次将220g醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、220g聚磷酸铵、70g季戊四醇、60g三聚氰胺、160g石墨烯改性二氧化硅粉、10g钛白粉、10g硼酸锌、10g氧化锌、4g分散剂、2g消泡剂、2g杀菌剂、2g增稠剂、20g成膜助剂和210g去离子水加入到搅拌机中，控制转速在200rpm，搅拌20min。搅拌完成后，将混合浆料转移到球磨罐中，以氧化锆珠为球磨介质进行球磨，球磨时间为150min。球磨后得到的浆料，用高速剪切乳化剂进行分散，转速为2200rpm，搅拌时间为40min，过滤即可得实施例1的石墨烯改性防火涂料。
石墨烯改性防火涂料制备实施例2：
依次将220g醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、220g聚磷酸铵、70g季戊四醇、60g三聚氰胺、100g石墨烯改性二氧化硅粉、70g钛白粉、10g硼酸锌、10g氧化锌、4g分散剂、2g消泡剂、2g杀菌剂、2g增稠剂、20g成膜助剂和210g去离子水加入到搅拌机中，控制转速在200rpm，搅拌20min。搅拌完成后，将混合浆料转移到球磨罐中，以氧化锆珠为球磨介质进行球磨，球磨时间为150min。球磨后得到的浆料，用高速剪切乳化剂进行分散，转速为2200rpm，搅拌时间为40min，过滤即可得实施例2的石墨烯改性防火涂料。
石墨烯改性防火涂料制备实施例3：
依次将220g醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、220g聚磷酸铵、70g季戊四醇、70g三聚氰胺、60g石墨烯改性二氧化硅粉、110g钛白粉、10g硼酸锌、10g氧化锌、4g分散剂、2g消泡剂、2g杀菌剂、2g增稠剂、20g成膜助剂和210g去离子水加入到搅拌机中，控制转速在200rpm，搅拌20min。搅拌完成后，将混合浆料转移到球磨罐中，以氧化锆珠为球磨介质进行球磨，球磨时间为150min。球磨后得到的浆料，用高速剪切乳化剂进行分散，转速为2200rpm，搅拌时间为40min，过滤即可得实施例3的石墨烯改性防火涂料。
石墨烯改性防火涂料制备实施例4：
依次将220g醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、220g聚磷酸铵、70g季戊四醇、70g三聚氰胺、10g石墨烯改性二氧化硅粉、160g钛白粉、10g硼酸锌、10g氧化锌、4g分散剂、2g消泡剂、2g杀菌剂、2g增稠剂、20g成膜助剂和210g去离子水加入到搅拌机中，控制转速在200rpm，搅拌20min。搅拌完成后，将混合浆料转移到球磨罐中，以氧化锆珠为球磨介质进行球磨，球磨时间为150min。球磨后得到的浆料，用高速剪切乳化剂进行分散，转速为2200rpm，搅拌时间为40min，过滤即可得实施例4的石墨烯改性防火涂料。
石墨烯改性防火涂料制备对比例：
依次将220g醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、220g聚磷酸铵、70g季戊四醇、60g三聚氰胺、100g未改性的普通二氧化硅粉、70g钛白粉、10g硼酸锌、10g氧化锌、4g分散剂、2g消泡剂、2g杀菌剂、2g增稠剂、20g成膜助剂和210g去离子水加入到搅拌机中，控制转速在200rpm，搅拌20min。搅拌完成后，将混合浆料转移到球磨罐中，以氧化锆珠为球磨介质进行球磨，球磨时间为150min。球磨后得到的浆料，用高速剪切乳化剂进行分散，转速为2200rpm，搅拌时间为40min，过滤即可得对比例的防火涂料。
对实施例1～4制备的石墨烯改性防火涂料采用刷涂方式涂覆到马口铁的表面，涂膜厚度为2000μm，涂覆后，在室温条件下固化24h后对其性能进行检测。同时取对比例的涂料进行同样的试验对比。实施例1～4和对比例的涂料测试结果见表1。
表1实施例1～4和对比例的涂料性能对比
初期干燥抗裂性 耐水性/h 耐冲击性kg·cm 附着力/级 耐火时间/min
测试标准 GB/T9779-1988 GB/T1733-93 GB/T1732-93 GB/T1720-89 GB14907-2002
实施例1 表面光滑无裂纹 ≥72 50 1 129
实施例2 表面光滑无裂纹 ≥72 50 1 137
实施例3 表面光滑无裂纹 ≥72 47 1 116
实施例4 表面光滑无裂纹 ≥72 45 1 99
对比例 表面光滑无裂纹 ≥24 45 1 91
由表1所得到的测试结果可知，本发明的石墨烯改性防火涂料在抗裂性、耐水性、耐冲击性、附着力和耐火时间等方面有着优异的性能，适于推广应用。

Claims (10)

1.一种石墨烯改性二氧化硅粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯水溶液和二氧化硅粉混合后投入搅拌机中搅拌，得到混合浆料；
2)将混合浆料投入微波反应器中，微波照射，得到石墨烯改性二氧化硅粉。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性二氧化硅粉的制备方法，其特征在于：步骤1)中，氧化石墨烯和二氧化硅粉的质量比为(1～1.5)：1。
3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯改性二氧化硅粉的制备方法，其特征在于：步骤1)中，二氧化硅粉的粒径为800目～2500目。
4.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯改性二氧化硅粉的制备方法，其特征在于：步骤1)中，氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的固含量为8wt％～12wt％。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性二氧化硅粉的制备方法，其特征在于：步骤2)中，微波照射具体为在2000W～4000W的微波中照射3min～10min。
6.一种石墨烯改性二氧化硅粉，其特征在于：是由权利要求1～5任一项所述的制备方法制得。
7.一种石墨烯改性防火涂料，其特征在于：由以下质量百分比的原料组成：10％～30％醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，10％～30％聚磷酸铵，5％～15％季戊四醇，5％～15％三聚氰胺，0.5％～20％权利要求6所述的石墨烯改性二氧化硅粉，1％～20％钛白粉，0.2％～5％助剂，余量为水。
8.根据权利要求7所述的一种石墨烯改性防火涂料，其特征在于：助剂为分散剂、消泡剂、杀菌剂、增稠剂、成膜助剂、阻燃剂、氧化锌中的至少一种。
9.一种石墨烯改性防火涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按照权利要求7或8所述的组成称量原料，投入到搅拌机中混合搅拌，得到浆料；
2)先将浆料球磨，再用高速剪切乳化机分散，过滤，得到石墨烯改性防火涂料。
10.根据权利要求9所述的一种石墨烯改性防火涂料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，球磨具体为以氧化锆珠为球磨介质进行球磨，球磨时间为120min～200min；高速剪切乳化机的转速为2000r/min～2500r/min，分散的时间为30min～50min。
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