CN108641452A - 一种隧道防火涂料的制备方法 - Google Patents

一种隧道防火涂料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108641452A
CN108641452A CN201810569274.0A CN201810569274A CN108641452A CN 108641452 A CN108641452 A CN 108641452A CN 201810569274 A CN201810569274 A CN 201810569274A CN 108641452 A CN108641452 A CN 108641452A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
pva
fire
solution
coating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810569274.0A
Other languages
English (en)
Inventor
石磊
张鑫
朱华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201810569274.0A priority Critical patent/CN108641452A/zh
Publication of CN108641452A publication Critical patent/CN108641452A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
    • C09D5/185—Intumescent paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D129/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal, or ketal radical; Coating compositions based on hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D129/02—Homopolymers or copolymers of unsaturated alcohols
    • C09D129/04—Polyvinyl alcohol; Partially hydrolysed homopolymers or copolymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/63—Additives non-macromolecular organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2217—Oxides; Hydroxides of metals of magnesium
    • C08K2003/2224—Magnesium hydroxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
    • C08K2003/2241—Titanium dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24—Acids; Salts thereof
    • C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
    • C08K2003/265—Calcium, strontium or barium carbonate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
    • C08K2003/321—Phosphates
    • C08K2003/322—Ammonium phosphate
    • C08K2003/323—Ammonium polyphosphate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Fireproofing Substances (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明涉及一种隧道防火涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明利用交联剂屏蔽掉聚乙烯醇（PVA）上大部分羟基，并使PVA与硅溶胶发生半互穿网络连接，所得的复合胶既有PVA的优良成膜性，又有硅溶胶的耐水性和硬度，再适量加入颜填料和功能材料，调节体系性能，就能生产出具有优异的耐水性、功能性及附着力强的涂料；本发明利用脱水催化剂聚磷酸铵受热分解生成酸性物质，形成不易燃的三维空间炭质层，该炭质层在涂料膨胀时起到骨架的作用，发泡剂季戊四醇受热分解放出惰性气体，该气体使呈熔融状态的成膜物质起泡膨胀，在炭质层的骨架作用下最终形成多孔的海绵状泡沫炭质层，本发明通过增加发泡材料、填料和助剂，有效提高了涂料的耐火极限。

Description

一种隧道防火涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种隧道防火涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术
随着工程建设技术和交通事业的发展以及人类生产，生活的不断需求，各种铁路、公路交通隧道和地下铁道发展迅速。据统计，至2000年整个欧洲地区交通隧道的总长超过10000万km。在第二次全国公路普查中，我国县级以上公路隧道建设总长将近550万km，但在路况改善的同时，道路交通流量和车辆及其运输物品变化也很大，不仅增加了交通隧道的火灾风险，而且还引发了不少严重的火灾事故。隧道火灾不仅严重威胁人的生命和财产安全，而且可能对交通设施，人类的生产活动造成巨大破坏。因此，各国近20年来都投入了相当的力量对隧道的火灾行为以及火灾防护进行了较广泛的研究，并取得了一定成果。制定了一些技术要求和标准。但我国在隧道火灾防护上仍然存在巨大差距。
隧道和地铁建筑结构复杂，环境相对密闭。在封闭空间内热量不易消散，火灾时温度较高，对于通行载重汽车或油罐槽车等的公路隧道和油槽列车的铁路隧道火灾，温度常达1000℃以上，火灾扑救相当困难，往往会造成重大的人员伤亡和财产损失。对于水下隧道，还有因结构被破坏而导致隧道修复困难的可能。因此，各国对交通隧道和地下铁道的消防安全都十分重视。在交通运输通道的建设过程中，隧道以其便捷、造价低等优势受到了规划建设者的青睐。但近十几年来，由于不断增长的交通流量和运输物品的复杂性，增加了交通隧道的火灾风险。又由于隧道结构复杂，环境密闭，在有限的空间内一旦发生火灾，扑救相当困难，火灾往往持续时间较长，极易造成人员伤亡和财物的重大损失。
国内外众多交通事故所造成的危害引起了各国对隧道消防安全问题的高度重视，促进了关于隧道火灾的基础性研究，并取得了一定的成果。目前较为可行的重要防火方法就是在隧道混凝土表面涂喷隧道专用防火涂料。由于隧道长期处于较潮湿的环境，其火灾燃烧又具有温度高的特点，并考虑到消防队员灭火工作能安全快速的进行以及施工人员的便捷施工等因素，就对隧道防火涂料的防水性、耐火性、安全无毒性、和易性等性能提出了更高的要求，这些也成了相关科研单位和生产企业研究的焦点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有涂料耐火耐水性较差的问题，提供了一种隧道防火涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量10～20份的质量分数3%PVA水溶液、2～5份的硅溶胶、0.02～0.05份pH=8的PVA消泡剂、0.1～0.16份的质量分数10%硼砂溶液，将质量分数3%PVA水溶液置于烧杯中，边搅动边滴加硅溶胶和PVA消泡剂，持续搅动10～15min，再缓慢滴加质量分数10%硼砂溶液，在水浴80℃中搅动0.5～1.0h，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调整pH为8～9，得基料；
（2）按质量比3∶2∶2∶6称取三聚氰胺、季戊四醇、聚磷酸铵和蛭石搅拌混合，得发泡材料；
（3）将1g石墨粉加入23mL质量分数为98%的硫酸溶液，置于冰水浴中，充分搅拌混合，再缓慢加入2g高锰酸钾，控制水浴温度在10～15℃反应2h，移入35℃恒温水浴，继续搅拌30min，然后向反应液中缓慢加入80mL去离子水，并控制溶液温度在70～80℃反应15min，再向溶液中加入质量分数5%H2O2溶液直至溶液中无气泡生成，趁热过滤，得滤饼，洗涤得洗涤滤饼，将洗涤滤饼置于烘箱60℃下干燥48h，即制得氧化石墨样品；取氧化石墨样品0.1g，加入到100mLpH=11的氨水中，搅拌30min后，再在200～300W下超声分散45～60min，取出，在转速10000r·min-1下离心5min，去除下部少量未分散氧化石墨，制得稳定分散的氧化石墨烯分散液；
（4）按重量份数计，分别称取55～65份的耐火水泥、5～15份的高岭土、10～20份的膨胀珍珠岩、6～8份的轻质碳酸钙、4～6份的海泡石、6～10份的发泡材料、0.2～0.8份的钛白粉、6～8份的氢氧化镁、2～4份的氧化锡倒入粉料混合机，混合10～20min，即得填料；
（5）按重量份数计，分别称取0.8～1.6份的基料、1～4份的氧化石墨烯分散液、50～70份的填料，将填料倒入球磨坛，加入基料，滴加氧化石墨烯分散液，密封后混合研磨30～40min，即得涂料。
步骤（3）所述的洗涤为以质量分数5%HCl和去离子水充分洗涤滤饼直至滤液呈中性并无SO42-。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用交联剂屏蔽掉聚乙烯醇（PVA）上大部分羟基，并使PVA与硅溶胶发生半互穿网络连接，所得的复合胶既有PVA的优良成膜性，又有硅溶胶的耐水性和硬度，再适量加入颜填料和功能材料，调节体系性能，就能生产出具有优异的耐水性、功能性及附着力强的涂料；
（2）本发明利用脱水催化剂聚磷酸铵受热分解生成酸性物质，使成炭剂三聚氰胺上的羟基脱水炭化，形成不易燃的三维空间炭质层，该炭质层在涂料膨胀时起到骨架的作用，发泡剂季戊四醇受热分解放出惰性气体，该气体使呈熔融状态的成膜物质起泡膨胀，在炭质层的骨架作用下最终形成多孔的海绵状泡沫炭质层，本发明通过增加发泡材料、填料和助剂，有效提高了涂料的耐火极限；
（3）本发明利用氧化石墨烯对气体分子、烟雾、固体颗粒都具有阻隔性，涂料在受热膨胀过程中产生的气体、烟炱可以从聚合物分子链间的较大空间穿过，逸出至空气中形成烟，而当氧化石墨烯均匀分散在有渗透性的聚合物基体中时，因为基体中存在氧化石墨烯作为屏障，这些小分子物质只能沿氧化石墨烯片层之间的缝隙和表面扩散，要穿过更长更曲折的路径才能逸出，在此过程中，大量固体颗粒沉积在泡孔的泡壁上和缝隙中，导致该涂料的生烟能力显著下降；另外，在涂料中加入钛白粉可以改善熔体的流动性并在表面形成无机保护层，从而显著提高其阻燃性。
具体实施方式
配置质量分数为3%PVA水溶液，按重量份数计，分别称量10～20份的3%PVA水溶液、2～5份的硅溶胶、0.02～0.05份pH=8的PVA消泡剂、0.1～0.16份的10%硼砂，将3%PVA水溶液置于烧杯中，边搅动边滴加硅溶胶和PVA消泡剂，持续搅动10～15min，再缓慢滴加10%硼砂，在水浴80℃中搅动0.5～1h，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调整pH为8～9，成半透明均一溶液即得基料；按质量比3∶2∶2∶6称取三聚氰胺、季戊四醇、聚磷酸铵和蛭石搅拌混合，得发泡材料；将1g石墨粉加入23mL质量分数为98%的硫酸溶液，置于冰水浴中，充分搅拌混合，再缓慢加入2g高锰酸钾，控制水浴温度在10～15℃反应2h，移入35℃恒温水浴，继续搅拌30min，然后向反应液中缓慢加入80mL去离子水，并控制溶液温度在70～80℃反应15min，再向溶液中加入5%H2O2直至溶液中无气泡生成，趁热过滤，得滤饼，并以5%HCl和去离子水充分洗涤滤饼直至滤液呈中性并无SO4 2-，将洗涤完的滤饼置于烘箱60℃下干燥48h，即制得氧化石墨样品；取氧化石墨样品0.1g磨细，加入到100mLpH=11的氨水中，搅拌30min，然后置于超声波分散装置中，设置功率为200W，超声分散60min，取出，在转速10000r·min-1下离心5min，去除下部少量未分散氧化石墨，制得稳定分散的氧化石墨烯分散液；按重量份数计，分别称取55～65份的耐火水泥、5～15份的高岭土、10～20份的膨胀珍珠岩、6～8份的轻质碳酸钙、4～6份的海泡石、6～10份的发泡材料、0.2～0.8份的钛白粉、6～8份的氢氧化镁、2～4份的氧化锡倒入粉料混合机，混合10～20min，即得填料；按重量份数计，分别称取0.8～1.6份的基料、1～4份的氧化石墨烯分散液、50～70份的填料，将填料倒入球磨坛，加入基料，滴加氧化石墨烯分散液，密封后混合研磨30～40min，即得涂料。
配置质量分数为3%PVA水溶液，按重量份数计，分别称量10份的3%PVA水溶液、2份的硅溶胶、0.02份pH=8的PVA消泡剂、0.1份的10%硼砂，将3%PVA水溶液置于烧杯中，边搅动边滴加硅溶胶和PVA消泡剂，持续搅动10min，再缓慢滴加10%硼砂，在水浴80℃中搅动0.5h，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调整pH为8，成半透明均一溶液即得基料；按质量比3∶2∶2∶6称取三聚氰胺、季戊四醇、聚磷酸铵和蛭石搅拌混合，得发泡材料；将1g石墨粉加入23mL质量分数为98%的硫酸溶液，置于冰水浴中，充分搅拌混合，再缓慢加入2g高锰酸钾，控制水浴温度在10℃反应2h，移入35℃恒温水浴，继续搅拌30min，然后向反应液中缓慢加入80mL去离子水，并控制溶液温度在70℃反应15min，再向溶液中加入5%H2O2直至溶液中无气泡生成，趁热过滤，得滤饼，并以5%HCl和去离子水充分洗涤滤饼直至滤液呈中性并无SO4 2-，将洗涤完的滤饼置于烘箱60℃下干燥48h，即制得氧化石墨样品；取氧化石墨样品0.1g磨细，加入到100mLpH=11的氨水中，搅拌30min，然后置于超声波分散装置中，设置功率为200W，超声分散60min，取出，在转速10000r·min-1下离心5min，去除下部少量未分散氧化石墨，制得稳定分散的氧化石墨烯分散液；按重量份数计，分别称取55份的耐火水泥、5份的高岭土、10份的膨胀珍珠岩、6份的轻质碳酸钙、4份的海泡石、6份的发泡材料、0.2份的钛白粉、6份的氢氧化镁、2份的氧化锡倒入粉料混合机，混合10min，即得填料；按重量份数计，分别称取0.8份的基料、1份的氧化石墨烯分散液、50份的填料，将填料倒入球磨坛，加入基料，滴加氧化石墨烯分散液，密封后混合研磨30min，即得涂料。
配置质量分数为3%PVA水溶液，按重量份数计，分别称量15份的3%PVA水溶液、3份的硅溶胶、0.03份pH=8的PVA消泡剂、0.13份的10%硼砂，将3%PVA水溶液置于烧杯中，边搅动边滴加硅溶胶和PVA消泡剂，持续搅动12min，再缓慢滴加10%硼砂，在水浴80℃中搅动0.8h，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调整pH为8，成半透明均一溶液即得基料；按质量比3∶2∶2∶6称取三聚氰胺、季戊四醇、聚磷酸铵和蛭石搅拌混合，得发泡材料；将1g石墨粉加入23mL质量分数为98%的硫酸溶液，置于冰水浴中，充分搅拌混合，再缓慢加入2g高锰酸钾，控制水浴温度在12℃反应2h，移入35℃恒温水浴，继续搅拌30min，然后向反应液中缓慢加入80mL去离子水，并控制溶液温度在75℃反应15min，再向溶液中加入5%H2O2直至溶液中无气泡生成，趁热过滤，得滤饼，并以5%HCl和去离子水充分洗涤滤饼直至滤液呈中性并无SO4 2-，将洗涤完的滤饼置于烘箱60℃下干燥48h，即制得氧化石墨样品；取氧化石墨样品0.1g磨细，加入到100mLpH=11的氨水中，搅拌30min，然后置于超声波分散装置中，设置功率为200W，超声分散60min，取出，在转速10000r·min-1下离心5min，去除下部少量未分散氧化石墨，制得稳定分散的氧化石墨烯分散液；按重量份数计，分别称取60份的耐火水泥、10份的高岭土、15份的膨胀珍珠岩、7份的轻质碳酸钙、5份的海泡石、8份的发泡材料、0.5份的钛白粉、7份的氢氧化镁、3份的氧化锡倒入粉料混合机，混合15min，即得填料；按重量份数计，分别称取1.2份的基料、2份的氧化石墨烯分散液、60份的填料，将填料倒入球磨坛，加入基料，滴加氧化石墨烯分散液，密封后混合研磨35min，即得涂料。
配置质量分数为3%PVA水溶液，按重量份数计，分别称量20份的3%PVA水溶液、5份的硅溶胶、0.05份pH=8的PVA消泡剂、0.16份的10%硼砂，将3%PVA水溶液置于烧杯中，边搅动边滴加硅溶胶和PVA消泡剂，持续搅动15min，再缓慢滴加10%硼砂，在水浴80℃中搅动1h，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调整pH为9，成半透明均一溶液即得基料；按质量比3∶2∶2∶6称取三聚氰胺、季戊四醇、聚磷酸铵和蛭石搅拌混合，得发泡材料；将1g石墨粉加入23mL质量分数为98%的硫酸溶液，置于冰水浴中，充分搅拌混合，再缓慢加入2g高锰酸钾，控制水浴温度在15℃反应2h，移入35℃恒温水浴，继续搅拌30min，然后向反应液中缓慢加入80mL去离子水，并控制溶液温度在80℃反应15min，再向溶液中加入5%H2O2直至溶液中无气泡生成，趁热过滤，得滤饼，并以5%HCl和去离子水充分洗涤滤饼直至滤液呈中性并无SO4 2-，将洗涤完的滤饼置于烘箱60℃下干燥48h，即制得氧化石墨样品；取氧化石墨样品0.1g磨细，加入到100mLpH=11的氨水中，搅拌30min，然后置于超声波分散装置中，设置功率为200W，超声分散60min，取出，在转速10000r·min-1下离心5min，去除下部少量未分散氧化石墨，制得稳定分散的氧化石墨烯分散液；按重量份数计，分别称取65份的耐火水泥、15份的高岭土、20份的膨胀珍珠岩、8份的轻质碳酸钙、6份的海泡石、10份的发泡材料、0.8份的钛白粉、8份的氢氧化镁、4份的氧化锡倒入粉料混合机，混合20min，即得填料；按重量份数计，分别称取1.6份的基料、4份的氧化石墨烯分散液、70份的填料，将填料倒入球磨坛，加入基料，滴加氧化石墨烯分散液，密封后混合研磨40min，即得涂料。
对照例：河北某防火材料有限公司生产的隧道防火涂料。
将实例及对照例的隧道防火材料进行检测，具体检测如下：
热导率的测试方法：按GA98-1995规定的方法进行热导率试验。
耐火极限的测试方法：结合GB/T1544.22-1995和现有实验室的条件，建立并采用液化气喷灯灼烧法作为评价隧道防火涂料性能优劣的手段。将涂层实干后的石膏试板固定在铁架上，根据标准升温表升温，然后采用液化气喷灯对试板进行灼烧，试板背面用点温度计测试。测试时，采用标准升温曲线升温。当涂有涂料的石膏板的背面温度达到220℃或炭化开裂时停止燃烧，取下石膏板，记录所用的时间。
耐水性能的测试方法：以浸水试验法来测试，在玻璃水槽中加入蒸馏水。调节水温为23±2℃，并在整个试验过程中保持该温度。将三块试板放入其中，并使每块试板长度的2/3浸泡于水中。在产品标准规定的浸泡时间结束时，将试板从水槽中取出，用滤纸吸干，立即或按产品标准规定时间状态调节后以目视检测试板，并记录是否有失光、变色、起皱、脱落、生锈等现象和恢复时间。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
热导率/[w/(m.k)] 0.10 0.10 0.11 0.25
耐火性能/min 180 180 180 80
耐水性能/h 360h涂层不开裂、起层、脱落 360h涂层不开裂、起层、脱落 360h涂层不开裂、起层、脱落 240h涂层不开裂、起层、脱落
由表1可知，本发明制备的隧道防火材料导热系数小，使涂料具备了良好的隔热性能，涂层无开裂、起层和脱落现象，耐火时间为180min，使得该涂料具有优异的耐水耐火性能。

Claims (2)

1.一种隧道防火涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量10～20份的质量分数3%PVA水溶液、2～5份的硅溶胶、0.02～0.05份pH=8的PVA消泡剂、0.1～0.16份的质量分数10%硼砂溶液，将质量分数3%PVA水溶液置于烧杯中，边搅动边滴加硅溶胶和PVA消泡剂，持续搅动10～15min，再缓慢滴加质量分数10%硼砂溶液，在水浴80℃中搅动0.5～1.0h，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调整pH为8～9，得基料；
（2）按质量比3∶2∶2∶6称取三聚氰胺、季戊四醇、聚磷酸铵和蛭石搅拌混合，得发泡材料；
（3）将1g石墨粉加入23mL质量分数为98%的硫酸溶液，置于冰水浴中，充分搅拌混合，再缓慢加入2g高锰酸钾，控制水浴温度在10～15℃反应2h，移入35℃恒温水浴，继续搅拌30min，然后向反应液中缓慢加入80mL去离子水，并控制溶液温度在70～80℃反应15min，再向溶液中加入质量分数5%H2O2溶液直至溶液中无气泡生成，趁热过滤，得滤饼，洗涤得洗涤滤饼，将洗涤滤饼置于烘箱60℃下干燥48h，即制得氧化石墨样品；取氧化石墨样品0.1g，加入到100mLpH=11的氨水中，搅拌30min后，再在200～300W下超声分散45～60min，取出，在转速10000r·min-1下离心5min，去除下部少量未分散氧化石墨，制得稳定分散的氧化石墨烯分散液；
（4）按重量份数计，分别称取55～65份的耐火水泥、5～15份的高岭土、10～20份的膨胀珍珠岩、6～8份的轻质碳酸钙、4～6份的海泡石、6～10份的发泡材料、0.2～0.8份的钛白粉、6～8份的氢氧化镁、2～4份的氧化锡倒入粉料混合机，混合10～20min，即得填料；
（5）按重量份数计，分别称取0.8～1.6份的基料、1～4份的氧化石墨烯分散液、50～70份的填料，将填料倒入球磨坛，加入基料，滴加氧化石墨烯分散液，密封后混合研磨30～40min，即得涂料。
2.根据权利要求1所述的一种隧道防火涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的洗涤为以质量分数5%HCl和去离子水充分洗涤滤饼直至滤液呈中性并无SO42-。
CN201810569274.0A 2018-06-05 2018-06-05 一种隧道防火涂料的制备方法 Pending CN108641452A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810569274.0A CN108641452A (zh) 2018-06-05 2018-06-05 一种隧道防火涂料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810569274.0A CN108641452A (zh) 2018-06-05 2018-06-05 一种隧道防火涂料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108641452A true CN108641452A (zh) 2018-10-12

Family

ID=63759454

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810569274.0A Pending CN108641452A (zh) 2018-06-05 2018-06-05 一种隧道防火涂料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108641452A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111138144A (zh) * 2019-12-23 2020-05-12 应急管理部四川消防研究所 一种抗爆裂防火涂料
CN112280434A (zh) * 2020-11-10 2021-01-29 安徽博泰装饰材料有限公司 一种新型防火粉末涂料
CN112745703A (zh) * 2020-12-29 2021-05-04 广州市保达新材料科技有限公司 一种用于混凝土加固楼层板的防火涂料及其制备方法
NL2027008A (en) * 2019-12-23 2021-08-18 Sichuan Fire Res Inst Mem Fireproof coating for aluminum alloy structure of prefabricated building
CN115403963A (zh) * 2022-09-20 2022-11-29 四川博琅新材料科技有限公司 一种新型环保防火隔热膨胀涂料及其制备方法
CN116003048A (zh) * 2022-12-02 2023-04-25 中铁一局集团有限公司 一种抗渗混凝土及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104327619A (zh) * 2014-11-05 2015-02-04 北京化工大学 水性膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104327619A (zh) * 2014-11-05 2015-02-04 北京化工大学 水性膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111138144A (zh) * 2019-12-23 2020-05-12 应急管理部四川消防研究所 一种抗爆裂防火涂料
NL2027008A (en) * 2019-12-23 2021-08-18 Sichuan Fire Res Inst Mem Fireproof coating for aluminum alloy structure of prefabricated building
CN112280434A (zh) * 2020-11-10 2021-01-29 安徽博泰装饰材料有限公司 一种新型防火粉末涂料
CN112745703A (zh) * 2020-12-29 2021-05-04 广州市保达新材料科技有限公司 一种用于混凝土加固楼层板的防火涂料及其制备方法
CN115403963A (zh) * 2022-09-20 2022-11-29 四川博琅新材料科技有限公司 一种新型环保防火隔热膨胀涂料及其制备方法
CN116003048A (zh) * 2022-12-02 2023-04-25 中铁一局集团有限公司 一种抗渗混凝土及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108641452A (zh) 一种隧道防火涂料的制备方法
CN109370288B (zh) 一种木质材料用膨胀型水性防火阻燃涂料及其制备方法
CN101914333B (zh) 一种水性纳米超薄型钢结构防火涂料及其制备方法
CN107163355A (zh) 一种节能环保的建筑材料及其制备方法
JPS6042285A (ja) 膨脹性粒状組成物及び該組成物のシート材
CN108192389A (zh) 一种纳米陶瓷防火涂料的制备方法
CN110698926A (zh) 一种疏水高效防火涂料及其制备方法
Chen et al. Silicon oxide encapsulated ZIF-8 loaded on reduced graphene oxide to improve flame retardancy of waterborne epoxy coatings
CN102977402A (zh) 一种包覆型无卤阻燃发泡聚苯乙烯的制备方法
CN106118271A (zh) 一种水性膨胀型防火涂料及其制备工艺
CN102584150A (zh) 一种聚苯乙烯保温板隔热防火界面剂
CN105885488A (zh) 一种新型无机超薄膨胀钢结构防火涂料的制备方法
CN101503591B (zh) 水性低烟低毒薄型钢结构防火涂料及其制备方法
CN107641221A (zh) 一种氢氧化物改性的可膨胀石墨阻燃剂及其制备方法
CN109956726A (zh) 一种硅墨烯原料组合物及柔性硅墨烯保温板
CN113185875A (zh) 一种防火涂料及其制备方法
CN111171657A (zh) 一种节能环保的防火涂料及其制备方法
CN113249004A (zh) 一种用于镀锌钢板的水性膨胀型防火涂料及其制备方法
CN108706913A (zh) 一种用于建筑外墙的纳米智能隔热保温材料及其制备方法
CN110330262A (zh) 一种高强度耐火的防火材料及其制备方法
CN110423390B (zh) 一种阻燃耐候性膨胀防火套管及其制备方法
CN111875909B (zh) 一种复合阻燃隔热降温材料及其触变型水凝胶
CN109970388B (zh) 一种发泡型可瓷化聚烯烃复合材料及其制备方法
CN105219306A (zh) 一种有机蒙脱土及其应用
CN112521034A (zh) 一种碳纤维基SiO2气凝胶发泡水泥及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181012

RJ01 Rejection of invention patent application after publication