CN111808404B - 一种以赛克丁二酸聚酯为成炭剂的膨胀型阻燃剂 - Google Patents
一种以赛克丁二酸聚酯为成炭剂的膨胀型阻燃剂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及的是一种以赛克丁二酸聚酯为成炭剂、无机硅化合物为协效剂、聚磷酸铵为脱水剂,有机硅偶联剂为表面改性剂,通过高温混合及表面改性而成的膨胀型阻燃剂(IFR)。该IFR的组成和各组分的质量分数如下:聚磷酸铵55~70%,赛克丁二酸聚酯15~30%,无机硅化合物5~20%,有机硅偶联剂1‑5%。该IFR具有如下优点:成炭剂生产过程中基本无三废排放;对聚丙烯具有良好的阻燃抑烟作用;制得的阻燃聚丙烯颜色较好,有利于调色;由于所用原料价格较低,因此,该IFR价格十分便宜;制得的阻燃材料具有良好的耐水性。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种新型的膨胀型阻燃剂,具体地说是一种以赛克丁二酸聚酯为成炭剂、无机硅化合物为协效剂、聚磷酸铵为脱水剂,有机硅偶联剂为表面改性剂,通过高温混合及表面改性而成的膨胀型阻燃剂,属于化工及高分子材料助剂领域。
背景技术
膨胀型阻燃剂(IFR)是一类由酸源(脱水剂)、碳源(成炭剂)和气源(发泡剂)三部分组成的环保型复合阻燃体系,具有阻燃效率较高、燃烧时低烟、释放出的烟气低毒、阻燃材料的抗滴落性良好等优点,而被公认为是发展绿色高效阻燃剂的有效途径之一[汤朔,靳玉娟,钱立军.膨胀型阻燃剂的研究进展.中国塑料,2012,(8):1-8;陈涛,许肖丽,汪济奎,等.无卤膨胀阻燃剂研究进展.上海塑料,2017,180(4):1-8]。目前的IFR主要是以聚磷酸铵(APP)为酸源,大分子三嗪成炭剂为碳源和气源复配而成的[王悦,祝展聪,周鑫,等.三嗪系成炭剂的研究进展.中国塑料,2018,32(2):10-18;刘鑫鑫,钱立军,王靖宇,等.阻燃材料中成炭剂的研究进展.中国塑料,2015,29(11):7-16]。环境及安全问题愈来愈受到重视,而目前使用的大分子三嗪成炭剂,其存在较严重的环境及安全问题;1)它主要是以三聚氯氰、单元胺(如乙醇胺、丁胺等)和多元胺(如乙二胺、哌嗪)等为原料,通过缩合和缩聚制得的。由于三聚氯氰取代不完全,产品中一般含有1.0%左右的氯,不能完全满足用户对阻燃剂的无卤要求,仍存在一定的安全问题;2)生产过程中产生大量的含氯化钠废水,难以治理;3)由于生产过程中使用大量的低沸点溶剂(如丙酮),溶剂损失大而造成了严重的空气污染[Feng C M,Zhang Y,Liu S W,et.al.Synthesis of novel triazine charring agentand its effect in intumescent flame-retardant polypropylene.Journal ofApplied Polymer Science,2012,123(6):3208-3216;Feng C M,Liang M Y,Jiang J L,et.al.Synergistic effect of a novel triazine charring agent and ammoniumpolyphosphate on the flame retardant properties of halogen free flameretardant polypropylene composites.Thermochimica Acta,2016,s627-629:83-90]。另外,该成炭剂的价格较贵,导致IFR的生产成本较高,因而影响了IFR的推广应用。
赛克是一种具有良好成炭效果的小分子三嗪类成炭剂,且其合成过程简单,合成过程中三废排放量少,价格低廉。但它存在如下问题:1)分子量小、水溶性很大,因而和聚合物的相容性不好,易迁移,制得的阻燃制品耐水性差;2)热稳定性较差[魏丽菲,朱志国,靳昕怡,等.基于三(2-羟乙基异氰尿酸酯的膨胀型阻燃剂对聚合物燃烧性能的影响.纺织学报,2017,38(9):24-30;李永强.难溶聚磷酸铵的分散聚合及其对聚丙烯的阻燃作用研究.青岛科技大学硕士学位论文,2012-06]。针对以上问题,王远月等开发了一种赛克聚酯衍生物大分子三嗪成炭剂[王远月,刘够生.马来酸异氰尿酸酯成炭剂的合成及其对聚丙烯阻燃性能的研究.材料导报B:2016,30(11):83-86]。该成炭剂是以赛克和马来酸酐为原料,通过缩聚形成的聚酯型大分子成炭剂(简称赛克马来酸酐聚酯衍生物)。陈文彦等也开发出一种赛克聚酯衍生物大分子三嗪成炭剂[陈文彦.THEIC类聚丙烯膨胀阻燃剂性能及其协效阻燃机理研究.华东理工大学学位论文,2015-06.)。该成炭剂是以赛克和对苯二甲酸为原料,通过熔融聚合反应形成的大分子成炭剂(简称赛克对苯二甲酸聚酯衍生物)。以上两种赛克聚酯衍生物成功解决了赛克分子量小、水溶性大,和聚合物的相容性不好及易迁移等问题,但和赛克相比,成炭性能有所下降,特别是赛克对苯二甲酸聚酯衍生物由于对苯二甲酸分子量较大,三嗪环在聚酯分子中所占比重小而成炭性能下降很多,并且赛克马来酸酐聚酯衍生物因含有大量的双键,热稳定性较差,受热时易变黄,限制了其使用。针对以上问题,郭建树等研究发现赛克与丁二酸和丁二酸酐(简称丁二酸类化合物)缩聚形成的聚酯(简称赛克丁二酸聚酯)能克服赛克及现有赛克聚酯衍生物的缺点,不仅具有良好的成炭性,而且水溶性小,热稳定性好,不易变色等[郭建树,刘俊宏,杨喜生,等.一种赛克聚酯衍生物及其制备方法,中国发明专利申请,申请号:2020103796795,2020-05-08]。但和市场上的三嗪成炭剂相比,成炭性和阻燃性能相对较差,因此,开展其配方研究,以进一步提高以它为成炭剂的IFR的阻燃效果具有意义。
发明内容
针对以上问题,本发明的发明者对以赛克丁二酸聚酯为成炭剂的IFR配方及制备方法进行了深入的研究,结果发现通过复合各种无机硅化合物(如硅灰石、4-A沸石、气相SiO2、膨润土和蒙脱土)能明显提高以赛克丁二酸聚酯为成炭剂的IFR的阻燃效果,并以赛克丁二酸聚酯为成炭剂,各种无机硅化合物为协效剂,聚磷酸铵为脱水剂,有机硅偶联剂(如γ-氨丙基三乙氧基硅烷,简称KH550)为表面改性剂,通过高温混合及表面改性制备出对聚丙烯具有良好阻燃作用的IFR。
该IFR的组成和各组分的质量分数如下:
进一步地,所述的赛克丁二酸聚酯是以赛克和丁二酸酐为原料,硫酸为催化剂,通过固相缩聚制得的。其过程是将赛克、丁二酸酐、硫酸加入装有回流冷凝器、搅拌器和温度计的捏合机中,升温至120~200℃保温反应2~8h,随后降温至室温,研磨至-200目后通过去离子水洗涤以除去硫酸,洗涤后的滤饼于110℃干燥至恒重得白色粉末状产品,以上所述丁二酸酐、赛克和硫酸的摩尔比为1:0.6~1.2:0.05~0.12;
无机硅化合物为硅灰石、4-A沸石、气相SiO2、膨润土和蒙脱土,优选为硅灰石、4-A沸石和气相SiO2;
高温混合及表面改性的温度为90~150℃,优选为100~150℃;
高混机的转速为700~1500rpm,优选为900~1200rpm;
高温混合及表面改性的时间为5~40min,优选为10~20min。
该IFR具有如下优点:成炭剂生产过程中基本无三废排放;对聚丙烯具有良好的阻燃抑烟作用;制得的阻燃聚丙烯颜色较好,有利于调色;由于所用原料价格均低,因此,该IFR价格十分便宜;制得的阻燃材料具有良好的耐水性。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
本发明所用聚丙烯(简称PP)为陕西延长石油延安能源化工有限公司生产的PPT30S型聚丙烯和中国石油独山子石化分公司生产的PPK9928H聚丙烯,两者按质量比w(PPT30S):w(PPK9928H)=3:2混合使用;聚磷酸铵(APP),寿光卫东化工有限公司阻燃剂厂生产;赛克:临沂市永聚化工有限公司生产;丁二酸酐:国药集团化学试剂有限公司生产;硅灰石、4-A沸石及气相SiO2等由青岛塑科高分子材料科技有限公司提供。
阻燃PP试样的制备:将PP和IFR按一定的质量比在JS30A型双螺杆挤出机(烟台奇通粉末机械有限公司)中于190~200℃,双螺杆转速为20~30rpm的条件下挤出混匀,造粒。干燥后的颗粒采用2G-10T精密型自动压片机(东莞市正工机电设备科技有限公司)于200~210℃、5MPa压力下模压成型,然后置于5MPa压力下冷压,再切割成所需规格的样条以供性能测试使用。
阻燃性能测试:垂直燃烧试验参考GB/T2408-1996采用CZF-3型水平垂直燃烧测定仪(南京市江宁区分析仪器厂)试验,试样尺寸为100mm×13mm×3.2mm。
热重分析采用美国TA公司的Q55热重分析仪分析。测试条件:氮气气氛,吹扫气流速为50mL/min,升温速率为10℃/min,温度范围为0℃~700℃,样品质量为5~10mg。样品测试前预先在150℃的条件下干燥2h。
实施例1
赛克丁二酸聚酯的制备,步骤如下:
将500.4g(5mol)丁二酸酐、1049g(4mol)赛克和49g浓硫酸加入装有回流冷凝器、分水器、搅拌器和温度计的5L捏合机中,升温至160±5℃保温反应6h。随后降温至室温,用万能粉粹机粉碎至-200目,再用500mL去离子水洗涤,重复洗涤3次,洗涤后的滤饼于110℃干燥至恒重得1430g白色粉末状产品。产品的溶解度为0.19g/100mL水。热重分析表明产品的热稳定性良好,失重2%、5%和10%时的温度(分别称为T2 wt%、T5 wt%和T10 wt%)和最大热失重速率时的温度(Tmax)分别为274.3℃、305.2℃、372.5℃和404.9℃。
实施例2
一种以赛克丁二酸聚酯为成炭剂的膨胀型阻燃剂,其组成及各组分的质量如下:聚磷酸铵600g,赛克丁二酸聚酯200g,硅灰石120g,KH550 28g。先将聚磷酸铵、赛克丁二酸聚酯和硅灰石加入5L高混机中低速混匀,再缓慢加入KH550,然后将高混机转速调至900~1200rpm,待物料升温至110±10℃后保温混合10~20min得IFR。
对以上IFR按前面描述的方法进行了阻燃性能评价试验,结果表明,本实施例制得的IFR对PP具有良好的阻燃效果,当其添加量占物料总质量的26%时,阻燃等级就可达到V-0级,t1和t1仅分别为1.21s和3.56s,垂直燃烧时无滴落,且阻燃PP的颜色未发生黄变。阻燃PP经70℃热水浸泡168h后,垂直燃烧时无滴落,t1和t1分别为2.75s和7.36s,阻燃等级仍可达到V-1级。
实施例3
一种以赛克丁二酸聚酯为成炭剂的膨胀型阻燃剂,其组成及各组分的质量如下:聚磷酸铵500g,赛克丁二酸聚酯200g,硅灰石100g,KH550 25g。先将聚磷酸铵、赛克丁二酸聚酯和硅灰石加入5L高混机中低速混匀,再缓慢加入KH550,然后将高混机转速调至900~1200rpm,待物料升温至110±10℃后保温混合10~20min得IFR。
对以上IFR按前面描述的方法进行了阻燃性能评价试验,结果表明,本实施例制得的IFR对PP具有良好的阻燃效果,当其添加量占物料总质量的26%时,阻燃等级就可达到V-1级,t1和t1分别为3.23s和7.58s,垂直燃烧时无滴落,且阻燃PP的颜色未发生黄变。阻燃PP经70℃热水浸泡168h后,垂直燃烧时有滴落,t1和t1分别为4.75s和9.76s,阻燃等级仍可达到V-2级。
实施例4
一种以赛克丁二酸聚酯为成炭剂的膨胀型阻燃剂,其组成及各组分的质量如下:聚磷酸铵800g,赛克丁二酸聚酯200g,硅灰石140g,KH550 30g。先将聚磷酸铵、赛克丁二酸聚酯和硅灰石加入5L高混机中低速混匀,再缓慢加入KH550,然后将高混机转速调至900~1200rpm,待物料升温至110±10℃后保温混合10~20min得IFR。
对以上IFR按前面描述的方法进行了阻燃性能评价试验,结果表明,本实施例制得的IFR对PP具有良好的阻燃效果,当其添加量占物料总质量的26%时,阻燃等级就可达到V-1级,t1和t1分别为3.55s和7.97s,垂直燃烧时无滴落,且阻燃PP的颜色未发生黄变。阻燃PP经70℃热水浸泡168h后,垂直燃烧时有滴落,t1和t1分别为5.71s和10.32s,阻燃等级仍可达到V-2级。
实施例5
一种以赛克丁二酸聚酯为成炭剂的膨胀型阻燃剂,其组成及各组分的质量如下:聚磷酸铵600g,赛克丁二酸聚酯200g,硅灰石80g,KH550 28g。先将聚磷酸铵、赛克丁二酸聚酯和硅灰石加入5L高混机中低速混匀,再缓慢加入KH550,然后将高混机转速调至900~1200rpm,待物料升温至110±10℃后保温混合10~20min得IFR。
对以上IFR按前面描述的方法进行了阻燃性能评价试验,结果表明,本实施例制得的IFR对PP具有良好的阻燃效果,当其添加量占物料总质量的26%时,阻燃等级就可达到V-0级,t1和t1仅分别为1.11s和2.23s,垂直燃烧时无滴落,且阻燃PP的颜色未发生黄变。阻燃PP经70℃热水浸泡168h后,垂直燃烧时无滴落,t1和t1分别为2.35s和6.22s,阻燃等级仍可达到V-1级。
实施例6
一种以赛克丁二酸聚酯为成炭剂的膨胀型阻燃剂,其组成及各组分的质量如下:聚磷酸铵600g,赛克丁二酸聚酯200g,4-A沸石120g,KH550 28g。先将聚磷酸铵、赛克丁二酸聚酯和4-A沸石加入5L高混机中低速混匀,再缓慢加入KH550,然后将高混机转速调至900~1200rpm,待物料升温至110±10℃后保温混合10~20min得IFR。
对以上IFR按前面描述的方法进行了阻燃性能评价试验,结果表明,本实施例制得的IFR对PP具有良好的阻燃效果,当其添加量占物料总质量的26%时,阻燃等级就可达到V-0级,t1和t1仅分别为1.82s和3.96s,垂直燃烧时无滴落,且阻燃PP的颜色未发生黄变。阻燃PP经70℃热水浸泡168h后,垂直燃烧时无滴落,t1和t1分别为3.25s和8.86s,阻燃等级仍可达到V-1级。
实施例7
一种以赛克丁二酸聚酯为成炭剂的膨胀型阻燃剂,其组成及各组分的质量如下:聚磷酸铵600g,赛克丁二酸聚酯200g,4-A沸石120g,KH550 28g。先将聚磷酸铵、赛克丁二酸聚酯和4-A沸石加入5L高混机中低速混匀,再缓慢加入KH550,然后将高混机转速调至900~1200rpm,待物料升温至110±10℃后保温混合10~20min得IFR。
对以上IFR按前面描述的方法进行了阻燃性能评价试验,结果表明,本实施例制得的IFR对PP具有良好的阻燃效果,当其添加量占物料总质量的26%时,阻燃等级就可达到V-0级,t1和t1仅分别为1.82s和3.96s,垂直燃烧时无滴落,且阻燃PP的颜色未发生黄变。阻燃PP经70℃热水浸泡168h后,垂直燃烧时无滴落,t1和t1分别为4.95s和9.65s,阻燃等级仍可达到V-1级。
比较例1
一种以赛克丁二酸聚酯为成炭剂的膨胀型阻燃剂,其组成及各组分的质量如下:聚磷酸铵600g,赛克丁二酸聚酯200g。将聚磷酸铵和赛克丁二酸聚酯加入5L混混机中低速混合10~20min得IFR。
对以上IFR按前面描述的方法进行了阻燃性能评价试验,本比较例制得的IFR对PP的阻燃效果明显差于实施例2~实施例7,当其添加量占物料总质量的26%时,垂直燃烧试验第一次点火就完全燃烧,垂直燃烧无阻燃等级,当其添加量占物料总质量的28%时,垂直燃烧试验才通过V-0级,t1和t1分别为1.82s和3.96s。阻燃PP经70℃热水浸泡168h后,垂直燃烧试验第一次点火就完全燃烧,垂直燃烧无阻燃等级。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,但对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种以赛克丁二酸聚酯为成炭剂的膨胀型阻燃剂,其特征在于,以赛克丁二酸聚酯为成炭剂,无机硅化合物为协效剂,聚磷酸铵为脱水剂,有机硅偶联剂为表面改性剂,通过于90~150℃混合及表面改性而成;各组分的质量分数如下:聚磷酸铵55~70%,赛克丁二酸聚酯15~30%,无机硅化合物5~20%,有机硅偶联剂1-5%;赛克丁二酸聚酯是以赛克和丁二酸酐为原料,硫酸为催化剂,通过固相缩聚制得的,其过程是将赛克、丁二酸酐、硫酸加入装有回流冷凝器、搅拌器和温度计的捏合机中,升温至120~200℃保温反应2~8h,随后降温至室温,研磨至200目后通过去离子水洗涤除去硫酸,洗涤后的滤饼于110℃干燥至恒重得白色粉末状产品,以上所述丁二酸酐、赛克和硫酸的摩尔比为1:0.6~1.2:0.05~0.12;无机硅化合物为硅灰石或4-A沸石。
2.根据权利要求1所述的膨胀型阻燃剂,其特征在于,所述的高混机的转速为700~1500rpm。
3.根据权利要求1所述的膨胀型阻燃剂,其特征在于,所述的高温混合及表面改性的时间为5~40min。
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