CN108530685A - 一种防潮阻燃抑烟剂的制备方法及产物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种防潮阻燃抑烟剂的制备方法及产物，制备方法如下：1)将聚磷酸铵和正硅酸乙酯加入到乙醇水溶液中混合，继续加入碱液进行反应，得到二氧化硅包覆的聚磷酸铵；2)将三聚氰胺和甲醛加入到正丁醇中混合，继续加入碱液进行预聚反应，得到预聚物；3)将次磷酸铝、二乙基次磷酸铝和步骤1)中得到的二氧化硅包覆的聚磷酸铵分散于水中，加入酸液，然后将步骤2)中得到的预聚物加入进行聚合，得到防潮阻燃抑烟剂。本发明通过合成工艺的改进，使得产物不仅能够防潮，而且阻燃抑烟效率高。

Description

一种防潮阻燃抑烟剂的制备方法及产物
技术领域
本发明涉及阻燃抑烟剂的制备领域，具体涉及一种防潮阻燃抑烟剂的制备方法及产物。
背景技术
聚氨酯人造革和合成革统称为聚氨酯革(PU革)，它具有强度高、耐磨、耐寒、透气、耐溶剂、耐老化、质地柔软、外观漂亮等优点。此外，其加工性能也很好，是代替天然皮革较为理想的仿革制品。自20世纪70年代开始，PU革产量高速发展，品种也日新月异，广泛应用于服装、制鞋、家具等行业。
然而，PU革作为一种有机高分子材料，极易燃烧，其极限氧指数仅为18左右，且燃烧时释放大量的热，并产生大量HCN、CO、NH3等有毒烟雾，严重危害使用者的生命和财产安全。目前，我国每年因火灾而死亡的人数都超过上千人，直接经济损失高达数十亿元，火灾给受难者家庭带来的伤痛更是无法估计。为了预防和减少火灾事故的发生，目前全球都在努力推广使用阻燃材料，希望能够减小发生火灾的危险。因此研发高效环保的阻燃抑烟剂迫在眉捷。
目前的阻燃高分子材料制备过程中，是将多种阻燃剂复配协同增效，但难以同时达到阻燃元素的均匀分布，从而阻燃效率低。此外，现有的阻燃剂易吸水受潮，容易导致阻燃剂失效。阻燃抑烟剂中无机阻燃剂用量很大，无机阻燃剂大部分都经过超细化处理(为纳米结构)，虽然提高了阻燃效率，但它们表面都含有一定量羟基，在空气中长期储存、堆放，会使纳米无机阻燃剂通过物理吸附，表面含有大量自由水(由于纳米材料表面自由能变化)。由于大部分高分子材料加工不能有水存在，所以无机阻燃剂表面吸附大量水后，不能添加到高分子材料中加工成型。而且阻燃剂表面吸附大量水后，阻燃效率也会大幅度降低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种防潮阻燃抑烟剂的制备方法，通过合成工艺的改进，使得产物不仅能够防潮，而且阻燃抑烟效率高。
本发明所提供的技术方案为：
一种防潮阻燃抑烟剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚磷酸铵和正硅酸乙酯加入到乙醇水溶液中混合，继续加入碱液进行反应，得到二氧化硅包覆的聚磷酸铵；
2)将三聚氰胺和甲醛加入到正丁醇中混合，继续加入碱液进行预聚反应，得到预聚物；
3)将次磷酸铝、二乙基次磷酸铝和步骤1)中得到的二氧化硅包覆的聚磷酸铵分散于水中，加入酸液，然后将步骤2)中得到的预聚物加入进行聚合，得到防潮阻燃抑烟剂。
本发明步骤1)中由于聚磷酸铵易溶于水，采用正硅酸乙酯水解生产的二氧化硅包覆在聚磷酸铵的表面，防止聚磷酸铵溶解在水中；同时溶液采用乙醇水溶液，进一步防止聚磷酸铵溶于水，使得能够得到包覆完整的聚磷酸铵。
本发明步骤2)中三聚氰胺、甲醛和正丁醇在碱液中通过醛胺缩合，得到预聚物。
本发明步骤3)中将次磷酸铝、二乙基次磷酸铝和二氧化硅包覆的聚磷酸铵混合，然后通过预聚物进行聚合，使得三种阻燃剂被包覆在聚合物内。这种特殊的包覆结构，不仅使得阻燃抑烟效率高，仅需使用较低含量的阻燃剂即可达到阻燃效果；此外，由于表面包覆密胺树脂聚合物，使得阻燃抑烟剂能够防潮。
作为优选，所述步骤1)中聚磷酸铵与正硅酸乙酯的质量比为1:1-10。
作为优选，所述步骤1)中碱液选自氨水、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾；所述碱液与正硅酸乙酯的质量比为1:25-100。
作为优选，所述步骤1)中聚磷酸铵和正硅酸乙酯加入到乙醇水溶液中混合采用搅拌0.5-3h。
作为优选，所述步骤1)中加入碱液进行反应的反应温度为20-35℃，反应时间为3-6h。
作为优选，所述步骤1)乙醇水溶液中乙醇与水的质量比为1:1-50。
作为优选，所述步骤2)中三聚氰胺与甲醛的质量比为1:1-10。
作为优选，所述步骤2)中正丁醇与三聚氰胺的质量比为1:50-100。
作为优选，所述步骤2)中预聚反应的反应温度为60-75℃，反应时间为0.5-2h。
作为优选，所述步骤2)中碱液选自氨水、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾；所述碱液与三聚氰胺的质量比为1:45-75。
作为优选，所述步骤3)中二乙基次磷酸铝与次磷酸铝的质量比为1:1-10；所述二氧化硅包覆的聚磷酸铵与次磷酸铝的质量之比为1:1-10。
作为优选，所述步骤3)中次磷酸铝与水的质量比为1:1-50。
作为优选，所述步骤3)中预聚物与二乙基次磷酸铝、次磷酸铝和二氧化硅包覆的聚磷酸铵的总质量比为1:1-10；所述酸液选自冰醋酸、硫酸、硝酸或盐酸。
作为优选，所述步骤3)中酸液与水的质量比为1:25-100。
作为优选，所述步骤3)中聚合的反应温度为60-75℃，反应时间为0.5-2h。
本发明还提供一种如上述的制备方法制备得到的防潮阻燃抑烟剂。防潮阻燃抑烟剂具有核壳结构，壳为三聚氰胺和甲醛的密胺树脂聚合物，核为次磷酸铝、二乙基次磷酸铝以及二氧化硅包覆的聚磷酸铵的混合物。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明中的制备工艺可操作性高，成本可控，较容易实现产业化生产，具有巨大的经济和社会效益。
(2)本发明通过对制备方法的改进导致产物具有特殊的核壳结构，使得产物阻燃抑烟效率高，耐高温、相容性优异，有效防析出，耐久性优异、低添加量、环保、无毒等优点。
(3)本发明中的防潮阻燃抑烟剂粒径分布均匀，它是白色粉末，与颜料色配型优异，应用领域广泛，有很好的应用开发前景。
附图说明
图1为实施例1中制备的防潮阻燃抑烟剂的透射电镜照片；
图2为实施例2中制备的防潮阻燃抑烟剂的透射电镜照片；
图3为实施例3中制备的防潮阻燃抑烟剂的透射电镜照片；
图4为实施例4中制备的防潮阻燃抑烟剂的透射电镜照片；
图5为实施例5中制备的防潮阻燃抑烟剂的透射电镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练的人可根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
1)先将1kg聚磷酸铵和1kg正硅酸乙酯加入到乙醇水溶液中(10kg去离子水和10kg无水乙醇)，搅拌0.5h后，然后加入0.02kg氨水，25℃条件下反应6h，再经冷却、过滤、干燥，得到二氧化硅包覆的聚磷酸铵。
2)将1kg三聚氰胺、1kg甲醛、0.02kg正丁醇，搅拌均匀后，然后加入质量分数10％氢氧化钠水溶液(0.02kg)，70℃条件下反应0.5h，得到预聚物，待用。
3)将1kg次磷酸铝、20kg去离子水、1kg二乙基次磷酸铝和步骤1)产物1kg搅拌均匀后，加入0.8kg冰醋酸，再加入步骤2)产物3kg聚合，60℃条件下反应1h后，再经冷却、干燥处理，得到防潮阻燃抑烟剂。
针对实施例1所得的产物进行TEM表征，如图1所示，可知实施例1中制备的防潮阻燃抑烟剂为核壳结构，其中内部为多核。
实施例2
1)先将1kg聚磷酸铵和5kg正硅酸乙酯加入到乙醇水溶液中(20kg去离子水和4kg无水乙醇)，搅拌0.5h后，然后加入0.067kg氨水，25℃条件下反应6h，再经冷却、过滤、干燥，得到二氧化硅包覆的聚磷酸铵。
2)将1kg三聚氰胺、5kg甲醛、0.013kg正丁醇，搅拌均匀后，然后加入质量分数10％氢氧化钠水溶液(0.017kg)，70℃条件下反应0.5h，得到预聚物，待用。
3)将1kg次磷酸铝、30kg去离子水、0.2kg二乙基次磷酸铝和步骤1)产物0.2kg搅拌均匀后，加入0.6kg冰醋酸，再加入步骤2)产物0.28kg聚合，60℃条件下反应1h后，再经冷却、干燥处理，得到防潮阻燃抑烟剂。
针对实施例2所得的产物进行TEM表征，如图2所示，同样得到核壳结构的产物，其中内部为多核。
实施例3
1)先将1kg聚磷酸铵和10kg正硅酸乙酯加入到乙醇水溶液中(30kg去离子水和3kg无水乙醇)，搅拌0.5h后，然后加入0.1kg氨水，25℃条件下反应6h，再经冷却、过滤、干燥，得到二氧化硅包覆的聚磷酸铵。
2)将1kg三聚氰胺、10kg甲醛、0.01kg正丁醇，搅拌均匀后，然后加入质量分数10％氢氧化钠水溶液(0.013kg)，70℃条件下反应0.5h，得到预聚物，待用。
3)将1kg次磷酸铝、50kg去离子水、0.1kg二乙基次磷酸铝和步骤1)产物0.1kg搅拌均匀后，加入0.67kg冰醋酸，再加入步骤2)产物0.12kg聚合，60℃条件下反应1h后，再经冷却、干燥处理，得到防潮阻燃抑烟剂。
针对实施例3所得的产物进行TEM表征，如图3所示，同样得到核壳结构的产物，其中内部为多核。
实施例4
1)先将1kg聚磷酸铵和1kg正硅酸乙酯加入到乙醇水溶液中(10kg去离子水和10kg无水乙醇)，搅拌0.5h后，然后加入0.02kg氨水，25℃条件下反应6h，再经冷却、过滤、干燥，得到二氧化硅包覆的聚磷酸铵。
2)将1kg三聚氰胺、1kg甲醛、0.02kg正丁醇，搅拌均匀后，然后加入质量分数10％氢氧化钠水溶液(0.02kg)，70℃条件下反应0.5h，得到预聚物，待用。
3)将1kg次磷酸铝、30kg去离子水、0.2kg二乙基次磷酸铝和步骤1)产物0.2kg搅拌均匀后，加入0.6kg冰醋酸，再加入步骤2)产物0.28kg聚合，60℃条件下反应1h后，再经冷却、干燥处理，得到防潮阻燃抑烟剂。
针对实施例4所得的产物进行TEM表征，如图4所示，同样得到核壳结构的产物，其中内部为多核。
实施例5
1)先将1kg聚磷酸铵和1kg正硅酸乙酯加入到乙醇水溶液中(10kg去离子水和10kg无水乙醇)，搅拌0.5h后，然后加入0.02kg氨水，25℃条件下反应6h，再经冷却、过滤、干燥，得到二氧化硅包覆的聚磷酸铵。
2)将1kg三聚氰胺、1kg甲醛、0.02kg正丁醇，搅拌均匀后，然后加入质量分数10％氢氧化钠水溶液(0.02kg)，70℃条件下反应0.5h，得到预聚物，待用。
3)将1kg次磷酸铝、50kg去离子水、0.1kg二乙基次磷酸铝和步骤1)产物0.1kg搅拌均匀后，加入0.67kg冰醋酸，再加入步骤2)产物0.12kg聚合，60℃条件下反应1h后，再经冷却、干燥处理，得到防潮阻燃抑烟剂。
针对实施例5所得的产物进行TEM表征，如图5所示，同样得到核壳结构的产物，其中内部为多核。
对比例1
纯次磷酸铝，可通过市售获得。
对比例2
纯二乙基次磷酸铝，可通过市售获得。
性能试验
(1)阻燃性能和抑烟性能
采用上述制备的防潮阻燃抑烟剂(实施例1-5和对比例1-2)，分别将其应用于聚氨酯材料中。
将聚醚N330(112g)，1,4-丁二醇(5.2g)，乙二醇(5.8g)，2,6-二叔丁基对甲酚(0.2g)，二月桂酸二丁基锡(0.3g)，N,N-二甲基甲酰胺(240g)加入到反应釜中，80℃条件下反应1h后，先加37.5g的异佛尔酮二异氰酸酯，然后加12.5g的异佛尔酮二异氰酸酯，再加5mL丙酮调节黏度，再加入10g阻燃抑烟剂(实施例1-5和对比例1-2)和0.5g三乙胺，反应3h，得到阻燃聚氨酯。
将其涂覆于玻璃片上，制成厚度0.5mm的试样，最后测试其阻燃性能和抑烟性能，部分试验结果如表1所示。
表1为实施例1-5及对比例1-2分别制备的聚氨酯材料的阻燃性能和抑烟性能
对比例1-2中是使用纯次磷酸铝、二乙基次磷酸铝，阻燃效率低，单独使用填充量大于50％才能有效果，但会大大降低材料力学性能；添加量较低时，只能充当填充料使用，不能满足阻燃等级要求。根据表1可以看出，实施例1-5中的阻燃抑烟剂对聚氨酯具有优异的阻燃性能和高效的抑烟性能以及优异的防熔滴性能。同时，增加阻燃聚氨酯的稳定性，并减少阻燃剂的使用量，从而解决由于阻燃效率低、添加量大带来的力学性能降低和成本增加问题。
(2)防潮性能
将上述制备的防潮阻燃抑烟剂(实施例1-5和对比例1-2)置于玻璃片上，最后测试其水接触角和吸水率{阻燃抑烟剂在不同湿度(40％、60％、80％)、时间(1天、3天、5天、7天)条件下，测试其重量增加率，即吸水率}，部分试验结果如表2所示。
表2为实施例1-5及对比例1-2分别制备的阻燃抑烟剂的水接触角和吸水率
对比例1-2中是使用纯次磷酸铝、二乙基次磷酸铝，水接触角为0，为亲水性，随着空气湿度增加和接触时间延长，它们的吸水率增加，不能满足长期储存要求。根据表2可以看出，实施例1-5中的阻燃抑烟剂，水接触角为110左右，为疏水性，随着空气湿度增加和接触时间延长，它们的吸水率不变，容易满足长期储存、堆放要求。

Claims (10)

1.一种防潮阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将聚磷酸铵和正硅酸乙酯加入到乙醇水溶液中混合，继续加入碱液进行反应，得到二氧化硅包覆的聚磷酸铵；
2)将三聚氰胺和甲醛加入到正丁醇中混合，继续加入碱液进行预聚反应，得到预聚物；
3)将次磷酸铝、二乙基次磷酸铝和步骤1)中得到的二氧化硅包覆的聚磷酸铵分散于水中，加入酸液，然后将步骤2)中得到的预聚物加入进行聚合，得到防潮阻燃抑烟剂。
2.根据权利要求1所述的防潮阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中聚磷酸铵与正硅酸乙酯的质量比为1:1-10。
3.根据权利要求1所述的防潮阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中碱液选自氨水、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾；所述碱液与正硅酸乙酯的质量比为1:25-100。
4.根据权利要求1所述的防潮阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中三聚氰胺与甲醛的质量比为1:1-10。
5.根据权利要求1所述的防潮阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中预聚反应的反应温度为60-75℃，反应时间为0.5-2h。
6.根据权利要求1所述的防潮阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中碱液选自氨水、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾；所述碱液与三聚氰胺的质量比为1:45-75。
7.根据权利要求1所述的防潮阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中二乙基次磷酸铝与次磷酸铝的质量比为1:1-10；所述二氧化硅包覆的聚磷酸铵与次磷酸铝的质量之比为1:1-10。
8.根据权利要求1所述的防潮阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中预聚物与二乙基次磷酸铝、次磷酸铝和二氧化硅包覆的聚磷酸铵的总质量比为1:1-10；所述酸液选自冰醋酸、硫酸、硝酸或盐酸。
9.根据权利要求1所述的防潮阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中聚合的反应温度为60-75℃，反应时间为0.5-2h。
10.一种如权利要求1～9任一所述的制备方法制备得到的防潮阻燃抑烟剂。
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