CN110872427B - 一种三聚氰胺甲醛树脂-聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

一种三聚氰胺甲醛树脂-聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂及其制备方法。首先将磷酸、硅烷与无水乙醇混合均匀，滴加水和盐酸溶液，反应得到聚硅磷氧烷；其次将三聚氰胺、甲醛、正丁醇置于1号反应釜中，经加热、碱液调pH得到透明溶液；最后将分散剂、水、聚硅磷氧烷和1号反应釜中溶液按一定质量比混合，经加热、调pH反应后得到三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂。本发明制备得到的三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂，阻燃效率高，抑烟效果优异，有效防熔滴，易储存，无腐蚀性，对环境和人体无害，适合用作聚酯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、环氧树脂和不饱和树脂的高效阻燃抑烟剂，并且阻燃稳定性强，环保，应用前景广泛。

Description

一种三聚氰胺甲醛树脂-聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及环保消防以及新材料领域，尤其涉及一种三聚氰胺甲醛树脂-聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂及其制备方法。
背景技术
我国是阻燃材料使用的大国，但目前我国的阻燃材料利用品位较低、污染浪费严重，不符合可持续发展战略。微胶囊阻燃剂是一类性能优异的阻燃剂，具有高效的阻燃性、广泛的应用性、安全无毒、对基材物理及机械性能影响小、并可通过对囊材的选择实现多种阻燃元素(阻燃剂)的协同作用，符合高效无卤低烟阻燃剂的发展趋势。经过多年的研究与探索，人们普遍认同微胶囊技术是一种有效解决阻燃剂上述缺陷的方法。微胶囊阻燃剂的实质就是使用合适的壳层材料在阻燃剂表面形成一层保护膜，将阻燃剂同周围环境隔离开来，从而达到保护阻燃剂的目的。然而，目前微胶囊阻燃剂商品存在包覆不完全及壳层材料选择不合理等问题。
我国的微胶囊阻燃剂生产比较少，实际上大部分还是依赖进口，这既影响我国企业的经济效益，也不利于我国阻燃剂工业的发展，因此，研究开发高品位、高质量和高效能的微胶囊阻燃剂对提高我国阻燃材料品位，增强产品在国际市场上的竞争力和占有率，将资源优势转化为产业优势和经济优势，提高经济效益和社会效益，对拓宽产品的应用领域，发展阻燃技术，满足阻燃材料发展的需要都具有重要的意义。
由于简单复合阻燃剂类远远不能满足社会的需求，因此需要开发高效阻燃抑烟无毒环保微胶囊，并与社会的发展与时俱进，同时对进一步拓展应用领域，充实和完善协同增效、阻燃抑烟剂体系具有重要的意义。
发明内容
发明的目的：为了提供一种效果更好的三聚氰胺甲醛树脂-聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂及其制备方法，具体目的见具体实施部分的多个实质技术效果。
为了达到如上目的，本发明采取如下技术方案：
一种三聚氰胺甲醛树脂-聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂的制备方法，其特征在于，该方法为：
首先将磷酸、硅烷与无水乙醇混合均匀，50℃～80℃下机械搅拌 10min～10h，温度升至70℃～100℃，滴加水和盐酸溶液，反应1h～ 6h后，再滴加水和盐酸混合液，50℃～80℃下回流1h～6h，减压蒸馏，干燥，即得聚硅磷氧烷；然后先将三聚氰胺、甲醛、正丁醇置于 1号反应釜中，加热至50℃～80℃，使用碱液调pH为7.5～9.5，得澄清透明溶液；再在2号反应釜中加入分散剂、水、聚硅磷氧烷以及 1号反应釜中的溶液，加热至50℃～80℃搅拌分散，冷却至室温，使用酸液调pH为2～6.5，再加热至50℃～80℃，反应1h～6h，冷却，使用碱液调pH为7～10，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂。
本发明进一步技术方案在于，所述的硅烷类为正硅酸乙酯；所述的磷酸与硅烷物质量之比1：1～1：9；所述的硅烷与无水乙醇物质量之比1：1～7:9；所述的无水乙醇与水物质量之比1：1～1：9。
本发明进一步技术方案在于，所述的三聚氰胺与甲醛物质量之比 1：1～1：9；所述的三聚氰胺与正丁醇物质量之比1：1～1：9；所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚，十二烷基苯磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量之比1:1～9:1。
本发明进一步技术方案在于，其特征在于，所述的碱液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾中的一种或者多种，其浓度在5％～ 40％；所述的酸液为盐酸或者冰醋酸，其浓度在5％～40％。
本发明进一步技术方案在于，所述的水为蒸馏水或者去离子水。
一种三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂，其特征在于，所述的微胶囊结构为囊壁是三聚氰胺甲醛树脂、囊芯是聚硅磷氧烷。
三聚氰胺甲醛树脂和/或聚硅磷氧烷在制备协同阻燃和防止二次燃烧的材质中的用途。
采用如上技术方案的本发明，相对于现有技术有如下有益效果：①本发明微胶囊阻燃剂选择空间大，通过合理的选择和设计壳层材料，通过改变壳层材料的亲水亲油性、热稳定性及囊壁和囊芯的配比，制备得到微胶囊阻燃剂将具有更好的耐水性、相容性、加工稳定性，从而尽可能减少对材料综合性能的不利影响。
②本发明微胶囊阻燃剂，其物理化学性能稳定，协同阻燃抑烟，在燃烧过程中形成致密炭层结构，避免内部材料降解，大幅度增强阻燃性能。填充量低不仅降低成本而且不损害材料力学性能，且阻燃剂耐水性提高，易储存。
③本发明微胶囊粒子制备可操作性高，生产设备复杂度降低，应用前景广泛，适合产业化生产。
④本发明微胶囊阻燃剂，它是白色粉末，与颜料的适配性好，应用领域广泛，有很好的应用开发前景。
附图说明
为了进一步说明本发明，下面结合附图进一步进行说明：
图1制备三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂的流程图；
图2三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂的形成图；
图3三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂的形貌(a扫描电镜；b透射电镜)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本专利提供多种并列方案，不同表述之处，属于基于基本方案的改进型方案或者是并列型方案。每种方案都有自己的独特特点。
本发明的目的在于提出一种三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂的制备方法，其阻燃效率高，抑烟性优异，填充量低、分散性优异，不损害材料力学性能，无毒，环保，且原料易得，易于产业化，可解决现有阻燃技术的难点。
首先将磷酸、硅烷与无水乙醇混合均匀，50℃～80℃下机械搅拌 10min～10h，温度升至70℃～100℃，然后缓慢滴加水和盐酸溶液，反应1h～6h后，缓慢滴加水和盐酸混合液，50℃～80℃下回流1h～ 6h，减压蒸馏，干燥，即聚硅磷氧烷；最后先将一定量的三聚氰胺、甲醛、正丁醇置于1号反应釜中，加热至50℃～80℃，使用碱液调 pH为7.5～9.5，得澄清透明溶液。再在2号反应釜中加入一定质量比的混合分散剂，水，聚硅磷氧烷，1号反应釜中的溶液，加热至 50℃～80℃搅拌分散，冷却至室温，使用酸液调pH＝2～6.5，再加热至50℃～80℃，反应1h～6h，冷却，使用碱液调pH＝7～10，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂。
如上所述的硅烷类可通过市售获得，所述的硅烷类(如正硅酸乙酯)。
如上所述的磷酸可通过市售获得，所述的磷酸与硅烷物质量之比 1：1～1：9。
如上所述的无水乙醇可通过市售获得，所述的硅烷与无水乙醇物质量之比1：1～7:9。
如上所述的无水乙醇与水物质量之比1：1～1：9。
如上所述的盐酸可通过市售获得，所述的盐酸溶液浓度在5％～ 20％，添加的量是使体系pH值在1～6。
如上所述的三聚氰胺与甲醛可通过市售获得，所述的三聚氰胺与甲醛物质量之比1：1～1：9。
如上所述的正丁醇可通过市售获得，所述的三聚氰胺与正丁醇物质量之比1：1～1：9。
如上所述的分散剂可通过市售获得，所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚，十二烷基苯磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量之比1:1～9:1。
如上所述的碱液可通过市售获得，所述的碱液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾，其浓度在5％～40％。
如上所述的酸液可通过市售获得，所述的酸液为盐酸，其浓度在5％～40％；或冰醋酸。
如上所述的水可通过市售获得，所述的水为蒸馏水、去离子水。
本发明的三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃性、抑烟性、分散性优异。其适合用作聚酯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、环氧树脂、不饱和树脂等的高效阻燃抑烟剂。
本发明的微胶囊结构为囊壁是三聚氰胺甲醛树脂、囊芯是聚硅磷氧烷。
实施例1首先将10kg磷酸、10kg正硅酸乙酯与40kg无水乙醇混合均匀，60℃下机械搅拌10min，温度升至80℃，然后缓慢滴加 800kg水和盐酸溶液，反应3h后，缓慢滴加800kg水和盐酸混合液， 60℃下回流3h，减压蒸馏，干燥，即聚硅磷氧烷；最后先将126kg 三聚氰胺、202.9kg甲醛、207.6kg正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％NaCO3调pH为8.5，得澄清透明溶液。再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚， 1000kg去离子水，80kg聚硅磷氧烷，20kg1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％NaCO3调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂。
实施例2首先将20kg磷酸、10kg正硅酸乙酯与40kg无水乙醇混合均匀，60℃下机械搅拌10min，温度升至80℃，然后缓慢滴加 800kg水和盐酸溶液，反应3h后，缓慢滴加800kg水和盐酸混合液， 60℃下回流3h，减压蒸馏，干燥，即聚硅磷氧烷；最后先将126kg 三聚氰胺、202.9kg甲醛、207.6kg正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％NaCO3调pH为8.5，得澄清透明溶液。再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚， 1000kg去离子水，80kg聚硅磷氧烷，20kg 1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％NaCO3调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂。
实施例3首先将30kg磷酸、10kg正硅酸乙酯与40kg无水乙醇混合均匀，60℃下机械搅拌10min，温度升至80℃，然后缓慢滴加 800kg水和盐酸溶液，反应3h后，缓慢滴加800kg水和盐酸混合液， 60℃下回流3h，减压蒸馏，干燥，即聚硅磷氧烷；最后先将126kg 三聚氰胺、202.9kg甲醛、207.6kg正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％NaCO3调pH为8.5，得澄清透明溶液。再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚， 1000kg去离子水，80kg聚硅磷氧烷，20kg 1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％NaCO3调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂。
实施例4首先将10kg磷酸、20kg正硅酸乙酯与40kg无水乙醇混合均匀，60℃下机械搅拌10min，温度升至80℃，然后缓慢滴加 800kg水和盐酸溶液，反应3h后，缓慢滴加800kg水和盐酸混合液， 60℃下回流3h，减压蒸馏，干燥，即聚硅磷氧烷；最后先将126kg 三聚氰胺、202.9kg甲醛、207.6kg正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％NaCO3调pH为8.5，得澄清透明溶液。再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚， 1000kg去离子水，80kg聚硅磷氧烷，20kg 1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％NaCO3调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂。
实施例5首先将10kg磷酸、30kg正硅酸乙酯与40kg无水乙醇混合均匀，60℃下机械搅拌10min，温度升至80℃，然后缓慢滴加 800kg水和盐酸溶液，反应3h后，缓慢滴加800kg水和盐酸混合液， 60℃下回流3h，减压蒸馏，干燥，即聚硅磷氧烷；最后先将126kg 三聚氰胺、202.9kg甲醛、207.6kg正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％NaCO3调pH为8.5，得澄清透明溶液。再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚， 1000kg去离子水，80kg聚硅磷氧烷，20kg 1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％NaCO3调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂。
实施例6首先将10kg磷酸、30kg正硅酸乙酯与40kg无水乙醇混合均匀，60℃下机械搅拌10min，温度升至80℃，然后缓慢滴加 800kg水和盐酸溶液，反应3h后，缓慢滴加800kg水和盐酸混合液， 60℃下回流3h，减压蒸馏，干燥，即聚硅磷氧烷；最后先将126kg 三聚氰胺、202.9kg甲醛、207.6kg正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％NaCO3调pH为8.5，得澄清透明溶液。再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚， 1000kg去离子水，60kg聚硅磷氧烷，40kg 1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％NaCO3调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂。
实施例7首先将10kg磷酸、30kg正硅酸乙酯与40kg无水乙醇混合均匀，60℃下机械搅拌10min，温度升至80℃，然后缓慢滴加 800kg水和盐酸溶液，反应3h后，缓慢滴加800kg水和盐酸混合液， 60℃下回流3h，减压蒸馏，干燥，即聚硅磷氧烷；最后先将126kg 三聚氰胺、202.9kg甲醛、207.6kg正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％NaCO3调pH为8.5，得澄清透明溶液。再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚， 1000kg去离子水，40kg聚硅磷氧烷，60kg 1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％NaCO3调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂。
实施例8首先将10kg磷酸、30kg正硅酸乙酯与40kg无水乙醇混合均匀，60℃下机械搅拌10min，温度升至80℃，然后缓慢滴加 800kg水和盐酸溶液，反应3h后，缓慢滴加800kg水和盐酸混合液， 60℃下回流3h，减压蒸馏，干燥，即聚硅磷氧烷；最后先将126kg 三聚氰胺、202.9kg甲醛、207.6kg正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％NaCO3调pH为8.5，得澄清透明溶液。再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚， 1000kg去离子水，20kg聚硅磷氧烷，80kg 1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％NaCO3调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂。
对比例1首先将10kg磷酸、10kg正硅酸乙酯与40kg无水乙醇混合均匀，60℃下机械搅拌10min，温度升至80℃，然后缓慢滴加 800kg水和盐酸溶液，反应3h后，缓慢滴加800kg水和盐酸混合液， 60℃下回流3h，减压蒸馏，干燥，即聚硅磷氧烷。
对比例2首先将20kg磷酸、10kg正硅酸乙酯与40kg无水乙醇混合均匀，60℃下机械搅拌10min，温度升至80℃，然后缓慢滴加 800kg水和盐酸溶液，反应3h后，缓慢滴加800kg水和盐酸混合液， 60℃下回流3h，减压蒸馏，干燥，即聚硅磷氧烷。
对比例3首先将30kg磷酸、10kg正硅酸乙酯与40kg无水乙醇混合均匀，60℃下机械搅拌10min，温度升至80℃，然后缓慢滴加 800kg水和盐酸溶液，反应3h后，缓慢滴加800kg水和盐酸混合液， 60℃下回流3h，减压蒸馏，干燥，即聚硅磷氧烷。
对比例4首先将10kg磷酸、20kg正硅酸乙酯与40kg无水乙醇混合均匀，60℃下机械搅拌10min，温度升至80℃，然后缓慢滴加 800kg水和盐酸溶液，反应3h后，缓慢滴加800kg水和盐酸混合液， 60℃下回流3h，减压蒸馏，干燥，即聚硅磷氧烷。
对比例5首先将10kg磷酸、30kg正硅酸乙酯与40kg无水乙醇混合均匀，60℃下机械搅拌10min，温度升至80℃，然后缓慢滴加 800kg水和盐酸溶液，反应3h后，缓慢滴加800kg水和盐酸混合液， 60℃下回流3h，减压蒸馏，干燥，即聚硅磷氧烷。
对比例6先将126kg三聚氰胺、202.9kg甲醛、207.6kg正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％NaCO3调pH为8.5，得澄清透明溶液。再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚，1000kg去离子水，100kg 1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％NaCO3调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂。
本发明三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂的囊壁和囊芯配比不同，其阻燃、抑烟性能出现不同程度差别。因此，本方案发明人采用上述制备的三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂 (实施例1～8)和(对比例1～6)，将其应用于聚氯乙烯(PVC)膜材中。参照：GB/T 2406.2-2009≤塑料用氧指数法测定燃烧行为第2 部分：温室试验≥中非支撑材料(薄膜)提供的方法进行；GB/T 8627-2007≤建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法≥提供的方法进行；美国阻燃材料级别测试标准ANSI/UL94-1985提供的方法进行性能测试。分别取上述阻燃剂、50g增塑剂邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、 2.5g钡锌稳定剂和100g聚氯乙烯树脂按照配方混合均匀后，用平板硫化机压延，制成厚度0.5mm的试样，测试其阻燃性能和抑烟性能，部分试验结果如表1所示：
表1为三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂对比例1～6和实施例 1～8对PVC膜材阻燃性能、抑烟性能数据
Figure RE-GDA0002357021590000121
Figure RE-GDA0002357021590000131
根据表1可以看出，本发明的三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂对聚氯乙烯膜材具有改善抑烟和阻燃性能。且填充量较低。同时，试验中还发现此类阻燃剂对聚氯乙烯膜材力学性能损害小，可作为环保阻燃剂兼抑烟剂，应用领域广泛。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解本发明不受上述技术方案的限制，上述技术方案和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的范围内。

Claims (5)

1.一种三聚氰胺甲醛树脂-聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂的制备方法，其特征在于，该方法为：
首先将磷酸、硅烷与无水乙醇混合均匀，50℃～80℃下机械搅拌10min～10h，温度升至70℃～100℃，滴加水和盐酸溶液，反应1h～6h后，再滴加水和盐酸混合液，50℃～80℃下回流1h～6h，减压蒸馏，干燥，即得聚硅磷氧烷；然后先将三聚氰胺、甲醛、正丁醇置于1号反应釜中，加热至50℃～80℃，使用碱液调pH为7.5～9.5，得澄清透明溶液；再在2号反应釜中加入分散剂、水、聚硅磷氧烷以及1号反应釜中的溶液，加热至50℃～80℃搅拌分散，冷却至室温；先使用酸液调pH为2～6.5，加热至50℃～80℃，反应1h～6h，冷却，再使用碱液调pH为7～10，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂；
所述的硅烷类为正硅酸乙酯；所述的磷酸与硅烷物质量之比1：1～1：9；所述的硅烷与无水乙醇物质量之比1：1～7:9；所述的无水乙醇与水物质量之比1：1～1：9。
2.如权利要求1所述一种三聚氰胺甲醛树脂-聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的三聚氰胺与甲醛物质量之比1：1～1：9；所述的三聚氰胺与正丁醇物质量之比1：1～1：9；所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚，十二烷基苯磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量之比1:1～9:1。
3.如权利要求1所述一种三聚氰胺甲醛树脂-聚硅磷氧烷微胶囊阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的碱液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾中的一种或者多种，其浓度在5％～40％；所述的酸液为盐酸或者冰醋酸，其浓度在5％～40％；所述的水为蒸馏水或者去离子水。
4.如权利要求1所述的制备方法制备的阻燃剂，其特征在于，所述的微胶囊结构为囊壁是三聚氰胺甲醛树脂、囊芯是聚硅磷氧烷。
5.如权利要求1所述的制备方法制备的阻燃剂在制备协同阻燃和防止二次燃烧的材质中的用途。
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