CN105542604A - 一种水性超薄膨胀型防火涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性超薄膨胀型防火涂料，由下列原料制备而成，均为重量份：聚磷酸铵20-24，三聚氰胺12-18，季戊四醇三丙烯酸酯7-11，纯丙乳液10-15，不饱和聚酯树脂3-6，麦饭石粉2-7，微晶纤维素1-4，去离子水15-25，增稠剂0.8-1.6，分散剂1-3，消泡剂0.1-0.25，色浆0.14-0.22。本发明的优良效果还表现在：本发明所得防火涂料制备工艺简单，易于实现，所得涂料阻燃性能优良，便于在工业上推广应用。

Description

一种水性超薄膨胀型防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防火涂料领域，特别是涉及一种水性超薄膨胀型防火涂料及其制备方法。
背景技术
随着人民生活水平的不断提高，城市建设逐步向多元国际化、高层化迈进，多功能、大面积、高档次的各类高层建筑、大型商场、宾馆饭店等建筑应运而生。这些高层建筑的建筑面积、高度及其火灾荷载使得高层建筑火灾难以扑救，这就要求我们采取各种促使来提高建筑物的防火性能。使用防火涂料就是一种很好的保护措施。将性能优良的防火涂料涂覆于基材表面，不仅可以起到装饰作用，还能防腐、防锈、耐酸碱、放烟雾等，更重要的是，当遇火灾发生时防火涂料能阻止火焰的传播、控制火势的发展，对内部结构起到有效的保护作用。防火涂料现已广泛应用于公共建筑、车辆、飞机、古建筑及文物保护等方面。
防火涂料按照涂层厚度可以分为厚涂型、薄型和超薄型；按分散介质可分为水性和溶剂型两种；按燃烧后涂料形态可分为膨胀型和非膨胀型。膨胀型防火涂料成膜后，在常温下是普通的漆膜，在火焰或高温作用下，涂层发生膨胀炭化，形成一个比原来厚度大几十倍甚至几百倍的不燃的蜂窝泡沫状炭质层，阻火模块可以切断外界火源对基材的加热，从而起到阻燃作用。自20世纪70年代能源危机引发第一次水性涂料开发热潮以来，水性化一直是涂料发展的方向之一。水性防火涂料以水作分散介质，成本低、无毒环保、常温干燥、本身难燃。较传统的溶剂型油漆涂料来说，水性涂料在生产和使用过程中的VOC远远低于溶剂型油漆，对人体伤害小，因此，水性涂料更为节省资源、降低污染、低毒环保。用水性涂料逐步代替溶剂型油漆涂料已成为涂料行业的发展方向。
申请公布号CN104845470A（申请号201510277295.1）的中国发明专利文献公开了一种水性膨胀型防火涂料，由以下重量份数的原料组成：磷酸铝盐30-60份、脲醛10-30份、淀粉10-50份、聚丙烯酸乳液10-30份、三聚氰胺1-10份、聚磷酸铵1-10份、季戊四醇1-10份、甲基硅油1-5份、硅酸钠1-8份、余量为水。申请公布号CN104449103A（申请号201410854522.8）的中国发明专利文献公开了一种水性超薄型钢结构防火涂料的制备方法，由以下重量份数的原料组成：苯丙乳液BLJ-81680克、三聚氰胺20克、季戊四醇20克、聚磷酸铵25克、钛白粉7克和7-（2-氟-苄氧基）-4，5-二氢-2H-[1，2，4]-三唑[4，3-a]并喹啉-1-酮2克。申请公布号CN104448966A（申请号201410855282.3）的中国发明专利文献公开了一种水性防火涂料，由下列重量份的原料制成：硅酸钠50-200份、磷酸三聚氰胺30-50份、季戊四醇20-30份、尿素20-30份、钛白粉5-20份、阻燃助剂1-10份和水500-1000份。
随着防火技术的不断提升，各种阻燃材料及涂料层出不穷，许多方法或技术仍存在一些问题，比如阻燃效果差，影响材料的原有性能，影响物品的色光，极易污染环境和对人体有害等。因此，研发一种具有良好理化性能和防火性能的涂料显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备简单、配方科学的水性超薄膨胀型防火涂料及制备方法，该防火涂料制作成本低，性能优良。
本发明的技术方案是：
一种水性超薄膨胀型防火涂料，由下列原料制备而成，均为重量份：聚磷酸铵20-24，三聚氰胺12-18，季戊四醇三丙烯酸酯7-11，纯丙乳液10-15，不饱和聚酯树脂3-6，麦饭石粉2-7，微晶纤维素1-4，去离子水15-25，增稠剂0.8-1.6，分散剂1-3，消泡剂0.1-0.25，色浆0.14-0.22。
优选的方案中，聚磷酸铵21-23，三聚氰胺14-16，季戊四醇三丙烯酸酯8-10，纯丙乳液11.5-13.5，不饱和聚酯树脂4-5，麦饭石粉3.5-5.5，微晶纤维素2-3，去离子水18-22，增稠剂1.0-1.4，分散剂1.5-2.5，消泡剂0.15-0.2，色浆0.16-0.20。
更加优选的，聚磷酸铵22，三聚氰胺15，季戊四醇三丙烯酸酯9，纯丙乳液12.5，不饱和聚酯树脂4.5，麦饭石粉4.5，微晶纤维素2.5，去离子水20，增稠剂1.2，分散剂2，消泡剂0.18，色浆0.18。
一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，步骤如下：
（1）将麦饭石粉经球磨机研磨，过筛，备用；
（2）将去离子水加入到反应釜内，通过蒸汽加热升温至60-86℃，加入不饱和聚酯树脂和纯丙乳液，以40-80r/min搅拌15-25分钟（优选以50-70r/min搅拌18-20分钟），然后依次加入微晶纤维素和分散剂，保持温度在50-60℃（优选保持温度在53-57℃），搅拌反应1-2小时，经纱网过滤，得胶液，备用；
（3）将步骤（2）所得胶液加入到搅拌机内，依次加入聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇三丙烯酸酯，以80-110r/min搅拌0.5-1.0小时（优选以90-100r/min搅拌0.7-0.9小时），然后加入步骤（1）处理后的麦饭石粉、色浆、增稠剂和消泡剂，搅拌10-30分钟（优选搅拌15-25分钟），调pH至7.5，经过滤、检测、分装即得。
上述一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，优选的方案是，步骤（1）中过100-170目筛（优选的过120-150目筛，更加优选的过140目筛）。
上述一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，优选的方案是，步骤（2）中蒸汽加热升温至70-76℃（优选蒸汽加热升温至73℃）。
上述一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，优选的方案是，步骤（2）中所述分散剂为聚丙烯酸钠、甲基纤维素和聚丙烯酰胺中的一种（优选的所述分散剂为聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺中的一种，更加优选的所述分散剂为聚丙烯酰胺）。
上述一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，优选的方案是，步骤（2）中搅拌反应1.3-1.7小时（优选搅拌反应1.5小时）。
上述一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，优选的方案是，步骤（3）中所述增稠剂为羟乙基纤维素、羟甲基纤维素和瓜尔豆胶中的一种（优选的所述增稠剂为羟乙基纤维素和羟甲基纤维素中的一种，更加优选的所述增稠剂为羟甲基纤维素）。
上述一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，优选的方案是，步骤（3）中所述消泡剂为乳化硅油、聚氧丙烯甘油醚和乙醇中的一种（优选的所述消泡剂为乳化硅油和乙醇中的一种，更加优选的所述消泡剂为乳化硅油）。
本发明所得一种水性超薄膨胀型防火涂料配伍科学，制备工艺简单。除此之外，本发明的优良效果还表现在：
1、本发明所得防火涂料集多种防火组分的恰当配合，可持续发挥防火保护作用，能显著降低被涂材料表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延，明显提高被涂材料耐火极限；
2、本发明所得防火涂料遇火时能形成具有良好隔热性能的致密的海绵状膨胀泡沫层，能更有效地保护可燃性基材，降低火灾事故的发生率；
3、本发明所得防火涂料制备工艺简单，易于实现，所得涂料阻燃性能优良，便于在工业上推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例和试验例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不限于此。
实施例1一种水性超薄膨胀型防火涂料，由下列原料制备而成，均为重量份（5.5kg/份）：聚磷酸铵20份，三聚氰胺12份，季戊四醇三丙烯酸酯7份，纯丙乳液10份，不饱和聚酯树脂3份，麦饭石粉2份，微晶纤维素1份，去离子水15份，增稠剂0.8份，分散剂1份，消泡剂0.1份，色浆0.14份。
一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法是：
（1）将麦饭石粉经球磨机研磨，过100目筛，备用；
（2）将去离子水加入到反应釜内，通过蒸汽加热升温至60℃，加入不饱和聚酯树脂和纯丙乳液，以40r/min搅拌15分钟，然后依次加入微晶纤维素和分散剂（所述分散剂为甲基纤维素），保持温度在50℃，搅拌反应1小时，经纱网过滤，得胶液，备用；
（3）将步骤（2）所得胶液加入到搅拌机内，依次加入聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇三丙烯酸酯，以80r/min搅拌0.5小时，然后加入步骤（1）处理后的麦饭石粉、色浆、增稠剂（所述增稠剂瓜尔豆胶）和消泡剂（所述消泡剂为聚氧丙烯甘油醚），搅拌10分钟，调pH至7.5，经过滤、检测、分装即得。
实施例2一种水性超薄膨胀型防火涂料，由下列原料制备而成，均为重量份（3.5kg/份）：聚磷酸铵24份，三聚氰胺18份，季戊四醇三丙烯酸酯11份，纯丙乳液15份，不饱和聚酯树脂6份，麦饭石粉7份，微晶纤维素4份，去离子水25份，增稠剂1.6份，分散剂3份，消泡剂0.25份，色浆0.22份。
一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法是：
（1）将麦饭石粉经球磨机研磨，过170目筛，备用；
（2）将去离子水加入到反应釜内，通过蒸汽加热升温至86℃，加入不饱和聚酯树脂和纯丙乳液，以80r/min搅拌25分钟，然后依次加入微晶纤维素和分散剂（所述分散剂为甲基纤维素），保持温度在60℃，搅拌反应2小时，经纱网过滤，得胶液，备用；
（3）将步骤（2）所得胶液加入到搅拌机内，依次加入聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇三丙烯酸酯，以110r/min搅拌1.0小时，然后加入步骤（1）处理后的麦饭石粉、色浆、增稠剂（所述增稠剂瓜尔豆胶）和消泡剂（所述消泡剂为聚氧丙烯甘油醚），搅拌30分钟，调pH至7.5，经过滤、检测、分装即得。
实施例3一种水性超薄膨胀型防火涂料，由下列原料制备而成，均为重量份（5kg/份）：聚磷酸铵21份，三聚氰胺14份，季戊四醇三丙烯酸酯8份，纯丙乳液11.5份，不饱和聚酯树脂4份，麦饭石粉3.5份，微晶纤维素2份，去离子水18份，增稠剂1.0份，分散剂1.5份，消泡剂0.15份，色浆0.16份。
一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法是：
（1）将麦饭石粉经球磨机研磨，过120目筛，备用；
（2）将去离子水加入到反应釜内，通过蒸汽加热升温至70℃，加入不饱和聚酯树脂和纯丙乳液，以50r/min搅拌18分钟，然后依次加入微晶纤维素和分散剂（所述分散剂为聚丙烯酸钠），保持温度在53℃，搅拌反应1.3小时，经纱网过滤，得胶液，备用；
（3）将步骤（2）所得胶液加入到搅拌机内，依次加入聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇三丙烯酸酯，以90r/min搅拌0.7小时，然后加入步骤（1）处理后的麦饭石粉、色浆、增稠剂（所述增稠剂为羟乙基纤维素）和消泡剂（所述消泡剂为乙醇），搅拌15分钟，调pH至7.5，经过滤、检测、分装即得。
实施例4一种水性超薄膨胀型防火涂料，由下列原料制备而成，均为重量份（4kg/份）：聚磷酸铵23份，三聚氰胺16份，季戊四醇三丙烯酸酯10份，纯丙乳液13.5份，不饱和聚酯树脂5份，麦饭石粉5.5份，微晶纤维素3份，去离子水22份，增稠剂1.4份，分散剂2.5份，消泡剂0.2份，色浆0.20份。
一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法是：
（1）将麦饭石粉经球磨机研磨，过150目筛，备用；
（2）将去离子水加入到反应釜内，通过蒸汽加热升温至76℃，加入不饱和聚酯树脂和纯丙乳液，以70r/min搅拌20分钟，然后依次加入微晶纤维素和分散剂（所述分散剂为聚丙烯酸钠），保持温度在57℃，搅拌反应1.7小时，经纱网过滤，得胶液，备用；
（3）将步骤（2）所得胶液加入到搅拌机内，依次加入聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇三丙烯酸酯，以100r/min搅拌0.9小时，然后加入步骤（1）处理后的麦饭石粉、色浆、增稠剂（所述增稠剂为羟乙基纤维素）和消泡剂（所述消泡剂为乙醇），搅拌25分钟，调pH至7.5，经过滤、检测、分装即得。
实施例5一种水性超薄膨胀型防火涂料，由下列原料制备而成，均为重量份（4.5kg/份）：聚磷酸铵22份，三聚氰胺15份，季戊四醇三丙烯酸酯9份，纯丙乳液12.5份，不饱和聚酯树脂4.5份，麦饭石粉4.5份，微晶纤维素2.5份，去离子水20份，增稠剂1.2份，分散剂2份，消泡剂0.18份，色浆0.18份。
一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法是：
（1）将麦饭石粉经球磨机研磨，过140目筛，备用；
（2）将去离子水加入到反应釜内，通过蒸汽加热升温至73℃，加入不饱和聚酯树脂和纯丙乳液，以60r/min搅拌20分钟，然后依次加入微晶纤维素和分散剂（所述分散剂为聚丙烯酰胺），保持温度在55℃，搅拌反应1.5小时，经纱网过滤，得胶液，备用；
（3）将步骤（2）所得胶液加入到搅拌机内，依次加入聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇三丙烯酸酯，以95r/min搅拌0.8小时，然后加入步骤（1）处理后的麦饭石粉、色浆、增稠剂（所述增稠剂为羟甲基纤维素）和消泡剂（所述消泡剂为乳化硅油），搅拌20分钟，调pH至7.5，经过滤、检测、分装即得。
聚磷酸铵：又称多聚磷酸铵或缩聚磷酸铵(简称APP)。聚磷酸铵无毒无味，不产生腐蚀气体，吸湿性小，热稳定性高，是一种性能优良的非卤阻燃剂。聚磷酸铵的含磷量高达30%-32%，含氮为14%-16%。这类阻燃剂最突出的特征是燃烧时的生烟量极低，不产生卤化氢。用途：广泛应用于膨胀型防火涂料、聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、环氧树脂、橡胶制品、纤维板及干粉灭火剂等，是一种使用安全的高效磷系非卤消烟阻燃剂。
三聚氰胺：三聚氰胺是一种低毒、低烟、不产生腐蚀性气体、对环境污染较小、价格低廉、抗紫外线的阻燃剂。三聚氰胺有助于高聚物成炭，并影响高聚物的融化行为，是一种高效低毒的阻燃剂。阻燃机理：三聚氰胺从固相吸热蒸发，生成的蒸气和降解生成的小分子气态产物进入气相中。分解产生的不燃气体如NH3、CO2、H20可以稀释空气中的氧及可燃气体的浓度。其中产生的能够与燃烧中产生的自由基分子化合，增大了自由基的气相销毁速度，导致链反应的终止。其次，三聚氰胺作为阻燃剂中的主要发泡剂，致使磷酸盐分解产生的炭层膨胀，降低燃烧局部空气内氧浓度，并且产生发泡体的微粒，自由基碰撞在微粒上而相互化合成稳定的分子，增大了自由基的固相销毁速度，致使链反应中断。
纯丙乳液：性能特征：透明或是乳白略带浅黄色粘稠液体，无毒性，无腐蚀性，不燃烧，属水性物质非危险品。由于纯丙乳液全部采用丙烯酸酯为原料，而丙烯酸酯的户外耐候性优异，因此纯丙涂料的耐候性十分优异，尤其是耐老化性和保色保光性，纯丙涂料是目前较为高档的一种水性涂料。
试验例本发明所得一种水性超薄膨胀型防火涂料（实施例5）的性能研究：
1.耐火性试验
1.1材料和方法
选用10件同等大小的牌号为20g炭素钢板（180mm×90mm×0.7mm）作为基材，将基材平分为实验组和对照组。将两组基材分别除锈，涂刷防锈漆，按180-200g/m2的涂覆比值涂刷防火涂料。其中实验组涂刷本发明所得一种水性超薄膨胀型防火涂料，对照组涂刷钢结构防火涂料（购置于北京汇丰昌盛商贸有限公司）。将涂刷好的钢板放在温度25±1℃，相对湿度60%-70%的条件下状态调节至恒重。将涂刷涂料的钢板放在高温电炉上，炉底电炉丝产生高温对涂料正面加热，钢板底面距电炉丝距离12cm，电炉四周用保温棉隔热密封，钢板背面插上数字温度计，温度计上面覆盖保温棉保温。加热完毕后开启电炉观察防火涂料的膨胀现象。以开始灼烧到钢板背面温度达到800℃时的时间定义为耐火极限。
1.2试验结果
结果如表1所示。
表1实验组和对照组钢板耐火极限及涂料性能比较
由表1数据可知，实验组钢板的耐火极限为49min，对照组钢板的耐火极限为30min，比实验组明显减少了19min；同时通过扫描电子显微镜发现对照组防火涂料燃烧后的炭质层强度低，炭质层较疏松，与钢板发生脱离；而实验组防火涂料燃烧后涂层形成的炭质层均匀致密、强度高，而且炭质层与钢板具有较好的附着力，能有效地阻止热量的传递，最终耐火极限达到了49min，较好地起到了防火作用。由实验数据表明本发明制备的防火涂料既具有较好的粘附性，又具有较好的耐火性能。
应当指出的是，具体实施方式只是本发明比较有代表性的例子，显然本发明的技术方案不限于上述实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，以本发明所明确公开的或根据文件的书面描述毫无异议的得到的，均应认为是本专利所要保护的范围。

Claims (10)

1.一种水性超薄膨胀型防火涂料，其特征在于，由下列原料制备而成，均为重量份：聚磷酸铵20-24，三聚氰胺12-18，季戊四醇三丙烯酸酯7-11，纯丙乳液10-15，不饱和聚酯树脂3-6，麦饭石粉2-7，微晶纤维素1-4，去离子水15-25，增稠剂0.8-1.6，分散剂1-3，消泡剂0.1-0.25，色浆0.14-0.22。
2.如权利要求1所述的一种水性超薄膨胀型防火涂料，其特征在于，由下列原料制备而成，均为重量份：聚磷酸铵21-23，三聚氰胺14-16，季戊四醇三丙烯酸酯8-10，纯丙乳液11.5-13.5，不饱和聚酯树脂4-5，麦饭石粉3.5-5.5，微晶纤维素2-3，去离子水18-22，增稠剂1.0-1.4，分散剂1.5-2.5，消泡剂0.15-0.2，色浆0.16-0.20。
3.如权利要求1所述的一种水性超薄膨胀型防火涂料，其特征在于，由下列原料制备而成，均为重量份：聚磷酸铵22，三聚氰胺15，季戊四醇三丙烯酸酯9，纯丙乳液12.5，不饱和聚酯树脂4.5，麦饭石粉4.5，微晶纤维素2.5，去离子水20，增稠剂1.2，分散剂2，消泡剂0.18，色浆0.18。
4.如权利要求1-3任一所述的一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将麦饭石粉经球磨机研磨，过筛，备用；
（2）将去离子水加入到反应釜内，通过蒸汽加热升温至60-86℃，加入不饱和聚酯树脂和纯丙乳液，以40-80r/min搅拌15-25分钟（优选以50-70r/min搅拌18-20分钟），然后依次加入微晶纤维素和分散剂，保持温度在50-60℃（优选保持温度在53-57℃），搅拌反应1-2小时，经纱网过滤，得胶液，备用；
（3）将步骤（2）所得胶液加入到搅拌机内，依次加入聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇三丙烯酸酯，以80-110r/min搅拌0.5-1.0小时（优选以90-100r/min搅拌0.7-0.9小时），然后加入步骤（1）处理后的麦饭石粉、色浆、增稠剂和消泡剂，搅拌10-30分钟（优选搅拌15-25分钟），调pH至7.5，经过滤、检测、分装即得。
5.根据权利要求4所述的一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中过100-170目筛（优选的过120-150目筛，更加优选的过140目筛）。
6.根据权利要求4所述的一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中蒸汽加热升温至70-76℃（优选蒸汽加热升温至73℃）。
7.根据权利要求4所述的一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述分散剂为聚丙烯酸钠、甲基纤维素和聚丙烯酰胺中的一种（优选的所述分散剂为聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺中的一种，更加优选的所述分散剂为聚丙烯酰胺）。
8.根据权利要求4所述的一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中搅拌反应1.3-1.7小时（优选搅拌反应1.5小时）。
9.根据权利要求4所述的一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述增稠剂为羟乙基纤维素、羟甲基纤维素和瓜尔豆胶中的一种（优选的所述增稠剂为羟乙基纤维素和羟甲基纤维素中的一种，更加优选的所述增稠剂为羟甲基纤维素）。
10.根据权利要求4所述的一种水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述消泡剂为乳化硅油、聚氧丙烯甘油醚和乙醇中的一种（优选的所述消泡剂为乳化硅油和乙醇中的一种，更加优选的所述消泡剂为乳化硅油）。
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