CN105505122B - 一种生物基环保阻燃水溶性涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种新型生物基环保阻燃水溶性涂料的制备方法，以通过分子设计对淀粉进行改性制得的功能性阻燃淀粉为起始原料，与水性环氧树脂复合形成水溶性环保型生物基阻燃涂料体系，并且在该阻燃体系的结构中设计了具有部分环氧基团的结构，这类结构可以在后期涂料固化的时候实现网络交联结构，提高涂料的性能；在该阻燃体系中，将碳源、酸源、气源通过分子设计结合在一起，使其可以更高效的发挥阻燃作用。采用本发明方法制备的新型生物基环保阻燃水溶性涂料，不仅具备传统水性涂料可比的物理机械性能，还赋予水性涂料高效的阻燃功能性，大大提高了目前水性涂料的附加值，这类差别化、功能化的新型水溶性涂料也将提高我国在该产品上的国际竞争力。

Description

一种生物基环保阻燃水溶性涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种新型生物基环保阻燃水溶性涂料的制备方法。
背景技术
现今，高分子材料被广泛的应用于生活生产等各个领域，高分子材料的需求量也日益增大。然而，高分子材料大多是可燃或易燃的。因此，为了使高分子材料得到更广泛的应用，需要对高分子材料进行阻燃改性。现如今，添加各类阻燃剂对高分子材料进行改性，是提高高分子材料阻燃性能的主要手段之一。据调查研究发现，适用于塑料体系的阻燃剂约占已知阻燃剂种类的80%，适用于涂料体系的阻燃剂仅占已知阻燃剂种类的3%。而涂料作为一种新型的高分子材料，现已被广泛的应用于建筑物的钢铁构件、房屋的钢架、酒店、大厦、机场、车站等建筑物。因此，研究并开发适用于涂料的阻燃剂已成为当今的热点。
目前为止，阻燃涂料体系多集中在溶剂型涂料体系。随着人们环保意识的增强，挥发性有机物（VOC）释放量低、附着力强、对材质表面适应性好的水性涂料，已逐渐走入人们的视线并迅速占领涂料市场。然而，已知的阻燃剂体系大多不能适用于水性涂料。其中，主要是由于绝大多数的阻燃体系是非水溶性的并且具有较为复杂的分子结构。因此，当添加适用于塑料或其它体系的阻燃剂到水性涂料中时，阻燃剂与水性涂料之间大多是不相容的。这不仅会影响水性涂料的阻燃效果，同时会对水性涂料本身所具有的特性造成一定影响。因此，研究并开发一类能与水性涂料之间相容性良好的阻燃剂体系，将具有很高的实际意义。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种新型生物基环保阻燃水溶性涂料的制备方法，以通过分子设计对淀粉进行改性制得的功能性阻燃淀粉为起始原料，与水性环氧树脂复合形成水溶性环保型生物基阻燃涂料体系，该阻燃涂料体系能在不影响涂料物理性能的基础上，有效改善水性基体涂料的阻燃性能。
为实现本发明的上述目的，本发明提供一种新型生物基环保阻燃水溶性涂料的制备方法，包括以下步骤。
步骤1、将2～6g三聚磷酸钠溶解于100mL蒸馏水中，加入25～40g淀粉搅拌，并用0.5～1.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至6～10，在温度达到30～50℃后，在40～50℃干燥至含水量30～50%，再加入2.5～3.5g氯化钠机械搅拌60～80r/min，混合均匀后加10～15mL环氧氯丙烷在40～50℃下反应2～3h，在加热至90～130℃进行热反应0.5～1h；用2%的盐酸调节pH值为6.0～6.8，分别以水、乙醇洗涤，所得产品放置烘箱内在40℃烘干，制得功能性阻燃淀粉，备用。
步骤2、按重量份数取20～30份功能性阻燃淀粉，加入到100～200份水和100～200份水性树脂的混合液中，在球磨机中分散1～2h，即得新型生物基环保阻燃水溶性涂料的母液。
步骤3、按重量份数取25～50份水性固化剂与50～100份水混合均匀后，再与新型生物基环保阻燃水溶性涂料的母液按1:3～4的质量比混合即可。
所述水性树脂为Ar555环氧树脂、H228A环氧树脂、E44环氧树脂、E51环氧树脂、E20环氧树脂。
所述水性固化剂为 Aq419、H228B、W651、W650。
与现有技术相比本发明的有益效果。
本发明提供的新型生物基环保阻燃水溶性涂料的制备方法，以生物质来源的原料为基础，通过分子设计和机理研究，开发了新一代以淀粉为起始原料，具有阻燃功能的水溶性环保型生物基阻燃涂料体系。该环保型生物基膨胀阻燃体系原料来源广、制备过程温和环保，能耗低、具有水溶性，在水性涂料基体中具有良好的相容性与分散性；同时，在环保型生物基膨胀阻燃体系的结构中设计了具有部分环氧基团的结构，这类结构可以在后期涂料固化的时候实现网络交联结构，提高涂料的性能。在环保型生物基膨胀阻燃体系中，将碳源、酸源、气源通过分子设计结合在一起，使其可以更高效的发挥阻燃作用。另外，该方法制备的新型生物基环保阻燃水溶性涂料，不仅具备传统水性涂料可比的物理机械性能，还赋予水性涂料高效的阻燃功能性，大大提高了目前水性涂料的附加值，这类差别化、功能化的新型水溶性涂料也将提高我国在该产品上的国际竞争力。
附图说明
图1为功能性阻燃淀粉参与涂料固化机理示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。
本实施例提供一种新型生物基环保阻燃水溶性涂料的制备方法，包括以下步骤。
步骤1、将2g三聚磷酸钠溶解于100mL蒸馏水中，加入25g淀粉搅拌，并用1.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至10，在达到40℃后，在40℃干燥至含水量50%，再加入3g氯化钠机械搅拌60r/min，混合均匀后加10mL环氧氯丙烷在50℃下反应3h，再加热至110℃进行热反应1h；用2%的盐酸调节pH值为6.8，分别以水、乙醇洗涤，所得产品放置烘箱内在40℃烘干，制得功能性阻燃淀粉，备用。
步骤2、按重量份数取25份功能性阻燃淀粉，加入到100份水和100份Ar555环氧树脂的混合液中，在球磨机中分散1h，即得新型生物基环保阻燃水溶性涂料的母液；
步骤3、按重量份数取50份W651与100份水混合均匀后，再与新型生物基环保阻燃水溶性涂料的母液按1:4的质量比混合，即得。
所述新型生物基环保阻燃水溶性涂料涂覆在经处理好的金属基板上，控制厚度在40～200um，室温固化即可。
所述新型生物基环保阻燃水溶性涂料的制备方法主要的原料淀粉本身就是优秀的碳源，而通过分子设计接枝上去的磷元素，在高温下可作为酸源，利用其对淀粉结构的脱水和碳化反应形成的气体物质作为气源，从而构造出膨胀性阻燃体系，进而提高水性涂料的阻燃性能。并且，在结构中设计了具有部分环氧基团的结构，这类结构可以在后期涂料固化的时候实现网络交联结构提高涂料的性能，如图1所示。
所述的淀粉接枝磷元素合成路线为：

Claims (3)

1.一种生物基环保阻燃水溶性涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将2～6g三聚磷酸钠溶解于100mL蒸馏水中，加入25～40g淀粉搅拌，并用0.5～1.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至6～10，在温度达到30～50℃后，在40～50℃干燥至含水量30～50%，再加入2.5～3.5g氯化钠机械搅拌60～80r/min，混合均匀后加10～15mL环氧氯丙烷在40～50℃下反应2～3h，在加热至90～130℃进行热反应0.5～1h；用2%的盐酸调节pH值为6.0～6.8，分别以水、乙醇洗涤，所得产品放置烘箱内在40℃烘干，制得功能性阻燃淀粉，备用；
步骤2、按重量份数取20～30份功能性阻燃淀粉，加入到100～200份水和100～200份水性树脂的混合液中，在球磨机中分散1～2h，即得新型生物基环保阻燃水溶性涂料的母液；
步骤3、按重量份数取25～50份水性固化剂与50～100份水混合均匀后，再与新型生物基环保阻燃水溶性涂料的母液按1:3～4的质量比混合即可。
2.如权利要求1所述的生物基环保阻燃水溶性涂料的制备方法，其特征在于，所述水性树脂为Ar555环氧树脂、H228A环氧树脂、E44环氧树脂、E51环氧树脂或E20环氧树脂。
3.如权利要求1所述的生物基环保阻燃水溶性涂料的制备方法，其特征在于，所述水性固化剂为 Aq419、H228B、W651或W650。
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