CN107236423A - 一种耐高温防火涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温防火涂料及其制备方法,涉及防火涂料技术领域,包括以下份计的原料:涂料基体65~75份、耐高温颗粒35~45份、阻燃剂微胶囊30~35份、改性空心玻璃微珠29~31份、改性硫酸钙晶须18~20份、助剂15~16份和去离子水70~75份。本发明稳定性高、防火性能优异,涂层光滑有光泽,延长了存放时间。

Description

一种耐高温防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防火涂料技术领域,具体涉及一种耐高温防火涂料及其制备方法。
背景技术
火灾是全世界所面临的一个共同的灾难性问题,它给人类社会造成了巨大的生命和财产损失。无机涂料具有优异的防火性、透气性、抗污染性以及优良的综合环保性能。随着人们对建筑涂料的防火性、环保方面的要求愈来愈严格,大力发展无机防火涂料又成了新的趋势。
防火涂料首先是从无机防火涂料发展而来。现有的防火涂料存在稳定性差、涂料易分层、存放时间短等不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温防火涂料及其制备方法,稳定性高、防火性能优异,涂层光滑有光泽,延长了存放时间。
本发明提供了如下的技术方案:一种耐高温防火涂料,包括以下份计的原料:涂料基体65~75份、耐高温颗粒35~45份、阻燃剂微胶囊30~35份、改性空心玻璃微珠29~31份、改性硫酸钙晶须18~20份、助剂15~16份和去离子水70~75份;
所述阻燃剂微胶囊包括以下份计的原料:酚醛树脂15~16份、无水乙醇12~14份和阻燃剂5~7份;
所述改性空心玻璃微珠包括以下份计的原料:空心玻璃微珠5~8份、氢氟酸溶液20~25份和磷酸铬铝溶液25~30份;
所述助剂包括以下份计的原料:成膜助剂2~3份、多醇类成炭剂2~3份、消泡剂2~3份、保水剂1~2份、分散剂1~2份、引发剂0.8~1份、增塑剂0.6~0.8份和增稠剂0.4~0.6份。
其中,涂料基体包括以下份计的原料:水性环氧乳液34~36份、水性环氧固化剂24~26份和自交联硅丙乳液19~21份。
其中,所述耐高温颗粒按重量份计包括硅藻土19~21份、纳米二氧化硅14~16份和白炭黑9~11份,所述硅藻土的目数为80~90目,所述纳米二氧化硅的粒径为60~90nm。
其中,所述阻燃剂包括以下份计的原料:氢氧化铝微粉2~3份、碳化硅1~2份、氢氧化镁0.8~1.2份、碳酸钙0.4~0.6份和硼酸锌0.2~0.4份。
其中,所述改性硫酸钙晶须的制备方法为:将直径22~25微米的硫酸钙晶须和硅烷偶联剂加入到高速混合机中,以300~400r/min的转速混合30~40min,即得所述改性硫酸钙晶须,所述硫酸钙晶须和硅烷偶联剂的质量比为6~7:1。
其中,所述成膜助剂为碳酸二甲酯或者丙二醇醚,所述多醇类成炭剂为单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇中的任一种,所述消泡剂为矿物油类消泡剂或有机硅类消泡剂,所述保水剂为高粘度甲基羟丙基纤维素醚。
其中,所述分散剂为三聚磷酸钠或者六偏磷酸钠,所述引发剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯和过氧化苯甲酸叔丁酯中的任一种。
其中,所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或者邻苯二甲酸辛酯,所述增稠剂为水性膨润土。
本发明提供一种耐高温防火涂料的制备方法,包括如下步骤:
(1)、制备改性空心玻璃微珠
称取空心玻璃微珠,将空心玻璃微珠放入氢氟酸溶液中,以80~90r/min转速搅拌15~20min,使其均匀分散,过滤将空心玻璃微珠取出,水洗直至pH为7,放入干燥箱中干燥,控制温度为75℃,直至空心玻璃微珠完全干燥,取出;
将完全干燥后的空心玻璃微珠放入磷酸铬铝溶液中,以120~150r/min转速混合搅拌25~30min,使用圆柱形试样压制模具压制成生坯,将制得生坯干燥至含水率低于5%,然后于马弗炉中煅烧,煅烧温度为300~400℃,冷却后得到所述改性空心玻璃微珠;
(2)、称取耐高温颗粒,放入另一马弗炉在400~500℃条件下高温煅烧处理1~2h,取出自然冷却后备用;
(3)、制备阻燃剂微胶囊
用无水乙醇溶解酚醛树脂,以100~200r/min 的转速搅拌45~50min,分散均匀得到混合溶液,然后向其中加入阻燃剂,搅拌并加热,控制加热温度为85~90℃,使酚醛树脂在阻燃剂表面析出,干燥后研磨成粉末得到阻燃剂微胶囊;
(4)、将步骤(1)得到的改性空心玻璃微珠、步骤(2)得到的耐高温颗粒和步骤(3)得到的阻燃剂微胶囊加入涂料基体,混合均匀后加入剩余原料,分散均匀得到所述耐高温防火涂料。
本发明的有益效果:稳定性高、防火性能优异,涂层光滑有光泽,延长了存放时间,具体如下:
(1)、本发明在原料中添加阻燃剂微胶囊,采用酚醛树脂、无水乙醇和阻燃剂制备得到,无水乙醇作为溶剂,阻燃剂作为囊芯,酚醛树脂作为囊材,通过对阻燃剂微胶囊化处理,提高阻燃剂的稳定性,可以延长存放时间,另外,无水乙醇挥发性较大、无毒且容易去除,配合阻燃剂使用,可进一步提高防火性能;
(2)、本发明在原料中添加改性空心玻璃微珠,由氢氟酸溶液和磷酸铬铝溶液对其表面改性并配合高温煅烧制得,空心玻璃微珠的主要成分为碱石灰硼硅酸盐玻璃,改性后的空心玻璃微珠,具有中空、质轻、耐火等优点;
(3)、本发明在原料中添加改性硫酸钙晶须,用于提高涂料整体的耐热和耐水性能,采用硫酸钙晶须和硅烷偶联剂制成,由于硫酸钙晶须具有均匀的横截面,完整的内部结构,细微的尺寸,可以提高涂料与基体的界面黏结力,另外,由于硫酸钙晶须为无机物并以微米级的形式分布,在涂料整体中不易团聚;
(4)、本发明在原料中添加多醇类成炭剂,促进了涂料整体在燃烧受热状况下的膨胀发泡,改善了炭层的质量,提高了耐火极限;
(5)、本发明可以保护涂覆的基体,当基体燃烧时产生的烟雾及有毒气体降低,具有抑制烟雾的效果,减少有毒烟雾的发生量,在使用过程中不会对人体造成伤害;
(6)、本发明的涂料,涂膜质地均匀、耐候性、耐酸碱性强和防火性好,使用寿命长,所挥发的气体无毒无污染,较为环保;
(7)、本发明加入的各个助剂,提高了涂料涂层的坚韧性、黏附性、易干性,另外,还是涂层具有一定的光泽。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种耐高温防火涂料,包括以下份计的原料:涂料基体65份、耐高温颗粒35份、阻燃剂微胶囊30份、改性空心玻璃微珠29份、改性硫酸钙晶须18份、助剂15份和去离子水70份;
所述阻燃剂微胶囊包括以下份计的原料:酚醛树脂15份、无水乙醇12份和阻燃剂5份;
所述改性空心玻璃微珠包括以下份计的原料:空心玻璃微珠5份、氢氟酸溶液20份和磷酸铬铝溶液25份;
所述助剂包括以下份计的原料:成膜助剂2份、多醇类成炭剂2份、消泡剂2份、保水剂1份、分散剂1份、引发剂0.8份、增塑剂0.6份和增稠剂0.4份。
其中,涂料基体包括以下份计的原料:水性环氧乳液34~36份、水性环氧固化剂24~26份和自交联硅丙乳液19~21份。
其中,所述耐高温颗粒按重量份计包括硅藻土19份、纳米二氧化硅14份和白炭黑9份,所述硅藻土的目数为80目,所述纳米二氧化硅的粒径为60nm。
其中,所述阻燃剂包括以下份计的原料:氢氧化铝微粉2份、碳化硅1份、氢氧化镁0.8份、碳酸钙0.4份和硼酸锌0.2份。
其中,所述改性硫酸钙晶须的制备方法为:将直径22微米的硫酸钙晶须和硅烷偶联剂加入到高速混合机中,以300r/min的转速混合30min,即得所述改性硫酸钙晶须,所述硫酸钙晶须和硅烷偶联剂的质量比为6:1。
其中,所述成膜助剂为碳酸二甲酯,所述多醇类成炭剂为单季戊四醇,所述消泡剂为矿物油类消泡剂,所述保水剂为高粘度甲基羟丙基纤维素醚。
其中,所述分散剂为三聚磷酸钠,所述引发剂为过氧化二叔丁基。
其中,所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯,所述增稠剂为水性膨润土。
实施例2
一种耐高温防火涂料,包括以下份计的原料:涂料基体75份、耐高温颗粒45份、阻燃剂微胶囊35份、改性空心玻璃微珠31份、改性硫酸钙晶须20份、助剂16份和去离子水75份;
所述阻燃剂微胶囊包括以下份计的原料:酚醛树脂16份、无水乙醇14份和阻燃剂7份;
所述改性空心玻璃微珠包括以下份计的原料:空心玻璃微珠8份、氢氟酸溶液25份和磷酸铬铝溶液30份;
所述助剂包括以下份计的原料:成膜助剂3份、多醇类成炭剂3份、消泡剂3份、保水剂2份、分散剂2份、引发剂1份、增塑剂0.8份和增稠剂0.6份。
其中,涂料基体包括以下份计的原料:水性环氧乳液36份、水性环氧固化剂26份和自交联硅丙乳液21份。
其中,所述耐高温颗粒按重量份计包括硅藻土21份、纳米二氧化硅16份和白炭黑11份,所述硅藻土的目数为90目,所述纳米二氧化硅的粒径为90nm。
其中,所述阻燃剂包括以下份计的原料:氢氧化铝微粉3份、碳化硅2份、氢氧化镁1.2份、碳酸钙0.6份和硼酸锌0.4份。
其中,所述改性硫酸钙晶须的制备方法为:将直径25微米的硫酸钙晶须和硅烷偶联剂加入到高速混合机中,以400r/min的转速混合40min,即得所述改性硫酸钙晶须,所述硫酸钙晶须和硅烷偶联剂的质量比为7:1。
其中,所述成膜助剂为丙二醇醚,所述多醇类成炭剂为双季戊四醇,所述消泡剂为有机硅类消泡剂,所述保水剂为高粘度甲基羟丙基纤维素醚。
其中,所述分散剂为六偏磷酸钠,所述引发剂为过氧化二异丙苯。
其中,所述增塑剂为邻苯二甲酸辛酯,所述增稠剂为水性膨润土。
实施例3
一种耐高温防火涂料,包括以下份计的原料:涂料基体70份、耐高温颗粒40份、阻燃剂微胶囊32份、改性空心玻璃微珠30份、改性硫酸钙晶须19份、助剂15.5份和去离子水72.5份;
所述阻燃剂微胶囊包括以下份计的原料:酚醛树脂15.5份、无水乙醇13份和阻燃剂6份;
所述改性空心玻璃微珠包括以下份计的原料:空心玻璃微珠6份、氢氟酸溶22.5份和磷酸铬铝溶液27.5份;
所述助剂包括以下份计的原料:成膜助剂2.5份、多醇类成炭剂2.5份、消泡剂2.5份、保水剂1.5份、分散剂1.5份、引发剂0.9份、增塑剂0.7份和增稠剂0.5份。
其中,涂料基体包括以下份计的原料:水性环氧乳液35份、水性环氧固化剂25份和自交联硅丙乳液20份。
其中,所述耐高温颗粒按重量份计包括硅藻土20份、纳米二氧化硅15份和白炭黑10份,所述硅藻土的目数为85目,所述纳米二氧化硅的粒径为70nm。
其中,所述阻燃剂包括以下份计的原料:氢氧化铝微粉2.5份、碳化硅1.5份、氢氧化镁1份、碳酸钙0.5份和硼酸锌0.2份。
其中,所述改性硫酸钙晶须的制备方法为:将直径23微米的硫酸钙晶须和硅烷偶联剂加入到高速混合机中,以350r/min的转速混合35min,即得所述改性硫酸钙晶须,所述硫酸钙晶须和硅烷偶联剂的质量比为7:1。
其中,所述成膜助剂为碳酸二甲酯,所述多醇类成炭剂为三季戊四醇,所述消泡剂为矿物油类消泡剂,所述保水剂为高粘度甲基羟丙基纤维素醚。
其中,所述分散剂为六偏磷酸钠,所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。
其中,所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯,所述增稠剂为水性膨润土。
参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温防火涂料,其特征在于,包括以下份计的原料:涂料基体65~75份、耐高温颗粒35~45份、阻燃剂微胶囊30~35份、改性空心玻璃微珠29~31份、改性硫酸钙晶须18~20份、助剂15~16份和去离子水70~75份;
所述阻燃剂微胶囊包括以下份计的原料:酚醛树脂15~16份、无水乙醇12~14份和阻燃剂5~7份;
所述改性空心玻璃微珠包括以下份计的原料:空心玻璃微珠5~8份、氢氟酸溶液20~25份和磷酸铬铝溶液25~30份;
所述助剂包括以下份计的原料:成膜助剂2~3份、多醇类成炭剂2~3份、消泡剂2~3份、保水剂1~2份、分散剂1~2份、引发剂0.8~1份、增塑剂0.6~0.8份和增稠剂0.4~0.6份。
2.根据权利要求1所述的耐高温防火涂料,其特征在于,包括以下份计的原料:涂料基体70份、耐高温颗粒40份、阻燃剂微胶囊32.5份、改性空心玻璃微珠30份、改性硫酸钙晶须19份、助剂15.5份和去离子水72.5份;
所述阻燃剂微胶囊包括以下份计的原料:酚醛树脂15.5份、无水乙醇13份和阻燃剂6份;
所述改性空心玻璃微珠包括以下份计的原料:空心玻璃微珠6.5份、氢氟酸溶液22.5份和磷酸铬铝溶液27.5份;
所述助剂包括以下份计的原料:成膜助剂2.5份、多醇类成炭剂2.5份、消泡剂2.5份、保水剂1.5份、分散剂1.5份、引发剂0.9份、增塑剂0.7份和增稠剂0.5份。
3.根据权利要求1所述的耐高温防火涂料,其特征在于,所述涂料基体包括以下份计的原料:水性环氧乳液34~36份、水性环氧固化剂24~26份和自交联硅丙乳液19~21份。
4.根据权利要求1所述的耐高温防火涂料,其特征在于,所述耐高温颗粒按重量份计包括硅藻土19~21份、纳米二氧化硅14~16份和白炭黑9~11份,所述硅藻土的目数为80~90目,所述纳米二氧化硅的粒径为60~90nm。
5.根据权利要求1所述的耐高温防火涂料,其特征在于,所述阻燃剂包括以下份计的原料:氢氧化铝微粉2~3份、碳化硅1~2份、氢氧化镁0.8~1.2份、碳酸钙0.4~0.6份和硼酸锌0.2~0.4份。
6.根据权利要求1所述的耐高温防火涂料,其特征在于,所述改性硫酸钙晶须的制备方法为:将直径22~25微米的硫酸钙晶须和硅烷偶联剂加入到高速混合机中,以300~400r/min的转速混合30~40min,即得所述改性硫酸钙晶须,所述硫酸钙晶须和硅烷偶联剂的质量比为6~7:1。
7.根据权利要求1所述的耐高温防火涂料,其特征在于,所述成膜助剂为碳酸二甲酯或者丙二醇醚,所述多醇类成炭剂为单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇中的任一种,所述消泡剂为矿物油类消泡剂或有机硅类消泡剂,所述保水剂为高粘度甲基羟丙基纤维素醚。
8.根据权利要求1所述的耐高温防火涂料,其特征在于,所述分散剂为三聚磷酸钠或者六偏磷酸钠,所述引发剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯和过氧化苯甲酸叔丁酯中的任一种。
9.根据权利要求1所述的耐高温防火涂料,其特征在于,所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或者邻苯二甲酸辛酯,所述增稠剂为水性膨润土。
10.一种根据权利要求1~9任一项所述的耐高温防火涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)、制备改性空心玻璃微珠
称取空心玻璃微珠,将空心玻璃微珠放入氢氟酸溶液中,以80~90r/min转速搅拌15~20min,使其均匀分散,过滤将空心玻璃微珠取出,水洗直至pH为7,放入干燥箱中干燥,控制温度为75℃,直至空心玻璃微珠完全干燥,取出;
将完全干燥后的空心玻璃微珠放入磷酸铬铝溶液中,以120~150r/min转速混合搅拌25~30min,使用圆柱形试样压制模具压制成生坯,将制得生坯干燥至含水率低于5%,然后于马弗炉中煅烧,煅烧温度为300~400℃,冷却后得到所述改性空心玻璃微珠;
(2)、称取耐高温颗粒,放入另一马弗炉在400~500℃条件下高温煅烧处理1~2h,取出自然冷却后备用;
(3)、制备阻燃剂微胶囊
用无水乙醇溶解酚醛树脂,以100~200r/min 的转速搅拌45~50min,分散均匀得到混合溶液,然后向其中加入阻燃剂,搅拌并加热,控制加热温度为85~90℃,使酚醛树脂在阻燃剂表面析出,干燥后研磨成粉末得到阻燃剂微胶囊;
(4)、将步骤(1)得到的改性空心玻璃微珠、步骤(2)得到的耐高温颗粒和步骤(3)得到的阻燃剂微胶囊加入涂料基体,混合均匀后加入剩余原料,分散均匀得到所述耐高温防火涂料。
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