CN111154378A - 一种生物基阻燃涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种生物基阻燃涂料，由A、B两组分按照1：（2‑3）的比例组成；所述组分A由以下组分按质量份组成：水100‑150份、环氧树脂200‑300份和生物基阻燃剂10‑50份；所述组分B由以下组分按质量份组成：固化剂20‑50份，水25‑60份；所述生物基阻燃，是将低甲氧基果胶与多价金属离子的桥联反应形成网络结构后制得。本发明制备的生物基阻燃涂料成功将低甲氧基果胶的耐热性、良好的成炭性与多价金属离子可以捕捉自由基，抑制燃烧，且具有催化成炭、促进与基体交联等特性相结合，使得水性环氧树脂涂料的阻燃性和力学性能均大幅度提高。

Description

一种生物基阻燃涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物基阻燃涂料的制备方法，特别涉及一种生物基阻燃剂的制备方法。
背景技术
随着高分子科学与工程的迅速发展，聚合物基材料已被广泛应用于各种电子产品，如建筑材料，家具，包装，车辆和生物医学应用。如此广泛的应用涉及由聚合物可燃性引起的严重危害，对人类安全造成威胁并且严重限制它们的应用。为了解决这个问题，需要有效的策略来改善聚合物材料的阻燃性和抑烟性能。
近年来，在众多的聚合物材料中，环氧树脂由于具有优异的物理和化学性能，如良好的附着力、耐化学药品性和耐溶剂性，而且其硬度高、热稳定性优良等优点得到迅速发展。但在实际应用中水性环氧树脂也存在一定的不足，如易燃烧，燃烧产生大量的烟尘，与基体相容性差等对人类的生命财产造成巨大损害，因此亟需开发一种新的绿色环保生物基阻燃剂，提高涂料的阻燃性能及力学性能。
低甲氧基果胶是一种复杂的高分子植物糖，为多聚半乳糖醛酸,其羧基有一部分为甲醇所酯化。利用碱法、酸法或酶法从果胶中提取得到，制备方法绿色环保，且来源广泛。随着人们生活水平的提高，对食品品质及营养的要求越来越高，低甲氧基果胶被广泛应用于食品的加工生产中，例如低糖果酱的研制、凝固型酸奶的研制等。
多价金属离子比如Zn2+、Cu2+、Fe3+、Mg2+大部分是以氧化物或硫化物的形式存在于地壳中。将其作为阻燃剂添加到聚合物中，可以催化聚合物基体交联以及促进成炭物质的生成，捕捉自由基进一步抑制聚合物的燃烧。增强填料与基体之间的相容性，大幅度提高聚合物的物理机械性能。
发明内容
本发明目的在于提供一种生物基阻燃涂料的制备方法，该方法通过桥联反应将低甲氧基果胶和多价金属离子一体化，形成网络结构。将低甲氧基果胶的耐热性与多价金属离子催化成炭、促进与基体交联等特性相结合，在大幅度提高基体阻燃性的同时增强其机械性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种生物基阻燃涂料，由A、B两组分按照1：(2-3)的比例组成；所述组分A由以下组分按质量份组成：水100-150份、环氧树脂200-300份和生物基阻燃剂10-50份；所述组分B由以下组分按质量份组成：固化剂20-50份，水25-60份；
所述生物基阻燃，是将低甲氧基果胶与多价金属离子的桥联反应形成网络结构后制得。
所述生物基阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)低甲氧基果胶粉溶于水中，加入金属盐化合物，溶解；
(2)用碱溶液调节pH，然后升温反应，反应完毕后经洗涤，干燥。
所述低甲氧基果胶粉与金属盐化合物的质量比为(1-2.8):1，优选为2:1。
所述金属盐化合物为锌盐、铜盐、铁盐、镁盐或钙盐。
所述碱溶液为氢氧化钠溶液，优选的，氢氧化钠溶液质量浓度为3％。
所述pH＝3-5。
所述温度为55-65℃，优选为60℃。
所述反应时间为1-2h，优选为1h。
一种生物基阻燃涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)100-150份水和200-300份环氧树脂配置成混合溶液，然后加入10-50份生物基阻燃剂，球磨分散2-3h,得到生物基阻燃涂料母液；
(2)取20-50份固化剂与25-60份水混匀，再与生物基阻燃涂料母液按照质量比1：2-3混合均匀，即得生物基阻燃涂料。
所述水性环氧树脂为E-51环氧乳液、E-20环氧乳液、828环氧树脂、862环氧树脂、3522-W-60A环氧树脂或3540-WY-55A环氧树脂。
所述水性固化剂为Aq419、H228B、W651或W650。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的制备方法是利用低甲氧基果胶与多价金属离子发生桥联反应，合成方法简单安全，操作简单，制作成本低廉。
(2)本发明制备的生物基阻燃涂料成功将低甲氧基果胶的耐热性、良好的成炭性与多价金属离子可以捕捉自由基，抑制燃烧，且具有催化成炭、促进与基体交联等特性相结合，使得水性环氧树脂涂料的阻燃性和力学性能均大幅度提高。
(3)本发明中所采用的低甲氧基果胶来源于果胶，是一种生物基材料，安全无毒来源广泛且提取制作过程简单易操作，成本低廉。
附图说明
图1为低甲氧基果胶和多价金属离子的侨联反应图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
以下通过实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明保护范围。
实施例1
(1)生物基阻燃剂的制备
称取0.5g低甲氧基果胶粉溶于10ml蒸馏水中，加入氯化钙0.25g。配制质量分数3％的氢氧化钠溶液，用氢氧化钠溶液调节PH值至3，升高温度至60℃，反应1h。离心洗涤后放入烘箱至干燥；
(2)生物基阻燃涂料的制备
取30份生物基阻燃剂作为填料，加入到100份水和200份环氧树脂的混合液中，用球磨机分散2h,得到生物基阻燃涂料母液；
取30份固化剂与60份水混合均匀后再与生物基阻燃涂料母液按照1：2的比例混合均匀即可；
所述水性环氧树脂为828环氧树脂，所述水性固化剂为Aq419。
实施例2
(1)生物基阻燃剂的制备
称取0.5g低甲氧基果胶粉溶于10ml蒸馏水中，加入氯化钙0.25g.配制质量分数3％的氢氧化钠溶液，用氢氧化钠溶液调节PH值至4.，升高温度至60℃，反应1h。离心洗涤后放入烘箱至干燥；
(2)生物基阻燃涂料的制备
取30份生物基阻燃剂作为填料，加入到100份水和200份环氧树脂的混合液中，用球磨机分散2h,得到生物基阻燃涂料母液；
取30份固化剂与60份水混合均匀后再与生物基阻燃涂料母液按照1：2的比例混合均匀即可；
所述水性环氧树脂为828环氧树脂，所述水性固化剂为Aq419。
实施例3
(1)生物基阻燃剂的制备
称取0.5g低甲氧基果胶粉溶于10ml蒸馏水中，加入氯化钙0.25g.配制质量分数3％的氢氧化钠溶液，用氢氧化钠溶液调节PH值至5，升高温度至60℃，反应1h。离心洗涤后放入烘箱至干燥；
(2)生物基阻燃涂料的制备
取30份生物基阻燃剂作为填料，加入到100份水和200份环氧树脂的混合液中，用球磨机分散2h,得到生物基阻燃涂料母液；
取30份固化剂与60份水混合均匀后再与生物基阻燃涂料母液按照1：2的比例混合均匀即可；
所述水性环氧树脂为828环氧树脂，所述水性固化剂为Aq419。
实施例4
(1)生物基阻燃剂的制备
称取0.1g低甲氧基果胶粉溶于10ml蒸馏水中，加入氯化钙0.25g.配制质量分数3％的氢氧化钠溶液，用氢氧化钠溶液调节PH值至3，升高温度至60℃，反应1h。离心烘干至干燥；
(2)生物基阻燃涂料的制备
取30份生物基阻燃剂作为填料，加入到100份水和200份环氧树脂的混合液中，用球磨机分散2h,得到生物基阻燃涂料母液；
取30份固化剂与60份水混合均匀后再与生物基阻燃涂料母液按照1：2的比例混合均匀即可；
所述水性环氧树脂为828环氧树脂，所述水性固化剂为Aq419。
表1所列是将低甲氧基果胶与多价金属离子进行侨联反应后阻燃水性环氧树脂的物理机械性能。
表1
Figure BDA0002369817510000041
对比例1(低甲氧基果胶与金属盐未侨联反应)
对比例1与实施例1中的原料、制备方法一致，只是未将甲氧基果胶与金属盐进行反应，而是直接加入了低甲氧基果胶粉和金属盐。
(1)取10份低甲氧基果胶粉和25份氯化钙加入到100份水和200份环氧树脂的混合液中，用球磨机分散2h,得到涂料母液；
(2)取30份固化剂与60份水混合均匀后再与涂料母液按照1：2的比例混合均匀即可；
所述水性环氧树脂为828环氧树脂，所述水性固化剂为Aq419。
将对比例1中制备的涂料与实施例1制备的涂料的涂膜进行对比，发现涂层的阻燃性能及附着力相比实施例1存在一定差距，且附着力接近7MPa。

Claims (10)

1.一种生物基阻燃涂料，其特征在于，由A、B两组分按照1：（2-3）的比例组成；所述组分A由以下组分按质量份组成：水 100-150份、环氧树脂 200-300份和生物基阻燃剂10-50份；所述组分B由以下组分按质量份组成：固化剂 20-50份，水 25-60份；
所述生物基阻燃，是将低甲氧基果胶与多价金属离子的桥联反应形成网络结构后制得。
2.根据权利要求1所述的生物基阻燃涂料，其特征在于，所述生物基阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）低甲氧基果胶粉溶于水中，加入金属盐化合物，溶解；
（2）用碱溶液调节pH，然后升温反应，反应完毕后经洗涤，干燥。
3.根据权利要求2所述的生物基阻燃涂料，其特征在于，所述低甲氧基果胶粉与金属盐化合物的质量比为（1-2.8）:1，优选为2:1。
4.根据权利要求2所述的生物基阻燃涂料，其特征在于，所述金属盐化合物为锌盐、铜盐、铁盐、镁盐或钙盐。
5.根据权利要求2所述的生物基阻燃涂料，其特征在于，所述碱溶液为氢氧化钠溶液，优选的，氢氧化钠溶液质量浓度为3%。
6.根据权利要求2所述的生物基阻燃涂料，其特征在于，所述pH=3-5。
7.根据权利要求2所述的生物基阻燃涂料，其特征在于，所述温度为55-65℃，优选为60℃。
8.根据权利要求2所述的生物基阻燃涂料，其特征在于，所述反应时间为1-2h，优选为1h。
9.一种生物基阻燃涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）100-150份水和200-300份环氧树脂配置成混合溶液，然后加入10-50份生物基阻燃剂，球磨分散2-3h,得到生物基阻燃涂料母液；
（2）取20-50份固化剂与25-60份水混匀，再与生物基阻燃涂料母液按照质量比1：2-3混合均匀，即得生物基阻燃涂料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述水性环氧树脂为E-51环氧乳液、E-20环氧乳液、828环氧树脂、862环氧树脂、3522-W-60A环氧树脂或3540-WY-55A环氧树脂；所述水性固化剂为 Aq419、H228B、W651或W650。
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