CN102627831B - 一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体及其制备方法 - Google Patents
一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102627831B CN102627831B CN201210110215.XA CN201210110215A CN102627831B CN 102627831 B CN102627831 B CN 102627831B CN 201210110215 A CN201210110215 A CN 201210110215A CN 102627831 B CN102627831 B CN 102627831B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dyhard
- formaldehyde
- zinc hydroxyl
- trimeric cyanamide
- formaldehyde resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 247
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 229920005989 resin Polymers 0.000 title claims abstract description 38
- 239000011347 resin Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 10
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 10
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 title abstract description 9
- BHTBHKFULNTCHQ-UHFFFAOYSA-H zinc;tin(4+);hexahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Zn+2].[Sn+4] BHTBHKFULNTCHQ-UHFFFAOYSA-H 0.000 title abstract 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 64
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 64
- 229940071182 stannate Drugs 0.000 claims description 57
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 43
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 claims description 34
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 24
- XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N Cyanamide Chemical compound NC#N XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 20
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 18
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 16
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 13
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229960004418 trolamine Drugs 0.000 claims description 11
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 6
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- -1 polyoxyethylene Polymers 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims 1
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 abstract description 12
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 230000000979 retarding effect Effects 0.000 abstract description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 2
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 abstract 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 abstract 1
- IVJISJACKSSFGE-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound O=C.NC1=NC(N)=NC(N)=N1 IVJISJACKSSFGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001912 cyanamides Chemical class 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 4
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 4
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 125000005402 stannate group Chemical group 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- GHPGOEFPKIHBNM-UHFFFAOYSA-N antimony(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Sb+3].[Sb+3] GHPGOEFPKIHBNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 description 1
- 238000009841 combustion method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 1
Images
Abstract
本发明属于粉体制备技术领域，具体涉及一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体，该复合粉体由下述重量份原料制成：纳米羟基锡酸锌100份、分散剂3－10份、三聚氰胺甲醛预聚体1－20份、双氰胺甲醛预聚体1－20份和去离子水1000－10000份。本发明采用羟基锡酸锌作为无机内核，有机大分子阻燃剂三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐作为外壳，对羟基锡酸锌进行表面改性处理，实现了无机/有机阻燃剂的高效结合，利用三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐壳层的阻燃作用，减少羟基锡酸锌的实际用量，降低成本且阻燃效率高。
Description
技术领域
本发明属于粉体制备技术领域，特别涉及一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合超细粉体及其制备方法。
背景技术
羟基锡酸锌是一种重要的无机阻燃添加剂，因其具有良好的阻燃和抑烟作用且无毒、热稳定性好，而被广泛应用于塑料、橡胶及纤维等合成材料的阻燃。在软质PVC中，羟基锡酸锌可以明显增加PVC的氧指数，增加残炭量，其阻燃效率高于氢氧化镁、氢氧化铝、氧化锑，具有很好的阻燃性能。虽然羟基锡酸锌在软质PVC中的阻燃效率较高，但由于其价格昂贵，在应用时受到限制。
发明内容
本发明目的在于提供一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合超细粉体及其制备方法，该复合超细粉体价格便宜且具有较好的阻燃性能。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体，该复合粉体由下述重量份原料制成：纳米羟基锡酸锌100份、分散剂3－10份、三聚氰胺甲醛预聚体1－20份、双氰胺甲醛预聚体1－20份和去离子水1000－10000份。
具体的，所述分散剂为聚乙烯比咯烷酮（PVP）或聚乙二醇（PEG）。
所述三聚氰胺甲醛预聚体可经下述方法获得：将三聚氰胺与甲醛水溶液按三聚氰胺与甲醛摩尔比1：1－6混合，然后调节pH值至8－9（可通过添加三乙醇胺调节pH值至8－9），于60－80℃搅拌反应至三聚氰胺完全溶解即得。
所述双氰胺甲醛预聚体可经下述方法获得：将双氰胺与甲醛水溶液按双氰胺与甲醛摩尔比为1：1－6混合，然后调节pH值至8－9（可通过添加三乙醇胺调节pH值至8－9），于60－80℃搅拌反应至双氰胺完全溶解即得。
所述羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体的制备方法，包括如下步骤：
1）制备纳米羟基锡酸锌分散液：将分散剂、纳米羟基锡酸锌和去离子水混合搅拌0.5－3h即得；
2）将三聚氰胺甲醛预聚体和双氰胺甲醛预聚体加入到上述所得的纳米羟基锡酸锌分散液中，然后升温至60－80℃，调节体系pH值至3－5，保温反应0.5－2h，反应结束后经洗涤、分离、干燥即得羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体，该复合粉体内核为纳米羟基锡酸锌，外层为三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐，平均粒径范围100－1000nm。其中，可选用质量浓度10－90%的磷酸水溶液调节体系pH值至3－5。
和现有技术相比，本发明具有如下优点：
三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐是一种廉价的大分子阻燃剂，广泛应用于木材纤维素基质材料。本发明采用羟基锡酸锌作为无机内核，有机大分子阻燃剂三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐作为外壳，对羟基锡酸锌进行表面改性处理，实现了无机/有机阻燃剂的高效结合，利用三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐壳层的阻燃作用，减少羟基锡酸锌的实际用量，降低成本且阻燃效率高。本发明复合纳米粉体的制备方法简单易行，能耗低，无污染，产率高，容易实现规模化生产。羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合超细粉体含有锌、锡、氮、磷等阻燃元素，是一种高效的无机/有机复合阻燃剂。
附图说明
图1为实施例1所得复合粉体的TEM照片；
图2为实施例2所得复合粉体的TEM照片；
图3为实施例3所得复合粉体的TEM照片；
图4为实施例4所得复合粉体的TEM照片；由图1至4可看出，在羟基锡酸锌表面包覆了一层三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐，形成了羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体，该复合粉体的平均粒径在100－1000nm。
具体实施方式
以下通过优选实施例对本发明技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体，该复合粉体由下述重量份原料制成：纳米羟基锡酸锌100份、分散剂PVP（K13-18）3份、三聚氰胺甲醛预聚体1份、双氰胺甲醛预聚体20份和去离子水1000份。
所述羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体的制备方法，包括如下步骤：
1）制备三聚氰胺甲醛预聚体：将三聚氰胺与质量浓度37%的甲醛水溶液混合（三聚氰胺与甲醛摩尔比1：3）后转入三颈瓶中，然后向瓶中添加三乙醇胺调节pH值至8，于60℃搅拌反应至三聚氰胺完全溶解（此时瓶内液体呈无色透明状）即得。
2）制备双氰胺甲醛预聚体：将双氰胺与质量浓度37%的甲醛水溶液混合（双氰胺与甲醛摩尔比1：3）后转入三颈瓶中，然后向瓶中添加三乙醇胺调节pH值至8，于60℃搅拌反应至双氰胺完全溶解（此时瓶内液体呈无色透明状）即得。
3）制备纳米羟基锡酸锌分散液：将分散剂、纳米羟基锡酸锌和去离子水加入烧瓶中，搅拌0.5h即得。
4）将三聚氰胺甲醛预聚体和双氰胺甲醛预聚体滴加至纳米羟基锡酸锌分散液中，然后升温至60℃，用质量浓度10%的磷酸水溶液调节体系pH值至3，保温反应0.5h，反应结束后产物用水洗涤三次，经抽滤、干燥后得到羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体（TEM照片见图1），该复合粉体内核为纳米羟基锡酸锌，外层为三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐。
实施例2
一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体，该复合粉体由下述重量份原料制成：纳米羟基锡酸锌100份、分散剂PVP（K29-32）5份、三聚氰胺甲醛预聚体5份、双氰胺甲醛预聚体15份和去离子水3000份。
所述羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体的制备方法，包括如下步骤：
1）制备三聚氰胺甲醛预聚体：将三聚氰胺与质量浓度37%的甲醛水溶液混合（三聚氰胺与甲醛摩尔比1：1）后转入三颈瓶中，然后向瓶中添加三乙醇胺调节pH值至9，于65℃搅拌反应至三聚氰胺完全溶解（此时瓶内液体呈无色透明状）即得。
2）制备双氰胺甲醛预聚体：将双氰胺与质量浓度37%的甲醛水溶液混合（双氰胺与甲醛摩尔比1：1）后转入三颈瓶中，然后向瓶中添加三乙醇胺调节pH值至9，于65℃搅拌反应至双氰胺完全溶解（此时瓶内液体呈无色透明状）即得。
3）制备纳米羟基锡酸锌分散液：将分散剂、纳米羟基锡酸锌和去离子水加入烧瓶中，搅拌1h即得。
4）将三聚氰胺甲醛预聚体和双氰胺甲醛预聚体滴加至纳米羟基锡酸锌分散液中，然后升温至65℃，用质量浓度30%的磷酸水溶液调节体系pH值至4，保温反应1h，反应结束后产物用水洗涤三次，经抽滤、干燥后得到羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体（TEM照片见图2），该复合粉体内核为纳米羟基锡酸锌，外层为三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐。
实施例3
一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体，该复合粉体由下述重量份原料制成：纳米羟基锡酸锌100份、分散剂PEG（平均分子量1000）7份、三聚氰胺甲醛预聚体10份、双氰胺甲醛预聚体10份和去离子水7000份。
所述羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体的制备方法，包括如下步骤：
1）制备三聚氰胺甲醛预聚体：将三聚氰胺与质量浓度37%的甲醛水溶液混合（三聚氰胺与甲醛摩尔比1：6）后转入三颈瓶中，然后向瓶中添加三乙醇胺调节pH值至8，于70℃搅拌反应至三聚氰胺完全溶解（此时瓶内液体呈无色透明状）即得。
2）制备双氰胺甲醛预聚体：将双氰胺与质量浓度37%的甲醛水溶液混合（双氰胺与甲醛摩尔比1：6）后转入三颈瓶中，然后向瓶中添加三乙醇胺调节pH值至8，于70℃搅拌反应至双氰胺完全溶解（此时瓶内液体呈无色透明状）即得。
3）制备纳米羟基锡酸锌分散液：将分散剂、纳米羟基锡酸锌和去离子水加入烧瓶中，搅拌1h即得。
4）将三聚氰胺甲醛预聚体和双氰胺甲醛预聚体滴加至纳米羟基锡酸锌分散液中，然后升温至70℃，用质量浓度50%的磷酸水溶液调节体系pH值至4，保温反应2h，反应结束后产物用水洗涤三次，经抽滤、干燥后得到羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体（TEM照片见图3），该复合粉体内核为纳米羟基锡酸锌，外层为三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐。
实施例4
一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体，该复合粉体由下述重量份原料制成：纳米羟基锡酸锌100份、PEG（平均分子量6000）10份、三聚氰胺甲醛预聚体1份、双氰胺甲醛预聚体20份和去离子水10000份。
所述羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体的制备方法，包括如下步骤：
1）制备三聚氰胺甲醛预聚体：将三聚氰胺与质量浓度37%的甲醛水溶液混合（三聚氰胺与甲醛摩尔比1：4）后转入三颈瓶中，然后向瓶中添加三乙醇胺调节pH值至9，于80℃搅拌反应至三聚氰胺完全溶解（此时瓶内液体呈无色透明状）即得。
2）制备双氰胺甲醛预聚体：将双氰胺与质量浓度37%的甲醛水溶液混合（双氰胺与甲醛摩尔比1：5）后转入三颈瓶中，然后向瓶中添加三乙醇胺调节pH值至8，于80℃搅拌反应至双氰胺完全溶解（此时瓶内液体呈无色透明状）即得。
3）制备纳米羟基锡酸锌分散液：将分散剂、纳米羟基锡酸锌和去离子水加入烧瓶中，搅拌2h即得。
4）将三聚氰胺甲醛预聚体和双氰胺甲醛预聚体滴加至纳米羟基锡酸锌分散液中，然后升温至80℃，用质量浓度90%的磷酸水溶液调节体系pH值至5，保温反应2h，反应结束后产物用水洗涤三次，经抽滤、干燥后得到羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体（TEM照片见图4），该复合粉体内核为纳米羟基锡酸锌，外层为三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐。
实施例3所制得的复合粉体加入到软质聚氯乙烯（PVC）中的阻燃性能数据见表1，测试方法参照塑料燃烧性能试验方法氧指数法（GB/T2406-93）。由表1可以看出，随着复合粉体用量的增加（从0－15%），软质PVC的氧指数从23.8增至29.6，说明本发明复合粉体对软质PVC具有良好的阻燃性能。此外，将本发明所述复合粉体与纯羟基锡酸锌产品的阻燃性能进行对比，在达到相同氧指数条件下，使用本发明复合粉体能够明显降低羟基锡酸锌的用量，最大可减少38%，利于降低成本。
Claims (5)
1.一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体，其特征在于，该复合粉体由下述重量份原料制成：纳米羟基锡酸锌100份、分散剂3－10份、三聚氰胺甲醛预聚体1－20份、双氰胺甲醛预聚体1－20份和去离子水1000－10000份；具体包括如下步骤：
1）制备纳米羟基锡酸锌分散液：将分散剂、纳米羟基锡酸锌和去离子水混合搅拌0.5－3h即得；
2）将三聚氰胺甲醛预聚体和双氰胺甲醛预聚体加入到上述所得的纳米羟基锡酸锌分散液中，然后升温至60－80℃，调节体系pH值至3－5，保温反应0.5－2h，反应结束后经洗涤、分离、干燥即得；
步骤2）中采用质量浓度10－90%的磷酸水溶液调节体系pH值至3－5。
2.如权利要求1所述的羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇。
3.如权利要求1所述的羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体，其特征在于，所述三聚氰胺甲醛预聚体经下述方法获得：将三聚氰胺与甲醛水溶液按三聚氰胺与甲醛摩尔比1：1－6混合，然后调节pH值至8－9，于60－80℃搅拌反应至三聚氰胺完全溶解即得。
4.如权利要求1所述的羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体，其特征在于，所述双氰胺甲醛预聚体经下述方法获得：将双氰胺与甲醛水溶液按双氰胺与甲醛摩尔比为1：1－6混合，然后调节pH值至8－9，于60－80℃搅拌反应至双氰胺完全溶解即得。
5.如权利要求3或4所述的羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体，其特征在于，通过添加三乙醇胺调节pH值至8－9。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210110215.XA CN102627831B (zh) | 2012-04-16 | 2012-04-16 | 一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210110215.XA CN102627831B (zh) | 2012-04-16 | 2012-04-16 | 一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102627831A CN102627831A (zh) | 2012-08-08 |
| CN102627831B true CN102627831B (zh) | 2014-04-02 |
Family
ID=46586239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210110215.XA Expired - Fee Related CN102627831B (zh) | 2012-04-16 | 2012-04-16 | 一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102627831B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107304255B (zh) * | 2016-04-21 | 2019-08-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 复合阻燃剂、阻燃沥青及其制备方法 |
| CN106044843B (zh) * | 2016-06-02 | 2017-06-23 | 景德镇学院 | 多孔偏锡酸锌纳米片的制备方法 |
| CN106832570A (zh) * | 2016-12-22 | 2017-06-13 | 阜阳市三郁包装材料有限公司 | 一种杂化纳米羟基锡酸锌硅气凝胶改性的阻燃聚丙烯发泡板及其制备方法 |
| CN109517220B (zh) * | 2018-11-13 | 2020-04-21 | 云南锡业集团（控股）有限责任公司研发中心 | 一种纳米锡基膨胀阻燃剂的制备方法 |
| CN114479183B (zh) * | 2022-02-25 | 2023-06-09 | 四川金核高分子材料有限公司 | 一种有机改性羟基锡酸锌-次磷酸盐阻燃剂及其制备方法 |
| CN117069948B (zh) * | 2023-10-17 | 2024-01-02 | 四川省成都市福来隆科技有限公司 | 一种含醛基官能团的三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1907862A (zh) * | 2005-08-04 | 2007-02-07 | 河南大学 | 纳米羟基锡酸锌和纳米锡酸锌的制备方法 |
| CN101892057A (zh) * | 2009-05-18 | 2010-11-24 | 北京盛大华源科技有限公司 | 阻燃剂、阻燃纤维板及其制造方法 |
| CN102250494A (zh) * | 2011-05-23 | 2011-11-23 | 河南大学 | 一种三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体及其制备方法 |
| CN102408897A (zh) * | 2011-08-17 | 2012-04-11 | 中科院广州化学有限公司 | 一种双层核壳结构膨胀型阻燃剂及其制备方法与应用 |
-
2012
- 2012-04-16 CN CN201210110215.XA patent/CN102627831B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1907862A (zh) * | 2005-08-04 | 2007-02-07 | 河南大学 | 纳米羟基锡酸锌和纳米锡酸锌的制备方法 |
| CN101892057A (zh) * | 2009-05-18 | 2010-11-24 | 北京盛大华源科技有限公司 | 阻燃剂、阻燃纤维板及其制造方法 |
| CN102250494A (zh) * | 2011-05-23 | 2011-11-23 | 河南大学 | 一种三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体及其制备方法 |
| CN102408897A (zh) * | 2011-08-17 | 2012-04-11 | 中科院广州化学有限公司 | 一种双层核壳结构膨胀型阻燃剂及其制备方法与应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102627831A (zh) | 2012-08-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102627831B (zh) | 一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体及其制备方法 | |
| CN102875755B (zh) | 一种三聚氰胺甲醛树脂的增韧改性方法 | |
| CN103333370B (zh) | 一种有机无机微胶囊包覆可膨胀石墨的制备方法 | |
| CN102827399A (zh) | 一种磷氮系阻燃剂及其制备方法 | |
| CN103819666A (zh) | 一种高阻燃性尼龙树脂及其制备方法 | |
| CN101633700B (zh) | 一种用作混凝土减水剂的氧化-醚化淀粉的制备方法 | |
| CN102329549A (zh) | 一种水性膨胀型防火涂料及其制备方法 | |
| CN105037804A (zh) | 一种核壳协效型硅镁复合阻燃剂的制备方法 | |
| CN102174247A (zh) | 一种无卤阻燃玻璃纤维增强聚酯复合材料及其制备方法 | |
| CN108948795A (zh) | 一种电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法 | |
| CN103408750A (zh) | 一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃聚酰胺材料的制备方法 | |
| US20210010173A1 (en) | Method for preparing halogen-free low-smoke intrinsic flame-retardant nylon 66 composite material | |
| CN104357009A (zh) | 木质素阻燃纤维板胶黏剂及其生产方法 | |
| CN111961254A (zh) | 一种改性次磷酸铝阻燃剂的制备方法 | |
| CN102408598B (zh) | 一种提高环氧化天然橡胶老化性能的方法 | |
| CN104448948B (zh) | 改性次磷酸铝的制备方法 | |
| CN108641315A (zh) | 一种增强型塑料母粒 | |
| CN104945661A (zh) | 一种微胶囊化红磷和基于其的阻燃型木塑复合材料及其制备方法 | |
| CN104559048A (zh) | 一种硅藻土/聚醚醚酮复合材料及其制备方法 | |
| CN103214780B (zh) | 改性abs电动车专用料及其制备方法 | |
| CN105504802A (zh) | 一种有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料及其制备方法 | |
| CN101967275A (zh) | 纳米碳酸镁改性防火工程塑料及其制备方法 | |
| CN105440490A (zh) | 一种含改性甘蔗渣的复配pvc基电缆料及其制备方法 | |
| CN102250494B (zh) | 一种三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体及其制备方法 | |
| CN103709635A (zh) | 一种玻纤阻燃的纳米粒子pbt复合材料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhang Zhijun Inventor after: Li Zhiwei Inventor after: Li Binjie Inventor after: Huang Yongshan Inventor after: He Jie Inventor after: Li Xiaohong Inventor before: Zhang Zhijun Inventor before: Li Zhiwei Inventor before: Huang Yongshan Inventor before: He Jie Inventor before: Li Xiaohong |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: ZHANG ZHIJUN LI ZHIWEI HUANG YONGSHAN HE JIE LI XIAOHONG TO: ZHANG ZHIJUN LI ZHIWEI LI BINJIE HUANG YONGSHAN HE JIE LI XIAOHONG |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140402 |