CN108948795A - 一种电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法，将大理石加入粉碎机粉碎，得碳酸钙粗粉；将碳酸钙粗粉、水和PMA加至研磨机，再加入聚氧乙烯甘油醚硬脂酸酯和菜籽油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯组成的第一表面改性剂，通过湿法研磨，得碳酸钙浆料；将碳酸钙浆料输送至高速搅拌机，再加入由聚氨丙基甲基倍半硅氧烷、三乙醇胺硼酸酯、螺环磷酸苯酚酯组成的第二表面改性剂，高速搅拌混合均匀，脱水，干燥，即得阻燃重质碳酸钙。本发明改性得到的碳酸钙不仅具有良好的分散性，与高分子聚合物具有良好的相容性，提高复合材料力学性能及美化制品美观，且具有较好阻燃性和耐热性，是一种优良的阻燃补强填料，广泛应用在电线电缆领域。

Description

一种电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法
技术领域
本发明属于碳酸钙技术领域，具体是一种电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法。
背景技术
碳酸钙是一种重要的无机化工产品，被广泛地应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、油墨、医药、汽车涂料、化妆品、食品等工业中。但由于碳酸钙粒子粒径越小，表面上的原子数越多，则表面能越高，吸附作用越强，各个粒子间相互团聚；其次是碳酸钙作为一种无机填料，粒子表面亲水疏油，与有机高聚物的亲和性差、易形成聚集体，造成高聚物内部缺陷、力学性能变差。为了提高碳酸钙的填充性能，必须采用有效的工艺及表面改性方法对碳酸钙进行表面改性。目前对碳酸钙改性的方法中，主要选用的表面处理剂通常为脂肪酸或其盐，虽然体系的分散性和加工流动性有所改善，但由于碳酸钙粒子表面分布有强亲水性的羧基，和电线电缆中邮寄高聚物基质材料的界面性质不同，相容性较差，使得碳酸钙难以与高聚物有效结合，造成材料之间存在界面缺陷，使得复合材料的力学性能下降。
重质碳酸钙广泛应用于电线电缆、PVC管材等高分子材料领域，但由于高分子材料主要是由碳、氢元素组成，大多数是极易燃烧的。如果不考虑高分子材料的阻燃性，往往会造成火灾等损失较大的事故，给人们的日常生活以及国家的财产造成极大的损失。为了降低高分子材料的易燃性，防止火灾事故，减少经济损失的同时还要做到绿色环保。因此提供环境友好型、阻燃抑烟的重质碳酸钙是当今市场的需求。
发明内容
本发明目的在于提供一种电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法。本发明方法先用聚氧乙烯甘油醚硬脂酸酯和菜籽油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯对碳酸钙进行一次表面改性，再用聚氨丙基甲基倍半硅氧烷、三乙醇胺硼酸酯、螺环磷酸苯酚酯进行二次表面改性，不仅可以提高碳酸钙的分散性和加工流动性，提高碳酸钙粒子与高分子聚合物的相容性，还能提高碳酸钙的阻燃性和耐热稳定性，填充电线电缆后不仅提高复合材料的力学性能还能提高材料的阻燃性。
为了实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法，包括如下步骤：
S1:将大理石加入粉碎机，粉碎至粒径≤0.25mm，得碳酸钙粗粉；
S2:将碳酸钙粗粉、水和PMA加至研磨机，再加入聚氧乙烯甘油醚硬脂酸酯和菜籽油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯组成的第一表面改性剂，通过湿法研磨，得碳酸钙浆料；
S3:将碳酸钙浆料输送至高速搅拌机，再加入由聚氨丙基甲基倍半硅氧烷、三乙醇胺硼酸酯、螺环磷酸苯酚酯组成的第二表面改性剂，高速搅拌混合均匀，脱水，干燥，即得阻燃重质碳酸钙。
进一步地，所述碳酸钙粗粉、水和PMA的重量比为100:400-600:5-10。
进一步地，所述第一表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉的1.5-2.5%。
进一步地，所述聚氧乙烯甘油醚硬脂酸酯和菜籽油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯的重量比为1-3:1。
进一步地，所述第二表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉的1-3%。
进一步地，所述聚氨丙基甲基倍半硅氧烷、三乙醇胺硼酸酯、螺环磷酸苯酚酯的质量比为1-3:1:1-3。
进一步地，所述研磨是在转速为1000-1500r/min下研磨1-2h。
进一步地，所述碳酸钙浆料的粒径为400-1000目。
本发明是基于以下技术原理实现以上方案：
本发明方法先用聚氧乙烯甘油醚硬脂酸酯和菜籽油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯进行表面改性，由于聚氧乙烯甘油醚硬脂酸酯和菜籽油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯的长碳链脂肪酸、羟基、羧基、羰基及硼酸等基团，不仅可以提高碳酸钙的分散性和加工流动性，由于菜籽油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯中的B-O键与高分子聚合物具有很好的相容性，提高复合材料反应体系界面粘结力，进而提高材料的力学性能。同时本改性体系还配以PAM使用，分散效果更好且能更好提高各原料之间的相容性。本方法还用聚氨丙基甲基倍半硅氧烷、三乙醇胺硼酸酯、螺环磷酸苯酚酯进行二次表面改性，由于聚氨丙基甲基倍半硅氧烷为无机-有机杂化结构，在碳酸钙粒子表面引入硅氧键、丙基和氨基，当电线电缆被引燃时，硅氧烷迅速迁移到材料表面性能保护层隔氧、隔热，阻止燃烧，再配以三乙醇胺硼酸酯、螺环磷酸苯酚酯，使其具有P-N-B协同效应，使得碳酸钙的阻燃效果更为显著。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明改性得到的碳酸钙不仅具有良好的分散性，与高分子聚合物具有良好的相容性，提高复合材料的反应体系界面粘结力，提高复合材料力学性能及美化制品美观，且具有较好阻燃性和耐热性，是一种优良的阻燃补强填料。
2、本发明得到的碳酸钙作为电线电缆的填料时，不仅提高填料与高分子聚合物之间的结合力、分散性及加工流动性，提高复合材料的力学性能，还能提高电线电缆的阻燃性和耐热性。
3、本发明方法工艺简单、生产效率高、生产成本低、耗能低等优点，容易实现工业化生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明方案进一步详细说明，但不限于本发明的保护范围。
实施例1
一种电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法，包括如下步骤：
S1:将大理石加入粉碎机，粉碎至粒径≤0.25mm，得碳酸钙粗粉；
S2:将碳酸钙粗粉、水和PMA按照重量比为100:500:8加至研磨机，再加入质量比为3:1的聚氧乙烯甘油醚硬脂酸酯和菜籽油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯组成的第一表面改性剂，所述第一表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉的2%，在转速为1000r/min下研磨2h，得得粒径为600目的碳酸钙浆料；
S3:将碳酸钙浆料输送至高速搅拌机，再加入由重量比为2:1:2聚氨丙基甲基倍半硅氧烷、三乙醇胺硼酸酯、螺环磷酸苯酚酯组成的第二表面改性剂，所述第二表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉的2.5%，高速搅拌混合均匀，脱水，干燥，即得阻燃重质碳酸钙。
实施例2
一种电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法，包括如下步骤：
S1:将大理石加入粉碎机，粉碎至粒径≤0.25mm，得碳酸钙粗粉；
S2:将碳酸钙粗粉、水和PMA按照重量比为100:450:5加至研磨机，再加入质量比为2:1的聚氧乙烯甘油醚硬脂酸酯和菜籽油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯组成的第一表面改性剂，所述第一表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉的2.1%，在转速为1500r/min下研磨1.5h，得得粒径为1000目的碳酸钙浆料；
S3:将碳酸钙浆料输送至高速搅拌机，再加入由重量比为1.5:1:1.5聚氨丙基甲基倍半硅氧烷、三乙醇胺硼酸酯、螺环磷酸苯酚酯组成的第二表面改性剂，所述第二表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉的1%，高速搅拌混合均匀，脱水，干燥，即得阻燃重质碳酸钙。
实施例3
一种电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法，包括如下步骤：
S1:将大理石加入粉碎机，粉碎至粒径≤0.25mm，得碳酸钙粗粉；
S2:将碳酸钙粗粉、水和PMA按照重量比为100:600:10加至研磨机，再加入质量比为1:1的聚氧乙烯甘油醚硬脂酸酯和菜籽油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯组成的第一表面改性剂，所述第一表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉的1.5%，在转速为1000r/min下研磨1h，得得粒径为700目的碳酸钙浆料；
S3:将碳酸钙浆料输送至高速搅拌机，再加入由重量比3:1:2聚氨丙基甲基倍半硅氧烷、三乙醇胺硼酸酯、螺环磷酸苯酚酯组成的第二表面改性剂，所述第二表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉的2.4%，高速搅拌混合均匀，脱水，干燥，即得阻燃重质碳酸钙。
实施例4
一种电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法，包括如下步骤：
S1:将大理石加入粉碎机，粉碎至粒径≤0.25mm，得碳酸钙粗粉；
S2:将碳酸钙粗粉、水和PMA按照重量比为100:500:8加至研磨机，再加入质量比为2:1的聚氧乙烯甘油醚硬脂酸酯和菜籽油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯组成的第一表面改性剂，所述第一表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉的1.8%，在转速为1200r/min下研磨1.5h，得得粒径为1000目的碳酸钙浆料；
S3:将碳酸钙浆料输送至高速搅拌机，再加入由重量比2:1:2聚氨丙基甲基倍半硅氧烷、三乙醇胺硼酸酯、螺环磷酸苯酚酯组成的第二表面改性剂，所述第二表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉的3%，高速搅拌混合均匀，脱水，干燥，即得阻燃重质碳酸钙。
实施例5
一种电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法，包括如下步骤：
S1:将大理石加入粉碎机，粉碎至粒径≤0.25mm，得碳酸钙粗粉；
S2:将碳酸钙粗粉、水和PMA按照重量比为100:600:7加至研磨机，再加入质量比为2:1的聚氧乙烯甘油醚硬脂酸酯和菜籽油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯组成的第一表面改性剂，所述第一表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉的2.5%，在转速为1500r/min下研磨1h，得得粒径为400目的碳酸钙浆料；
S3:将碳酸钙浆料输送至高速搅拌机，再加入由重量比1:1:3聚氨丙基甲基倍半硅氧烷、三乙醇胺硼酸酯、螺环磷酸苯酚酯组成的第二表面改性剂，所述第二表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉的2%，高速搅拌混合均匀，脱水，干燥，即得阻燃重质碳酸钙。
实施例6
一种电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法，包括如下步骤：
S1:将大理石加入粉碎机，粉碎至粒径≤0.25mm，得碳酸钙粗粉；
S2:将碳酸钙粗粉、水和PMA按照重量比为100:500:9加至研磨机，再加入质量比为3:1的聚氧乙烯甘油醚硬脂酸酯和菜籽油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯组成的第一表面改性剂，所述第一表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉的2%，在转速为1000r/min下研磨2h，得得粒径为700目的碳酸钙浆料；
S3:将碳酸钙浆料输送至高速搅拌机，再加入由重量比3:1:2聚氨丙基甲基倍半硅氧烷、三乙醇胺硼酸酯、螺环磷酸苯酚酯组成的第二表面改性剂，所述第二表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉的1.5%，高速搅拌混合均匀，脱水，干燥，即得阻燃重质碳酸钙。
对比例1
S1:将大理石加入粉碎机，粉碎至粒径≤0.25mm，得碳酸钙粗粉；
S2:将碳酸钙粗粉、水和PMA按照重量比为100:500:9加至研磨机，再加入质量比为3:1的聚氧乙烯甘油醚硬脂酸酯和菜籽油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯组成的第一表面改性剂，所述第一表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉的2%，在转速为1000r/min下研磨2h，得得粒径为700目的碳酸钙浆料，再经过脱水，干燥，即得重质碳酸钙。
将上述实施例与对比例得到的重质碳酸钙按照以下配方按照常规方法制成PVC电线电缆产品，PVC电线电缆的配方为：PVC树脂50份、重质碳酸钙50份、DOP增塑剂10份、白蜡5份、钙锌稳定剂3.5份、硅烷偶联剂1.5份和硬脂酸0.5份。制成的PVC电线电缆按照常规方法进行力学性能及阻燃性能的测试，测试结果如表1所示。
表1：本发明重质碳酸钙应用在PVC电线电缆的性能测试结果
从测试结果得知，本发明得到的碳酸钙作为PVC电线电缆的填料时，不仅提高PVC复合材料的力学性能，还能提高复合材料的阻燃性和耐热性。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1:将大理石加入粉碎机，粉碎至粒径≤0.25mm，得碳酸钙粗粉；
S2:将碳酸钙粗粉、水和PMA加至研磨机，再加入聚氧乙烯甘油醚硬脂酸酯和菜籽油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯组成的第一表面改性剂，通过湿法研磨，得碳酸钙浆料；
S3:将碳酸钙浆料输送至高速搅拌机，再加入由聚氨丙基甲基倍半硅氧烷、三乙醇胺硼酸酯、螺环磷酸苯酚酯组成的第二表面改性剂，高速搅拌混合均匀，脱水，干燥，即得阻燃重质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法，其特征在于：所述碳酸钙粗粉、水和PMA的重量比为100:400-600:5-10。
3.根据权利要求1所述电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法，其特征在于：所述第一表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉的1.5-2.5%。
4.根据权利要求3所述电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法，其特征在于：所述聚氧乙烯甘油醚硬脂酸酯和菜籽油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯的重量比为1-3:1。
5.根据权利要求1所述电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法，其特征在于：所述第二表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉的1-3%。
6.根据权利要求5所述电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法，其特征在于：所述聚氨丙基甲基倍半硅氧烷、三乙醇胺硼酸酯、螺环磷酸苯酚酯的质量比为1-3:1:1-3。
7.根据权利要求1所述电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法，其特征在于：所述研磨是在转速为1000-1500r/min下研磨1-2h。
8.根据权利要求1电线电缆专用阻燃重质碳酸钙的表面改性方法，，其特征在于：所述碳酸钙浆料的粒径为400-1000目。
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