CN102250494A - 一种三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粉体制备技术领域，特别涉及一种三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体及其制备方法。所述的三氧化锑超细粉体外包覆有三氯氰胺甲醛树脂层，树脂层的厚度为1-300nm。本发明简单易行，能耗低，无污染，产率高，容易实现规模化生产。三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体含有锑、氮、磷阻燃元素，是一种高效无机/有机复合阻燃剂。
Description
技术领域
本发明属于粉体制备技术领域，特别涉及一种三聚氰胺甲醛树脂盐包覆三氧化锑超细粉体及其制备方法。
背景技术
氧化锑作为最重要的无机阻燃剂之一被广泛地应用于塑料、橡胶及纤维等合成材料的阻燃。但是由于无机材料与高分子材料之间存在较大的差异，当氧化锑应用在高分子制品中时，两者之间的相容性很差，最终影响了复合材料的机械加工性能和阻燃效果。研究发现，经过表面处理的氧化锑粉体其界面相容性有较大改善，可以更均匀地分散在高聚物基体中，起到刚性粒子增塑增强的作用，使其机械加工性能得以改善，从而可充分发挥制品的阻燃效果，减小氧化锑粉体的添加量。
表面包覆技术作为一种特殊的表面处理方法，已经被应用于阻燃领域。经过表面包覆的阻燃剂可以改善或者克服自身的许多缺点，如兼容性差、热稳定性较差等，而且可以根据不同的需要而选择不同的壁材，以达到某些特殊作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体。
本发明采用的技术方案如下：
一种三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体，所述的三氧化锑超细粉体外包覆有三氯氰胺甲醛树脂层，树脂层的厚度为1-300nm。
所述的三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体，主要由下列重量份的原料制成：
超细三氧化锑100份，分散剂3-10份，三聚氰胺甲醛预聚体1-20份，水1000-10000份。
所述的分散剂为PVP或PEG。
本发明可以通过控制三聚氰胺甲醛树脂的投料份数，从而控制三聚氰胺甲醛包覆层的厚度，厚度可为1-10nm，20-50nm，30-60nm，40-80nm，60-110nm，70-140nm，100-300nm。
所述三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体的制备方法为，先制备超细三氧化锑分散液，然后将三聚氰胺甲醛预聚体的水溶液滴加入超细三氧化锑分散液中，升温至60-80℃，调节超细三氧化锑分散液的pH值为3-5，保温反应0.5-2h；反应结束后洗涤分离干燥即得三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体；其中超细三氧化锑100份，分散剂3-10份，三聚氰胺甲醛预聚体1-20份，水1000-10000份。
制备超细三氧化锑分散液时将分散剂、超细三氧化锑、去离子水混合，搅拌0.5-3h即得超细三氧化锑分散液。
三聚氰胺甲醛预聚体水溶液通过下法获得：将三聚氰胺与质量浓度为37%的甲醛溶液按照三聚氰胺与甲醛物质的量比为1:3混合，之后调节pH值为8-9，60-80℃下搅拌反应至三聚氰胺完全溶解，体系成无色透明状，得到三聚氰胺甲醛预聚体水溶液。
调节pH值为8-9采用三乙醇胺。
调节超细三氧化锑分散液的pH值为3-5时采用质量浓度为10-90%的磷酸水溶液。
具体的，制备步骤如下：
1）制备超细三氧化锑分散液：将分散剂、超细三氧化锑、去离子水混合，搅拌0.5-3h，得到超细三氧化锑分散液；
2）制备三聚氰胺甲醛预聚体：将三聚氰胺与质量浓度为37%的甲醛溶液按照三聚氰胺与甲醛的物质的量1:3的比例混合后，加入三口烧瓶中，用三乙醇胺调节pH值为8-9，60-80℃下电磁搅拌反应至三聚氰胺完全溶解，体系成无色透明状，得到三聚氰胺甲醛预聚体水溶液；
3）制备三聚氰胺甲醛树脂包覆超细三氧化锑粉体：将三聚氰胺甲醛预聚体水溶液滴加入超细三氧化锑分散液中，升温至60-80℃，用质量浓度10-90%磷酸水溶液将超细三氧化锑分散液的pH值调为3-5，保温反应0.5-2h；反应结束后洗涤分离干燥即得三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体。
本发明采用三聚氰胺甲醛树脂作为包覆壁材，具有耐热性好、固化速度快、包覆膜的拉伸强度高以及白度化效果突出等优异性能，由于其含有大量的阻燃元素，用三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑不仅对氧化锑进行了表面处理，同时又加入了有机阻燃成分，实现了无机/有机阻燃剂的高效结合，可以减少氧化锑的实际用量。
本发明具有以下优点：
本方法简单易行，能耗低，无污染，产率高，容易实现规模化生产。三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体含有锑、氮、磷阻燃元素，是一种高效无机/有机复合阻燃剂。
附图说明
图1为实施例1产品的TEM照片，由图可知，三氧化锑表面包覆了一层三聚氰胺甲醛树脂，其厚度约为1-10nm；
图2为实施例2产品的TEM照片，由图可知，三氧化锑表面包覆了一层三聚氰胺甲醛树脂，其厚度约为20-50nm；
图3为实施例3产品的TEM照片，由图可知，三氧化锑表面包覆了一层三聚氰胺甲醛树脂，其厚度约为20-60nm；
图4为实施例4产品的TEM照片，由图可知，三氧化锑表面包覆了一层三聚氰胺甲醛树脂，其厚度约为40-80nm；
图5为实施例5产品的TEM照片，由图可知，三氧化锑表面包覆了一层三聚氰胺甲醛树脂，其厚度约为60-110nm；
图6为实施例6产品的TEM照片，由图可知，三氧化锑表面包覆了一层三聚氰胺甲醛树脂，其厚度约为70-140nm；
图7为实施例7产品的TEM照片，由图可知，三氧化锑表面包覆了一层三聚氰胺甲醛树脂，其厚度约为100-300nm；
图8为实施例7产品和未包覆的三氧化锑用于软质PVC的阻燃性能图，1对应的为未包覆的三氧化锑，2对应的为实施例7三聚氰胺甲醛树脂包覆的三氧化锑；由图可知，在到达相同阻燃效果的条件下，经三聚氰胺甲醛包覆后的三氧化锑其实际氧化锑使用量明显小于未包覆三氧化锑的使用量，说明三聚氰胺甲醛树脂起到了一定协同作用。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
称取分散剂PVP（K13-18）3份，超细三氧化锑100份，去离子水1000份加入烧瓶中，搅拌0.5h，得到超细三氧化锑分散液；
将三聚氰胺与质量浓度为37%的甲醛溶液按照1:3（三聚氰胺与甲醛的物质的量比，下同）的比例混合，加入三口烧瓶中，用三乙醇胺调节pH值为8-9，60℃下电磁搅拌反应至三聚氰胺完全溶解，体系成无色透明状，得到三聚氰胺甲醛预聚体水溶液；
取含三聚氰胺甲醛1份的预聚体水溶液滴加入超细三氧化锑分散液中，升温至60℃，用10%（质量浓度，下同）磷酸水溶液将超细三氧化锑分散液的pH值调为3，保温反应0.5h；反应结束后将产物用水洗数次，抽滤、干燥后得到产物。其TEM照片详见图1。
实施例2
称取分散剂PVP（K16-18）5份，超细三氧化锑100份，去离子水2000份加入烧瓶中，搅拌1h，得到超细三氧化锑分散液；
将三聚氰胺与质量浓度为37%的甲醛溶液按照1:3的比例混合，加入三口烧瓶中，用三乙醇胺调节pH值为8-9，65℃下电磁搅拌反应至三聚氰胺完全溶解，体系成无色透明状，得到三聚氰胺甲醛预聚体水溶液；
取含三聚氰胺甲醛4份的预聚体水溶液滴加入超细三氧化锑分散液中，升温至60℃，用20%磷酸水溶液将超细三氧化锑分散液的pH值调为4，保温反应1h；反应结束后将产物用水洗数次，抽滤、干燥后得到产物。其TEM照片详见图2。
实施例3
称取分散剂PVP（K23-27）7份，超细三氧化锑100份，去离子水3000份加入烧瓶中，搅拌1.5h，得到超细三氧化锑分散液；
将三聚氰胺与质量浓度为37%的甲醛溶液按照1:3的比例混合，加入三口烧瓶中，用三乙醇胺调节pH值为8-9，70℃下电磁搅拌反应至三聚氰胺完全溶解，体系成无色透明状，得到三聚氰胺甲醛预聚体水溶液；
取含三聚氰胺甲醛7份的预聚体水溶液滴加入超细三氧化锑分散液中，升温至70℃，用20%磷酸水溶液将超细三氧化锑分散液的pH值调为5，保温反应1.5h；反应结束后将产物用水洗数次，抽滤、干燥后得到产物。其TEM照片详见图3。
实施例4
称取分散剂PVP（K29-32）8份，超细三氧化锑100份，去离子水4000份加入烧瓶中，搅拌1.5h，得到超细三氧化锑分散液；
将三聚氰胺与质量浓度为37%的甲醛溶液按照1:3的比例混合，加入三口烧瓶中，用三乙醇胺调节pH值为8-9，75℃下电磁搅拌反应至三聚氰胺完全溶解，体系成无色透明状，得到三聚氰胺甲醛预聚体水溶液；
取含三聚氰胺甲醛10份的预聚体水溶液滴加入超细三氧化锑分散液中，升温至80℃，用30%磷酸水溶液将超细三氧化锑分散液的pH值调为4.5，保温反应2h；反应结束后将产物用水洗数次，抽滤、干燥后得到产物。其TEM照片详见图4。
实施例5
称取分散剂PEG（平均分子量1000）10份，超细三氧化锑100份，去离子水5000份加入烧瓶中，搅拌2h，得到超细三氧化锑分散液；
将三聚氰胺与质量浓度为37%的甲醛溶液按照1:3的比例混合，加入三口烧瓶中，用三乙醇胺调节pH值为8-9，80℃下电磁搅拌反应至三聚氰胺完全溶解，体系成无色透明状，得到三聚氰胺甲醛预聚体水溶液；
取含三聚氰胺甲醛13份的预聚体水溶液滴加入超细三氧化锑分散液中，升温至75℃，用50%磷酸水溶液将超细三氧化锑分散液的pH值调为3.5，保温反应0.5h；反应结束后将产物用水洗数次，抽滤、干燥后得到产物。其TEM照片详见图5。
实施例6
称取分散剂PEG（平均分子量2000）5份，超细三氧化锑100份，去离子水8000份加入烧瓶中，搅拌2.5h，得到超细三氧化锑分散液；
将三聚氰胺与质量浓度为37%的甲醛溶液按照1:3的比例混合，加入三口烧瓶中，用三乙醇胺调节pH值为8-9，70℃下电磁搅拌反应至三聚氰胺完全溶解，体系成无色透明状，得到三聚氰胺甲醛预聚体水溶液；
取含三聚氰胺甲醛16份的预聚体水溶液滴加入超细三氧化锑分散液中，升温至60℃，用70%磷酸水溶液将超细三氧化锑分散液的pH值调为3，保温反应1h；反应结束后将产物用水洗数次，抽滤、干燥后得到产物。其TEM照片详见图6。
实施例7
称取分散剂PEG（平均分子量6000）6份，超细三氧化锑100份，去离子水10000份加入烧瓶中，搅拌3h，得到超细三氧化锑分散液；
将三聚氰胺与质量浓度为37%的甲醛溶液按照1:3的比例混合，加入三口烧瓶中，用三乙醇胺调节pH值为8-9，75℃下电磁搅拌反应至三聚氰胺完全溶解，体系成无色透明状，得到三聚氰胺甲醛预聚体水溶液；
取含三聚氰胺甲醛20份的预聚体水溶液滴加入超细三氧化锑分散液中，升温至70℃，用90%磷酸水溶液将超细三氧化锑分散液的pH值调为4，保温反应1h；反应结束后将产物用水洗数次，抽滤、干燥后得到产物。其TEM照片详见图7。
Claims (9)
1.一种三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体，其特征在于，所述的三氧化锑超细粉体外包覆有三氯氰胺甲醛树脂层，树脂层的厚度为1-300nm。
2.如权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体，其特征在于，主要由下列重量份的原料制成：
超细三氧化锑100份，分散剂3-10份，三聚氰胺甲醛预聚体1-20份，水1000-10000份。
3.如权利要求2所述的三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体，其特征在于，所述的分散剂为PVP或PEG。
4.权利要求1所述三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体的制备方法，其特征在于，先制备超细三氧化锑分散液，然后将三聚氰胺甲醛预聚体的水溶液滴加入超细三氧化锑分散液中，升温至60-80℃，调节超细三氧化锑分散液的pH值为3-5，保温反应0.5-2h；反应结束后洗涤分离干燥即得三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体；其中以重量份计，超细三氧化锑100份，分散剂3-10份，三聚氰胺甲醛预聚体1-20份，水1000-10000份。
5.如权利要求4所述的三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体的制备方法，其特征在于，制备超细三氧化锑分散液时将分散剂、超细三氧化锑、去离子水混合，搅拌0.5-3h即得超细三氧化锑分散液。
6.如权利要求5所述的三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为PVP或PEG。
7.如权利要求5所述的三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体的制备方法，其特征在于，三聚氰胺甲醛预聚体水溶液通过下法获得：将三聚氰胺与质量浓度为37%的甲醛溶液按照三聚氰胺与甲醛物质的量比为1:3混合，之后调节pH值为8-9，60-80℃下搅拌反应至三聚氰胺完全溶解，体系成无色透明状，得到三聚氰胺甲醛预聚体水溶液。
8.如权利要求7所述的三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体的制备方法，其特征在于，采用三乙醇胺调节pH值为8-9。
9.如权利要求4-8任一所述的三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体的制备方法，其特征在于，采用质量浓度为10-90%的磷酸水溶液调节超细三氧化锑分散液的pH值为3-5。
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- 2011-05-23 CN CN 201110133807 patent/CN102250494B/zh not_active Expired - Fee Related
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