CN108410131A - 一种耐超高温环氧树脂材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐超高温环氧树脂材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐超高温环氧树脂材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂36～55份，丙烯酸树脂25～38份，醇酸树脂20～32份，二甲基硅油10～18份，氧化石墨烯4～10份，碳酸钙4～8份，海藻酸钠3～6份，纳米氢氧化镁3～6份，硫酸锌3～6份，聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠2～4份，羧甲基化壳聚糖2～4份，4‑甲基‑4’‑乙烯基二苯甲酮1～3份，有机溶剂1～3份，固化剂1～3份。本发明提出的环氧树脂材料，原料廉价易得、耐高温、环境友好、抑菌效果好、和易性适宜、稳定性好、不易老化，可以显著提高环氧树脂材料的阻燃性能，不易团聚，且提出的制备方法中设备要求低，操作合理、简单，可以进行工业化生产，无需二次操作，易于推广。

Description

一种耐超高温环氧树脂材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及树脂材料技术领域，尤其涉及一种耐超高温环氧树脂材料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物，除个别外，它们的相对分子质量都不高。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物。凡分子结构中含有环氧基团的高分子化合物统称为环氧树脂。固化后的环氧树脂具有良好的物理、化学性能，它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，介电性能良好，变形收缩率小，制品尺寸稳定性好，硬度高，柔韧性较好，对碱及大部分溶剂稳定，因而广泛应用于国防、国民经济各部门，作浇注、浸渍、层压料、粘接剂、涂料等用途。
随着经济建设的快速发展，人们对安全的要求越来越高，传统的环氧树脂材料仅保证柔韧性好的性能，已不能满足使用者的要求。环氧树脂材料在使用过程中常受到环境等因素的影响，对于传统的环氧树脂材料如果使用在温度较高，可燃性较强的环境中，常会存在一定的安全隐患，所以耐高温和阻燃型的环氧树脂材料的需求也随之增大，因此，我们提出了一种耐超高温环氧树脂材料及其制备方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的耐高温和阻燃性能得不到保障，存在很大安全隐患的缺点，而提出的一种耐超高温环氧树脂材料及其制备方法。
一种耐超高温环氧树脂材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂36～55份，丙烯酸树脂25～38份，醇酸树脂20～32份，二甲基硅油10～18份，氧化石墨烯4～10份，碳酸钙4～8份，海藻酸钠3～6份，纳米氢氧化镁3～6份，硫酸锌3～6份，聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠2～4份，羧甲基化壳聚糖2～4份，4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮1～3份，有机溶剂1～3份，固化剂1～3份。
优选的，所述的一种耐超高温环氧树脂材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂40～50份，丙烯酸树脂28～35份，醇酸树脂23～30份，二甲基硅油12～16份，氧化石墨烯6～8份，碳酸钙5～7份，海藻酸钠4～5份，纳米氢氧化镁4～5份，硫酸锌4～5份，聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠2.5～3.5份，羧甲基化壳聚糖2.5～3.5份，4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮1.5～2.5份，有机溶剂1.5～2.5份，固化剂1.5～2.5份。
优选的，所述的一种耐超高温环氧树脂材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂45份，丙烯酸树脂32份，醇酸树脂26份，二甲基硅油14份，氧化石墨烯7份，碳酸钙6份，海藻酸钠4.5份，纳米氢氧化镁4.5份，硫酸锌4.5份，聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠3份，羧甲基化壳聚糖3份，4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮2份，有机溶剂2份，固化剂2份。
优选的，所述的环氧树脂选自双酚A环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂以及有机硅改性的环氧树脂中一种或几种按任意配比混合。
优选的，所述环氧树脂和丙烯酸树脂的重量份比为1.4～2.2：1。
优选的，所述的有机溶剂选自乙醇、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丁酮、二氯甲烷、乙醚、甲苯中一种或几种按任意配比混合。
优选的，所述的固化剂选自酸酐类、脂环族胺类、脂肪族胺类中一种或几种按任意配比混合。
本发明还提出了一种耐超高温环氧树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：先将相应重量份的氧化石墨烯超声分散在相应重量份的有机溶剂中，制得混合溶液A；
S2：将相应重量份的环氧树脂、丙烯酸树脂和醇酸树脂投入到研磨机中研磨成超细粉末，再将超细粉末转移至混炼机中，同时加入混合溶液A，加热混炼，放入真空干燥箱中去除有机溶剂，即得树脂混合液B；
S3：向上述装有树脂混合液B的混炼机中加入相应重量份的二甲基硅油和碳酸钙，以600～1200r/min高速搅拌，再加入4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮，继续高速搅拌20～30min，即得混合液C；
S4：将相应重量份的海藻酸钠、聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠、羧甲基化壳聚糖、纳米氢氧化镁和硫酸锌溶于水中，得水溶液，并将水溶液加入到混合液C中，高速搅拌20～30min，即得混合液D；
S5：将混合液D转移至超声仪中，并将超声仪温度升至50～60℃，再将相应重量份固化剂分散至混合液D中，搅拌均匀后，置于恒温干燥箱中对体系进行固化，即得耐超高温环氧树脂材料。
优选的，所述S2中，加热温度为50～60℃，混炼时间以环氧树脂、丙烯酸树脂和醇酸树脂溶解完全为止。
优选的，所述S5中，固化时间为5～10h，固化温度为30～36℃。
本发明提出的环氧树脂材料，以廉洁易得的环氧树脂、丙烯酸树脂和醇酸树脂为混合基料，保证环氧树脂材料基本的耐高温、防水能力和粘稠度，以环境友好的有机溶剂作为环氧树脂材料的分散介质，既可以保证环氧树脂、丙烯酸树脂和醇酸树脂在环氧树脂材料制备过程中的溶解度，还可以解决海藻酸钠、聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠、羧甲基化壳聚糖和硫酸锌在有机溶剂中溶解度低的问题，而且海藻酸钠和聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠溶解在环氧树脂材料中可以改善环氧树脂材料的粘稠度，同时纳米氢氧化镁的加入可以显著提高环氧树脂材料的阻燃性能，且纳米级别的氢氧化镁的颗粒小，不易团聚，阻燃效果要比大尺寸的氢氧化镁的阻燃效果好；环氧树脂材料中还溶解了具有抑菌功效的羧甲基化壳聚糖和硫酸锌，两者复配使用所起到的抑菌效果远优于单一抑菌剂的使用效果，环氧树脂材料中溶解的4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮在环氧树脂材料使用过程中吸附太阳光中的紫外光，避免出现变色、褪色的现象，保持环氧树脂材料的色彩持久、明亮；而且本发明提出的制备方法，设备要求低，操作合理、简单，制备过程对环境友好，可以进行工业化生产，无需二次操作，易于推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种耐超高温环氧树脂材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂36份，丙烯酸树脂25份，醇酸树脂20份，二甲基硅油10份，氧化石墨烯4份，碳酸钙4份，海藻酸钠3份，纳米氢氧化镁3份，硫酸锌3份，聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠2份，羧甲基化壳聚糖2份，4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮1份，有机溶剂1份，固化剂1份。
其制备方法，包括以下步骤：
S1：先将相应重量份的氧化石墨烯超声分散在相应重量份的有机溶剂中，制得混合溶液A；
S2：将相应重量份的环氧树脂、丙烯酸树脂和醇酸树脂投入到研磨机中研磨成超细粉末，再将超细粉末转移至混炼机中，同时加入混合溶液A，加热混炼，放入真空干燥箱中去除有机溶剂，即得树脂混合液B；
S3：向上述装有树脂混合液B的混炼机中加入相应重量份的二甲基硅油和碳酸钙，以600r/min高速搅拌，再加入4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮，继续高速搅拌20min，即得混合液C；
S4：将相应重量份的海藻酸钠、聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠、羧甲基化壳聚糖、纳米氢氧化镁和硫酸锌溶于水中，得水溶液，并将水溶液加入到混合液C中，高速搅拌20min，即得混合液D；
S5：将混合液D转移至超声仪中，并将超声仪温度升至50℃，再将相应重量份固化剂分散至混合液D中，搅拌均匀后，置于恒温干燥箱中对体系进行固化，即得耐超高温环氧树脂材料。
实施例二
本发明提出的一种耐超高温环氧树脂材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂42份，丙烯酸树脂29份，醇酸树脂24份，二甲基硅油13份，氧化石墨烯6份，碳酸钙5份，海藻酸钠4份，纳米氢氧化镁4份，硫酸锌4份，聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠2.5份，羧甲基化壳聚糖2.5份，4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮1.5份，有机溶剂1.5份，固化剂1.5份。
其制备方法，包括以下步骤：
S1：先将相应重量份的氧化石墨烯超声分散在相应重量份的有机溶剂中，制得混合溶液A；
S2：将相应重量份的环氧树脂、丙烯酸树脂和醇酸树脂投入到研磨机中研磨成超细粉末，再将超细粉末转移至混炼机中，同时加入混合溶液A，加热混炼，放入真空干燥箱中去除有机溶剂，即得树脂混合液B；
S3：向上述装有树脂混合液B的混炼机中加入相应重量份的二甲基硅油和碳酸钙，以800r/min高速搅拌，再加入4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮，继续高速搅拌23min，即得混合液C；
S4：将相应重量份的海藻酸钠、聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠、羧甲基化壳聚糖、纳米氢氧化镁和硫酸锌溶于水中，得水溶液，并将水溶液加入到混合液C中，高速搅拌23min，即得混合液D；
S5：将混合液D转移至超声仪中，并将超声仪温度升至53℃，再将相应重量份固化剂分散至混合液D中，搅拌均匀后，置于恒温干燥箱中对体系进行固化，即得耐超高温环氧树脂材料。
实施例三
本发明提出的一种耐超高温环氧树脂材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂48份，丙烯酸树脂34份，醇酸树脂28份，二甲基硅油15份，氧化石墨烯8份，碳酸钙7份，海藻酸钠5份，纳米氢氧化镁5份，硫酸锌5份，聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠3.5份，羧甲基化壳聚糖3.5份，4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮2.5份，有机溶剂2.5份，固化剂2.5份。
其制备方法，包括以下步骤：
S1：先将相应重量份的氧化石墨烯超声分散在相应重量份的有机溶剂中，制得混合溶液A；
S2：将相应重量份的环氧树脂、丙烯酸树脂和醇酸树脂投入到研磨机中研磨成超细粉末，再将超细粉末转移至混炼机中，同时加入混合溶液A，加热混炼，放入真空干燥箱中去除有机溶剂，即得树脂混合液B；
S3：向上述装有树脂混合液B的混炼机中加入相应重量份的二甲基硅油和碳酸钙，以1000r/min高速搅拌，再加入4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮，继续高速搅拌27min，即得混合液C；
S4：将相应重量份的海藻酸钠、聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠、羧甲基化壳聚糖、纳米氢氧化镁和硫酸锌溶于水中，得水溶液，并将水溶液加入到混合液C中，高速搅拌27min，即得混合液D；
S5：将混合液D转移至超声仪中，并将超声仪温度升至27℃，再将相应重量份固化剂分散至混合液D中，搅拌均匀后，置于恒温干燥箱中对体系进行固化，即得耐超高温环氧树脂材料。
实施例四
本发明提出的一种耐超高温环氧树脂材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂55份，丙烯酸树脂38份，醇酸树脂32份，二甲基硅油18份，氧化石墨烯10份，碳酸钙8份，海藻酸钠6份，纳米氢氧化镁6份，硫酸锌6份，聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠4份，羧甲基化壳聚糖4份，4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮3份，有机溶剂3份，固化剂3份。
其制备方法，包括以下步骤：
S1：先将相应重量份的氧化石墨烯超声分散在相应重量份的有机溶剂中，制得混合溶液A；
S2：将相应重量份的环氧树脂、丙烯酸树脂和醇酸树脂投入到研磨机中研磨成超细粉末，再将超细粉末转移至混炼机中，同时加入混合溶液A，加热混炼，放入真空干燥箱中去除有机溶剂，即得树脂混合液B；
S3：向上述装有树脂混合液B的混炼机中加入相应重量份的二甲基硅油和碳酸钙，以1200r/min高速搅拌，再加入4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮，继续高速搅拌30min，即得混合液C；
S4：将相应重量份的海藻酸钠、聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠、羧甲基化壳聚糖、纳米氢氧化镁和硫酸锌溶于水中，得水溶液，并将水溶液加入到混合液C中，高速搅拌30min，即得混合液D；
S5：将混合液D转移至超声仪中，并将超声仪温度升至60℃，再将相应重量份固化剂分散至混合液D中，搅拌均匀后，置于恒温干燥箱中对体系进行固化，即得耐超高温环氧树脂材料。
对实施例一～四制备的耐超高温环氧树脂材料的性能进行检测，检测结果如下：
实施例 一 二 三 四
氧指数/％ 20 26 33 38
老化实验 无变色 无变色 无变色 无变色
和易性 好 好 好 好
拉伸强度/MPa 41 48 52 59
抑菌率/％ 93.4 95.1 96.3 97.9
检测结果显示，实施例一～四制备的耐超高温环氧树脂材料的氧指数较高，对环境友好，和易性好，在高强度紫外光的照射下也不发生变色现象，制备的环氧树脂材料可以有效抑制细菌的产生和蔓延。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐超高温环氧树脂材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：环氧树脂36～55份，丙烯酸树脂25～38份，醇酸树脂20～32份，二甲基硅油10～18份，氧化石墨烯4～10份，碳酸钙4～8份，海藻酸钠3～6份，纳米氢氧化镁3～6份，硫酸锌3～6份，聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠2～4份，羧甲基化壳聚糖2～4份，4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮1～3份，有机溶剂1～3份，固化剂1～3份。
2.根据权利要求1所述的一种耐超高温环氧树脂材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：环氧树脂40～50份，丙烯酸树脂28～35份，醇酸树脂23～30份，二甲基硅油12～16份，氧化石墨烯6～8份，碳酸钙5～7份，海藻酸钠4～5份，纳米氢氧化镁4～5份，硫酸锌4～5份，聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠2.5～3.5份，羧甲基化壳聚糖2.5～3.5份，4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮1.5～2.5份，有机溶剂1.5～2.5份，固化剂1.5～2.5份。
3.根据权利要求1所述的一种耐超高温环氧树脂材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：环氧树脂45份，丙烯酸树脂32份，醇酸树脂26份，二甲基硅油14份，氧化石墨烯7份，碳酸钙6份，海藻酸钠4.5份，纳米氢氧化镁4.5份，硫酸锌4.5份，聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠3份，羧甲基化壳聚糖3份，4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮2份，有机溶剂2份，固化剂2份。
4.根据权利要求1所述的一种耐超高温环氧树脂材料，其特征在于，所述的环氧树脂选自双酚A环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂以及有机硅改性的环氧树脂中一种或几种按任意配比混合。
5.根据权利要求1所述的一种耐超高温环氧树脂材料，其特征在于，所述环氧树脂和丙烯酸树脂的重量份比为1.4～2.2：1。
6.根据权利要求1所述的一种耐超高温环氧树脂材料，其特征在于，所述的有机溶剂选自乙醇、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丁酮、二氯甲烷、乙醚、甲苯中一种或几种按任意配比混合。
7.根据权利要求1所述的一种耐超高温环氧树脂材料，其特征在于，所述的固化剂选自酸酐类、脂环族胺类、脂肪族胺类中一种或几种按任意配比混合。
8.一种耐超高温环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：先将相应重量份的氧化石墨烯超声分散在相应重量份的有机溶剂中，制得混合溶液A；
S2：将相应重量份的环氧树脂、丙烯酸树脂和醇酸树脂投入到研磨机中研磨成超细粉末，再将超细粉末转移至混炼机中，同时加入混合溶液A，加热混炼，放入真空干燥箱中去除有机溶剂，即得树脂混合液B；
S3：向上述装有树脂混合液B的混炼机中加入相应重量份的二甲基硅油和碳酸钙，以600～1200r/min高速搅拌，再加入4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮，继续高速搅拌20～30min，即得混合液C；
S4：将相应重量份的海藻酸钠、聚氧乙烯脂肪醚硫酸钠、羧甲基化壳聚糖、纳米氢氧化镁和硫酸锌溶于水中，得水溶液，并将水溶液加入到混合液C中，高速搅拌20～30min，即得混合液D；
S5：将混合液D转移至超声仪中，并将超声仪温度升至50～60℃，再将相应重量份固化剂分散至混合液D中，搅拌均匀后，置于恒温干燥箱中对体系进行固化，即得耐超高温环氧树脂材料。
9.根据权利要求8所述的一种耐超高温环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，加热温度为50～60℃，混炼时间以环氧树脂、丙烯酸树脂和醇酸树脂溶解完全为止。
10.根据权利要求8所述的一种耐超高温环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，所述S5中，固化时间为5～10h，固化温度为30～36℃。
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