CN104327205A - 一种复合阻燃剂、制备方法及阻燃聚双环戊二烯材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合阻燃剂、制备方法及阻燃聚双环戊二烯材料，该复合阻燃剂主要由以下重量份数的组分组成：双环戊二烯100份、红磷20～50份、有机溴系化合物2～10份、卤化树脂1～4份、三氧化二锑0.1～2份。本发明的复合阻燃剂，采用双环戊二烯、红磷、有机溴系化合物、卤化树脂、三氧化二锑制成阻燃母料，纯红磷被卤化树脂包覆，能稳定悬浮于双环戊二烯中；采用溴系阻燃剂作为红磷的增效剂，并以三氧化二锑作协同剂；卤化树脂起到包覆、增粘、增韧及阻燃多功效作用；使用该复合阻燃剂制备聚双环戊二烯材料，该复合阻燃剂与聚双环戊二烯聚合体系相容性较好，在保持材料力学性能的基础上，使材料获得较好的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于聚双环戊二烯阻燃改性技术领域，具体涉及一种复合阻燃剂，同时还涉及一种复合阻燃剂的制备方法及使用该复合阻燃剂的阻燃聚双环戊二烯材料。
背景技术
聚双环戊二烯(PDCPD)是一种具有良好综合力学性能的热固性工程塑料。在开环易位催化剂存在下，通过反应注射成型工艺得到的PDCPD材料兼具良好的强度与韧性平衡，同时具有良好的尺寸稳定性、耐酸碱性能、优良的涂装、电绝缘性能，因此，可广泛应用车辆覆盖件、运动器材、大型化工、环保容器及管道等领域。
但是，PDCPD材料的易燃性限制了其在某些高要求场合中的应用。为此，研究人员通过添加各种阻燃剂的方法来克服这一不足。不过，双环戊二烯开环聚合体系对很多阻燃剂具有很高的敏感性，一般的阻燃剂容易对体系产生阻聚，因而必须采用特殊的阻燃剂以及配制方法。
磷系阻燃剂是一类有效的高分子材料阻燃剂，对于热塑性材料来说，一般多采用红磷微胶囊做阻燃剂，但对于聚双环戊二烯体系来说，微胶囊粒径较大且与双环戊二烯相容性差，容易产生团聚继而达不到应有的阻燃效果，且单一的磷元素也达不到较好的阻燃效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合阻燃剂，解决现有阻燃剂容易对双环戊二烯开环聚合体系产生阻聚，达不到较好的阻燃效果的问题。
本发明的第二个目的是提供一种复合阻燃剂的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种使用上述复合阻燃剂的阻燃聚双环戊二烯材料。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种复合阻燃剂，主要由以下重量份数的组分组成：双环戊二烯100份、红磷20～50份、有机溴系化合物2～10份、卤化树脂1～4份、三氧化二锑0.1～2份。
所述双环戊二烯为聚合级。
所述红磷为粉体，粒径为5～20μm。
所述有机溴系化合物为十溴二苯醚、四溴双酚A、六溴环十二烷或十溴二苯乙烷。
所述卤化树脂为氯化聚乙烯树脂、氯化聚丙烯树脂、氯化橡胶或溴化聚苯乙烯树脂。
所述三氧化二锑为粉体，粒径为5～10μm。
一种上述的复合阻燃剂的制备方法，包括在氮气保护下，将双环戊二烯、红磷、有机溴系化合物、卤化树脂、三氧化二锑混合后球磨，即得。
所述球磨时间为3～5h。
一种使用上述的复合阻燃剂的阻燃聚双环戊二烯材料，主要由以下原料通过反应注射成型制成：双环戊二烯单体、主催化剂、助催化剂、复合阻燃剂；其中，双环戊二烯单体与主催化剂、助催化剂的摩尔比为1000～2000:1:20～50，复合阻燃剂的量为双环戊二烯单体质量的5％～20％。
所述主催化剂为钨酚络合物，其结构通式为W(OPhR)3Cl3；其中OPhR为烷基苯氧基，R是碳原子数为4～9的烷基。R可在苯环上任意取代位取代。
所述烷基酚氧基的具体结构如下：
所述助催化剂为一氯二异丁基铝、三异丁基铝、三乙基铝或一氯二乙基铝。
本发明的复合阻燃剂，采用双环戊二烯、红磷、有机溴系化合物、卤化树脂、三氧化二锑进行复配，制成阻燃母料，纯红磷被卤化树脂包覆，能稳定悬浮于双环戊二烯中；采用溴系阻燃剂(有机溴系化合物)作为红磷的增效剂，并以三氧化二锑作协同剂；卤化树脂起到包覆、增粘、增韧及阻燃多功效作用；各组分之间相互配合，协调作用，具有良好的阻燃性能；使用该复合阻燃剂制备聚双环戊二烯材料，该复合阻燃剂与聚双环戊二烯聚合体系相容性较好，解决了现有阻燃剂容易对双环戊二烯开环聚合体系产生阻聚的问题，在保持材料力学性能的基础上，使材料获得较好的阻燃性能。
本发明的复合阻燃剂的制备方法，将原料进行研磨后形成阻燃母料，纯红磷在研磨机中被细化至1～5μm，被卤化树脂包覆，能稳定悬浮于双环戊二烯中；有机溴系化合物、三氧化二锑与卤化树脂混合均匀，不易产生团聚，与聚双环戊二烯聚合体系具有更好的相容性；该制备方法工艺简单，操作方便，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的复合阻燃剂，由以下重量份数的组分组成：双环戊二烯100份、红磷粉体20份、十溴二苯醚10份、溴化聚苯乙烯树脂1份、三氧化二锑粉体2份。所述红磷粉体的粒径为5～20μm，所述三氧化二锑粉体的粒径为5～10μm。
本实施例的复合阻燃剂的制备方法，包括下列步骤：
1)将带有加料口和气体进出管的球磨罐进行三次抽真空和冲氮气；
2)在氮气保护下，按顺序在球磨罐中加入双环戊二烯、红磷粉体、十溴二苯醚、溴化聚苯乙烯树脂、三氧化二锑粉体，关闭加料口，将球磨罐放在罐磨机上研磨3h，即得所述复合阻燃剂。
本实施例的使用上述复合阻燃剂的阻燃聚双环戊二烯材料，由以下原料通过反应注射成型制成：双环戊二烯单体、主催化剂、助催化剂、复合阻燃剂；其中，双环戊二烯单体与主催化剂、助催化剂的摩尔比为1000:1:20，复合阻燃剂的量为双环戊二烯单体质量的5％。所述主催化剂为钨酚络合物，助催化剂为一氯二异丁基铝。
本实施例的阻燃聚双环戊二烯材料的制备方法，包括下列步骤：
1)在氮气保护下，向反应器注射成型机的A、B储罐中分别加入双环戊二烯100重量份、复合阻燃剂5重量份(双环戊二烯总用量为200重量份，复合阻燃剂总用量为10重量份)；
2)在A储罐加入主催化剂(钨酚络合物)，主催化剂与双环戊二烯总用量的摩尔比为1:1000；在B储罐中加入助催化剂(一氯二异丁基铝)，助催化剂与主催化剂的摩尔比为20:1；
3)开启反应器注射成型机，A、B储罐中的料液经混合器混合后注入模具中成型，即得阻燃聚双环戊二烯材料。
其中，钨酚络合物(主催化剂)的结构式为W(OPhR)3Cl3，其中OPhR为2-丁基苯氧基。
实施例2
本实施例的复合阻燃剂，由以下重量份数的组分组成：双环戊二烯100份、红磷粉体30份、四溴双酚A5份、氯化聚乙烯树脂2份、三氧化二锑粉体1份。所述红磷粉体的粒径为5～20μm，所述三氧化二锑粉体的粒径为5～10μm。
本实施例的复合阻燃剂的制备方法，包括下列步骤：
1)将带有加料口和气体进出管的球磨罐进行三次抽真空和冲氮气；
2)在氮气保护下，按顺序在球磨罐中加入双环戊二烯、红磷粉体、四溴双酚A、氯化聚乙烯树脂、三氧化二锑粉体，关闭加料口，将球磨罐放在罐磨机上研磨4h，即得所述复合阻燃剂。
本实施例的使用上述复合阻燃剂的阻燃聚双环戊二烯材料，由以下原料通过反应注射成型制成：双环戊二烯单体、主催化剂、助催化剂、复合阻燃剂；其中，双环戊二烯单体与主催化剂、助催化剂的摩尔比为1500:1:30，复合阻燃剂的量为双环戊二烯单体质量的10％。所述主催化剂为钨酚络合物，助催化剂为三异丁基铝。
本实施例的阻燃聚双环戊二烯材料的制备方法，包括下列步骤：
1)在氮气保护下，向反应器注射成型机的A、B储罐中分别加入双环戊二烯100重量份、复合阻燃剂10重量份(双环戊二烯总用量为200重量份，复合阻燃剂总用量为20重量份)；
2)在A储罐加入主催化剂(钨酚络合物)，主催化剂与双环戊二烯总用量的摩尔比为1:1500；在B储罐中加入助催化剂(三异丁基铝)，助催化剂与主催化剂的摩尔比为30:1；
3)开启反应器注射成型机，A、B储罐中的料液经混合器混合后注入模具中成型，即得阻燃聚双环戊二烯材料。
其中，钨酚络合物(主催化剂)的结构式为W(OPhR)3Cl3，其中OPhR为4-壬基苯氧基。
实施例3
本实施例的复合阻燃剂，由以下重量份数的组分组成：双环戊二烯100份、红磷粉体40份、六溴环十二烷4份、氯化橡胶3份、三氧化二锑粉体0.1份。所述红磷粉体的粒径为5～20μm，所述三氧化二锑粉体的粒径为5～10μm。
本实施例的复合阻燃剂的制备方法，包括下列步骤：
1)将带有加料口和气体进出管的球磨罐进行三次抽真空和冲氮气；
2)在氮气保护下，按顺序在球磨罐中加入双环戊二烯、红磷粉体、六溴环十二烷、氯化橡胶、三氧化二锑粉体，关闭加料口，将球磨罐放在罐磨机上研磨5h，即得所述复合阻燃剂。
本实施例的使用上述复合阻燃剂的阻燃聚双环戊二烯材料，由以下原料通过反应注射成型制成：双环戊二烯单体、主催化剂、助催化剂、复合阻燃剂；其中，双环戊二烯单体与主催化剂、助催化剂的摩尔比为2000:1:50，复合阻燃剂的量为双环戊二烯单体质量的15％。所述主催化剂为钨酚络合物，助催化剂为一氯二乙基铝。
本实施例的阻燃聚双环戊二烯材料的制备方法，包括下列步骤：
1)在氮气保护下，向反应器注射成型机的A、B储罐中分别加入双环戊二烯100重量份、复合阻燃剂15重量份(双环戊二烯总用量为200重量份，复合阻燃剂总用量为30重量份)；
2)在A储罐加入主催化剂(钨酚络合物)，主催化剂与双环戊二烯总用量的摩尔比为1:2000；在B储罐中加入助催化剂(一氯二乙基铝)，助催化剂与主催化剂的摩尔比为50:1；
3)开启反应器注射成型机，A、B储罐中的料液经混合器混合后注入模具中成型，即得阻燃聚双环戊二烯材料。
其中，钨酚络合物(主催化剂)的结构式为W(OPhR)3Cl3，其中OPhR为6-己基苯氧基。
实施例4
本实施例的复合阻燃剂，由以下重量份数的组分组成：双环戊二烯100份、红磷粉体50份、十溴二苯乙烷2份、氯化聚丙烯树脂4份、三氧化二锑粉体0.5份。所述红磷粉体的粒径为5～20μm，所述三氧化二锑粉体的粒径为5～10μm。
本实施例的复合阻燃剂的制备方法，包括下列步骤：
1)将带有加料口和气体进出管的球磨罐进行三次抽真空和冲氮气；
2)在氮气保护下，按顺序在球磨罐中加入双环戊二烯、红磷粉体、十溴二苯乙烷、氯化聚丙烯树脂、三氧化二锑粉体，关闭加料口，将球磨罐放在罐磨机上研磨5h，即得所述复合阻燃剂。
本实施例的使用上述复合阻燃剂的阻燃聚双环戊二烯材料，由以下原料通过反应注射成型制成：双环戊二烯单体、主催化剂、助催化剂、复合阻燃剂；其中，双环戊二烯单体与主催化剂、助催化剂的摩尔比为2000:1:50，复合阻燃剂的量为双环戊二烯单体质量的20％。所述主催化剂为钨酚络合物，助催化剂为三乙基铝。
本实施例的阻燃聚双环戊二烯材料的制备方法，包括下列步骤：
1)在氮气保护下，向反应器注射成型机的A、B储罐中分别加入双环戊二烯100重量份、复合阻燃剂20重量份(双环戊二烯总用量为200重量份，复合阻燃剂总用量为40重量份)；
2)在A储罐加入主催化剂(钨酚络合物)，主催化剂与双环戊二烯总用量的摩尔比为1:2000；在B储罐中加入助催化剂(三乙基铝)，助催化剂与主催化剂的摩尔比为50:1；
3)开启反应器注射成型机，A、B储罐中的料液经混合器混合后注入模具中成型，即得阻燃聚双环戊二烯材料。
其中，钨酚络合物(主催化剂)的结构式为W(OPhR)3Cl3，其中OPhR为4-辛基苯氧基。
实验例
本实验例对实施例1-4所得阻燃聚双环戊二烯材料的阻燃性能及冲击性能进行检测，结果如表1所示。
其中，对比例的聚双环戊二烯材料在制备时，原料中不含复合阻燃剂，其余同实施例1。
表1 实施例1-4所得阻燃聚双环戊二烯材料的阻燃性能及冲击性能检测结果
| 对象 | 氧指数，％ | 冲击强度，J/m |
| 实施例1 | 20.2 | 281.3 |
| 实施例2 | 23.4 | 280.4 |
| 实施例3 | 26.1 | 276.5 |
| 实施例4 | 28.8 | 272.3 |
| 对比例 | 18.6 | 286 |
从表1可以看出，实施例1-4所得阻燃聚双环戊二烯材料的冲击强度与对比例基本相同，但是氧指数得到极大的提高。试验结果表明，相对于普通聚双环戊二烯材料，本发明的使用了复合阻燃剂的阻燃聚双环戊二烯材料，在不明显降低材料力学性能的基础上，极大的提高了材料的阻燃性能。
Claims (10)
1.一种复合阻燃剂，其特征在于：主要由以下重量份数的组分组成：双环戊二烯100份、红磷20～50份、有机溴系化合物2～10份、卤化树脂1～4份、三氧化二锑0.1～2份。
2.根据权利要求1所述的复合阻燃剂，其特征在于：所述红磷为粉体，粒径为5～20μm。
3.根据权利要求1所述的复合阻燃剂，其特征在于：所述有机溴系化合物为十溴二苯醚、四溴双酚A、六溴环十二烷或十溴二苯乙烷。
4.根据权利要求1所述的复合阻燃剂，其特征在于：所述卤化树脂为氯化聚乙烯树脂、氯化聚丙烯树脂、氯化橡胶或溴化聚苯乙烯树脂。
5.根据权利要求1所述的复合阻燃剂，其特征在于：所述三氧化二锑为粉体，粒径为5～10μm。
6.一种如权利要求1所述的复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括在氮气保护下，将双环戊二烯、红磷、有机溴系化合物、卤化树脂、三氧化二锑混合后球磨，即得。
7.根据权利要求6所述的复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述球磨时间为3～5h。
8.一种使用如权利要求1所述的复合阻燃剂的阻燃聚双环戊二烯材料，其特征在于：主要由以下原料通过反应注射成型制成：双环戊二烯单体、主催化剂、助催化剂、复合阻燃剂；其中，双环戊二烯单体与主催化剂、助催化剂的摩尔比为1000～2000:1:20～50，复合阻燃剂的量为双环戊二烯单体质量的5％～20％。
9.根据权利要求8所述的阻燃聚双环戊二烯材料，其特征在于：所述主催化剂为钨酚络合物，其结构通式为W(OPhR)3Cl3；其中OPhR是烷基苯氧基，R是碳原子数为4～9的烷基。
10.根据权利要求8所述的阻燃聚双环戊二烯材料，其特征在于：所述助催化剂为一氯二异丁基铝、三异丁基铝、三乙基铝或一氯二乙基铝。
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