CN109467879A - 一种高阻燃性环氧树脂聚合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环氧树脂组合物领域，具体涉及一种高阻燃性环氧树脂聚合物及其制备方法；其成分按重量份计：环氧树脂、聚苯乙烯树脂、阻燃剂、无机填料、固化剂、偶联剂、阻燃协助剂和适量去离子水作为制备高阻燃性环氧树脂聚合物的原料，所制备的高阻燃性环氧树脂聚合物具有高力学性能、对环境友好、高阻燃性等优点，另外本发明制备的高阻燃性环氧树脂聚合物还具有耐高低温，在‑30℃和80℃的条件下均能正常使用，而且还具有防水性能好和耐磨性强等优点，本发明中的固体酸酐类选用偏苯三甲酸酐，偏苯三甲酸酐和羧基聚酯相互配合，有助于高阻燃性环氧树脂聚合物的阻燃性，使得高阻燃性环氧树脂聚合物的阻燃性能得到显著提高。

Description

一种高阻燃性环氧树脂聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂组合物领域，具体涉及一种高阻燃性环氧树脂聚合物及其制备方法。
背景技术
环氧树脂固化物具有良好的机械性能、电气性能、尺寸稳定性和粘结性，用环氧树脂增强纤维制成的大型复合材料部件具有吸水率低、耐腐蚀和成本低廉等优点，但由于环氧树脂的化学结构决定其韧性和阻燃性能均较差，加之目前国内制造的环氧树脂组合物的操作时间短，还不能满足制造和/或补强大型复合材料(如：大型风电叶片、轨道空调产品)的要求，所以科研人员通过对环氧树脂的改性以期获得力学性能更好的产品。
但环氧树脂属于易燃材料，其极限氧指数(LOI)较低，仅为19.5，而环氧树脂又被广泛使用且随着近年安全火灾的频繁发生。
由此可见，研发一款高力学性能、对环境友好、高阻燃性型环氧树脂聚合物具有非常重要的意义；也完全符合国家提出的发展绿色环保产业、材料等重大战略需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高阻燃性环氧树脂聚合物及其制备方法，不仅具有高力学性能、对环境友好，还具有高阻燃性等优点。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其成分按重量份计：环氧树脂75-88份、聚苯乙烯树脂35-55份、阻燃剂22-33份、无机填料25-38份、固化剂15.3-19.2份、偶联剂0.9-1.3份、阻燃协助剂13-25份和适量去离子水。
优选的，一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其制备方法包括以下步骤：
a、将环氧树脂、聚苯乙烯树脂和适量乙醇依次加入单口锥形瓶中，在35-42℃下抽真空搅拌反应0.5-2h，得到浅黄色未固化的混合树脂，备用；
b、将剩余物料加入到搅拌釜中，将搅拌釜内的温度升至65-85℃，然后搅拌1.2-1.8h，得到混合溶液；
c、将混合树脂和混合溶液在室温下搅拌混合均匀，注入模具，经室温凝胶，2.5-4.5h后室温预固化即可得到表面已完成固化的预固化产品，该预固化产品可在23-27℃环境下20-35天直接实现后固化或者升温至50-70℃，恒温2-5h内实现后固化。
优选的，所述环氧树脂选用双酚S形环氧树脂。
优选的，所述阻燃协效剂选用氢氧化铝、氢氧化镁、锡酸锌、羟基锡酸锌和硼酸锌中的两种或者三种。
优选的，所述偶联剂选用三烷基磷类和季铵盐类，且三烷基磷类和季铵盐类分量比为3:1。
优选的，所述固化剂选用固体酸酐类和羧基聚酯，且固体酸酐类和羧基聚脂的分量比为5-8:1，所述固体酸酐类选用偏苯三甲酸酐。
优选的，所述无机填料选用碳酸钙、沸石和玻璃微珠中的至少一种。
优选的，所述阻燃剂选用脂肪族卤代烃。
优选的，所述脂肪族卤代烃选用溴化物，且溴化物选用二氯溴甲烷及八溴二苯基氧化物、五溴乙基苯和四溴双酚A中的至少一种。
有益效果：
本发明以环氧树脂、聚苯乙烯树脂、阻燃剂、无机填料、固化剂、偶联剂、阻燃协助剂和适量去离子水作为制备高阻燃性环氧树脂聚合物的原料，所制备的高阻燃性环氧树脂聚合物具有高力学性能、对环境友好、高阻燃性等优点。另外本发明制备的高阻燃性环氧树脂聚合物还具有耐高低温，在-30℃和80℃的条件下均能正常使用，而且还具有防水性能好和耐磨性强等优点。本发明中的固体酸酐类选用偏苯三甲酸酐，偏苯三甲酸酐和羧基聚酯相互配合，有助于高阻燃性环氧树脂聚合物的阻燃性，使得高阻燃性环氧树脂聚合物的阻燃性能得到显著提高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其成分按重量份计：环氧树脂75份、聚苯乙烯树脂55份、阻燃剂22份、无机填料25份、固化剂15.3份、偶联剂1.2份、阻燃协助剂13份和适量去离子水。
一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其制备方法包括以下步骤：
a、将环氧树脂、聚苯乙烯树脂和适量乙醇依次加入单口锥形瓶中，在42℃下抽真空搅拌反应0.5h，得到浅黄色未固化的混合树脂，备用；
b、将剩余物料加入到搅拌釜中，将搅拌釜内的温度升至78℃，然后搅拌1.2h，得到混合溶液；
c、将混合树脂和混合溶液在室温下搅拌混合均匀，注入模具，经室温凝胶，3.8h后室温预固化即可得到表面已完成固化的预固化产品，该预固化产品可在23℃环境下35天直接实现后固化或者升温至50℃，恒温4h内实现后固化。
环氧树脂选用双酚S形环氧树脂。
阻燃协效剂选用氢氧化铝、氢氧化镁、锡酸锌、羟基锡酸锌和硼酸锌中的两种或者三种。
偶联剂选用三烷基磷类和季铵盐类，且三烷基磷类和季铵盐类分量比为3:1。
固化剂选用固体酸酐类和羧基聚酯，且固体酸酐类和羧基聚脂的分量比为5:1，固体酸酐类选用偏苯三甲酸酐。
固化剂选用固体酸酐类和羧基聚玻璃微珠中的至少一种。
阻燃剂选用脂肪族卤代烃。
脂肪族卤代烃选用溴化物，且溴化物选用二氯溴甲烷及八溴二苯基氧化物、五溴乙基苯和四溴双酚A中的至少一种。
实施例2：
一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其成分按重量份计：环氧树脂798份、聚苯乙烯树脂35份、阻燃剂26份、无机填料29份、固化剂16.9份、偶联剂1.1份、阻燃协助剂17份和适量去离子水。
一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其制备方法包括以下步骤：
a、将环氧树脂、聚苯乙烯树脂和适量乙醇依次加入单口锥形瓶中，在35℃下抽真空搅拌反应1h，得到浅黄色未固化的混合树脂，备用；
b、将剩余物料加入到搅拌釜中，将搅拌釜内的温度升至70℃，然后搅拌1.4h，得到混合溶液；
c、将混合树脂和混合溶液在室温下搅拌混合均匀，注入模具，经室温凝胶，2.5h后室温预固化即可得到表面已完成固化的预固化产品，该预固化产品可在24℃环境下20天直接实现后固化或者升温至57℃，恒温3h内实现后固化。
环氧树脂选用双酚S形环氧树脂。
阻燃协效剂选用氢氧化铝、氢氧化镁、锡酸锌、羟基锡酸锌和硼酸锌中的两种或者三种。
偶联剂选用三烷基磷类和季铵盐类，且三烷基磷类和季铵盐类分量比为3:1。
固化剂选用固体酸酐类和羧基聚酯，且固体酸酐类和羧基聚脂的分量比为6:1，固体酸酐类选用偏苯三甲酸酐。
固化剂选用固体酸酐类和羧基聚玻璃微珠中的至少一种。
阻燃剂选用脂肪族卤代烃。
脂肪族卤代烃选用溴化物，且溴化物选用二氯溴甲烷及八溴二苯基氧化物、五溴乙基苯和四溴双酚A中的至少一种。
实施例3：
一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其成分按重量份计：环氧树脂84份、聚苯乙烯树脂44份、阻燃剂29份、无机填料38份、固化剂18.1份、偶联剂0.9份、阻燃协助剂21份和适量去离子水。
一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其制备方法包括以下步骤：
a、将环氧树脂、聚苯乙烯树脂和适量乙醇依次加入单口锥形瓶中，在37℃下抽真空搅拌反应1.5h，得到浅黄色未固化的混合树脂，备用；
b、将剩余物料加入到搅拌釜中，将搅拌釜内的温度升至65℃，然后搅拌1.6h，得到混合溶液；
c、将混合树脂和混合溶液在室温下搅拌混合均匀，注入模具，经室温凝胶，3.1h后室温预固化即可得到表面已完成固化的预固化产品，该预固化产品可在26℃环境下29天直接实现后固化或者升温至64℃，恒温2h内实现后固化。
环氧树脂选用双酚S形环氧树脂。
阻燃协效剂选用氢氧化铝、氢氧化镁、锡酸锌、羟基锡酸锌和硼酸锌中的两种或者三种。
偶联剂选用三烷基磷类和季铵盐类，且三烷基磷类和季铵盐类分量比为3:1。
固化剂选用固体酸酐类和羧基聚酯，且固体酸酐类和羧基聚脂的分量比为7:1，所述固体酸酐类选用偏苯三甲酸酐。
无机填料选用碳酸钙、沸石和玻璃微珠中的至少一种。
阻燃剂选用脂肪族卤代烃。
脂肪族卤代烃选用溴化物，且溴化物选用二氯溴甲烷及八溴二苯基氧化物、五溴乙基苯和四溴双酚A中的至少一种。
实施例4：
一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其成分按重量份计：环氧树脂88份、聚苯乙烯树脂48份、阻燃剂33份、无机填料33份、固化剂19.2份、偶联剂1.3份、阻燃协助剂25份和适量去离子水。
一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其制备方法包括以下步骤：
a、将环氧树脂、聚苯乙烯树脂和适量乙醇依次加入单口锥形瓶中，在39℃下抽真空搅拌反应2h，得到浅黄色未固化的混合树脂，备用；
b、将剩余物料加入到搅拌釜中，将搅拌釜内的温度升至85℃，然后搅拌1.8h，得到混合溶液；
c、将混合树脂和混合溶液在室温下搅拌混合均匀，注入模具，经室温凝胶，4.5h后室温预固化即可得到表面已完成固化的预固化产品，该预固化产品可在27℃环境下26天直接实现后固化或者升温至70℃，恒温5h内实现后固化。
环氧树脂选用双酚S形环氧树脂。
阻燃协效剂选用氢氧化铝、氢氧化镁、锡酸锌、羟基锡酸锌和硼酸锌中的两种或者三种。
偶联剂选用三烷基磷类和季铵盐类，且三烷基磷类和季铵盐类分量比为3:1。
固化剂选用固体酸酐类和羧基聚酯，且固体酸酐类和羧基聚脂的分量比为8:1，所述固体酸酐类选用偏苯三甲酸酐。
无机填料选用碳酸钙、沸石和玻璃微珠中的至少一种。
阻燃剂选用脂肪族卤代烃。
脂肪族卤代烃选用溴化物，且溴化物选用二氯溴甲烷及八溴二苯基氧化物、五溴乙基苯和四溴双酚A中的至少一种。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其特征在于，其成分按重量份计：环氧树脂75-88份、聚苯乙烯树脂35-55份、阻燃剂22-33份、无机填料25-38份、固化剂15.3-19.2份、偶联剂0.9-1.3份、阻燃协助剂13-25份和适量去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
a、将环氧树脂、聚苯乙烯树脂和适量乙醇依次加入单口锥形瓶中，在35-42℃下抽真空搅拌反应0.5-2h，得到浅黄色未固化的混合树脂，备用；
b、将剩余物料加入到搅拌釜中，将搅拌釜内的温度升至65-85℃，然后搅拌1.2-1.8h，得到混合溶液；
c、将混合树脂和混合溶液在室温下搅拌混合均匀，注入模具，经室温凝胶，2.5-4.5h后室温预固化即可得到表面已完成固化的预固化产品，该预固化产品可在23-27℃环境下20-35天直接实现后固化或者升温至50-70℃，恒温2-5h内实现后固化。
3.根据权利要求1所述的一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其特征在于：所述环氧树脂选用双酚S形环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其特征在于：所述阻燃协效剂选用氢氧化铝、氢氧化镁、锡酸锌、羟基锡酸锌和硼酸锌中的两种或者三种。
5.根据权利要求1所述的一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其特征在于：所述偶联剂选用三烷基磷类和季铵盐类，且三烷基磷类和季铵盐类分量比为3:1。
6.根据权利要求1所述的一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其特征在于：所述固化剂选用固体酸酐类和羧基聚酯，且固体酸酐类和羧基聚脂的分量比为5-8:1，所述固体酸酐类选用偏苯三甲酸酐。
7.根据权利要求1所述的一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其特征在于：所述无机填料选用碳酸钙、沸石和玻璃微珠中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其特征在于：所述阻燃剂选用脂肪族卤代烃。
9.根据权利要求8所述的一种高阻燃性环氧树脂聚合物，其特征在于：所述脂肪族卤代烃选用溴化物，且溴化物选用二氯溴甲烷及八溴二苯基氧化物、五溴乙基苯和四溴双酚A中的至少一种。
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