CN109718003A - 一种石墨烯发热复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯发热复合材料及其制备方法，该材料的原料包含：铁粉90％～95％，改性氧化石墨烯材料0.01％～5％，吸水树脂0.1％～3％，矿物质盐0.1％～5％。该材料的制备方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，制备改性氧化石墨烯粉体；步骤3，将改性氧化石墨烯粉体与铁粉通过超声搅拌进行改性接枝；步骤4，将改性氧化石墨烯与铁粉复合材料，与吸水性树脂、矿物质盐按照配比进行配料，再利用高速转锅进行搅拌混合，制备石墨烯发热复合材料。本发明通过氧化石墨烯对铁粉进行改性，使得改性氧化石墨烯与铁粉复合材料所制的发热材料不仅拥有优良的均匀发热功能，而且能够拥有优秀的理疗性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种发热复合材料及其制备方法，具体地，涉及一种石墨烯发热复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。氧化石墨烯是在石墨烯的表层进行共价键修饰，使其表面具有羧基、环氧基、羟基等含氧基团。通过石墨烯层面修饰，使得氧化石墨烯相比石墨烯更不易团聚，因此可以进行大规模工业生产。
但是氧化石墨烯在铁粉中的分散情况不好，直接混合可能会造成发热性能不均，从而造成材料性能不稳定，因此改进氧化石墨烯在铁粉中的分散情况是技术关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种发热复合材料及其制备方法，通过氧化石墨烯改性铁粉，再复合其它活性炭、吸收性树脂、矿物质，改善均匀加热，提供复合材料的发热和理疗功能。
为了达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯发热复合材料，其中，所述的发热复合材料的原料按质量百分比计包含：铁粉90％～95％，改性氧化石墨烯材料0.01％～5％，吸水树脂0.1％～3％，矿物质盐0.1％～5％。
上述的石墨烯发热复合材料，其中，所述的吸水树脂包含接枝淀粉、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉、淀粉黄原酸盐、聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类吸水性树脂等中的任意一种或多种。
上述的石墨烯发热复合材料，其中，所述的矿物质盐包含陶瓷粉、贝壳粉、火山岩、稀土等中的任意一种或多种。
本发明还提供了上述的石墨烯发热复合材料的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，制备改性氧化石墨烯粉体；步骤3，将步骤2所得的改性氧化石墨烯粉体与铁粉通过超声搅拌进行改性接枝，得到改性氧化石墨烯与铁粉复合材料；步骤4，将步骤3所得的改性氧化石墨烯与铁粉复合材料，与吸水性树脂、矿物质盐按照配比进行配料，再利用高速转锅进行搅拌混合，制备石墨烯发热复合材料。
上述的石墨烯发热复合材料的制备方法，其中，所述的步骤2中对氧化石墨烯进行改性：在氧化石墨烯水溶液中加入改性剂，经过搅拌、超声分散后，控制温度进行反应，停止反应后获得改性氧化石墨烯溶液，通过蒸发溶剂法获得固体改性氧化石墨烯材料，再用无水乙醇进行洗涤抽滤多次，经烘箱烘干，获得高纯度的改性氧化石墨烯粉体。
上述的石墨烯发热复合材料的制备方法，其中，所述的步骤2中，在150～200ml的质量浓度为1％的氧化石墨烯水溶液中加入0.05g～0.5g的改性剂，经过搅拌，并超声分散20～40min后，在温度为50℃～140℃下反应5h～24h，停止反应后获得改性氧化石墨烯溶液，通过加热蒸发溶剂，获得固体改性氧化石墨烯材料，再用无水乙醇进行洗涤抽滤多次，经60℃的烘箱烘干，获得高纯度的改性氧化石墨烯粉体。
上述的石墨烯发热复合材料的制备方法，其中，所述的步骤2中，将0.05g～0.5g的改性剂溶于醇或DMF溶剂中，以醇溶液或者DMF溶液的形式加入到氧化石墨烯水溶液中。
上述的石墨烯发热复合材料的制备方法，其中，所述的改性剂包含KH550、硬脂酸、十二胺等改性物中的任意一种或多种。KH550为氨基官能团硅烷，呈碱性，外观为无色或微黄色透明液体，通用性强，可溶于有机溶剂，但丙酮、四氯化碳不适宜作稀释剂。
上述的石墨烯发热复合材料的制备方法，其中，所述的步骤3中，将改性氧化石墨烯粉体与铁粉混合，超声搅拌1～2h，进行改性接枝。接枝是指大分子链上通过化学键结合适当的支链或功能性侧基的反应，所形成的产物称作接枝共聚物。
上述的石墨烯发热复合材料的制备方法，其中，所述的步骤4中，将改性氧化石墨烯与铁粉复合材料和吸水性树脂、矿物质盐混合，再通过高速转锅搅拌1～3h，制备石墨烯发热复合材料。
本发明提供的石墨烯发热复合材料及其制备方法具有以下优点：
本发明采用铁粉与改性氧化石墨烯复合，同时为了促进氧化石墨烯在整个体系中均匀分散，通过KH550、硬脂酸、十二胺中的几种或一种与氧化石墨烯进行改性，制得改性氧化石墨烯材料，增强改性氧化石墨烯与铁粉之间的界面相互作用，同时为了进一步使得改性氧化石墨烯材料在铁粉中均匀发热，在进行改性氧化石墨烯与铁粉共混改性时加入适当比例的吸水性树脂，同时为了增加石墨烯复合发热材料远红外理疗功能，在配料时加入矿物质盐。
通过本发明配方制成的改性氧化石墨烯与铁粉复合材料，主要应用于发热贴、护宫贴、理疗贴上，通过氧化石墨烯对铁粉进行改性，使得改性氧化石墨烯与铁粉复合材料所制的发热材料不仅拥有优良的均匀发热功能，而且能够拥有优秀的理疗性能。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的石墨烯发热复合材料，其原料按质量百分比计包含：铁粉90％～95％，改性氧化石墨烯材料0.01％～5％，吸水树脂0.1％～3％，矿物质盐0.1％～5％。
优选地，吸水树脂包含接枝淀粉、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉、淀粉黄原酸盐、聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类吸水性树脂等中的任意一种或多种。
矿物质盐包含陶瓷粉、贝壳粉、火山岩、稀土等中的任意一种或多种。
本发明还提供了该石墨烯发热复合材料的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；步骤2，制备改性氧化石墨烯粉体；步骤3，将步骤2所得的改性氧化石墨烯粉体与铁粉通过超声搅拌进行改性接枝，得到改性氧化石墨烯与铁粉复合材料；步骤4，将步骤3所得的改性氧化石墨烯与铁粉复合材料，与吸水性树脂、矿物质盐按照配比进行配料，再利用高速转锅进行搅拌混合，制备石墨烯发热复合材料。
优选地，步骤2中对氧化石墨烯进行改性：在氧化石墨烯水溶液中加入改性剂，经过搅拌、超声分散后，控制温度进行反应，停止反应后获得改性氧化石墨烯溶液，通过蒸发溶剂法获得固体改性氧化石墨烯材料，再用无水乙醇进行洗涤抽滤多次，经烘箱烘干，获得高纯度的改性氧化石墨烯粉体。
步骤2中，在150～200ml的质量浓度为1％的氧化石墨烯水溶液中加入0.05g～0.5g的改性剂，经过搅拌，并超声分散20～40min后，在温度为50℃～140℃下反应5h～24h，停止反应后获得改性氧化石墨烯溶液，通过加热蒸发溶剂，获得固体改性氧化石墨烯材料，再用无水乙醇进行洗涤抽滤多次，经60℃的烘箱烘干，获得高纯度的改性氧化石墨烯粉体。
步骤2中，将0.05g～0.5g的改性剂溶于醇或DMF溶剂中，以醇溶液或者DMF溶液的形式加入到氧化石墨烯水溶液中。
改性剂包含KH550、硬脂酸、十二胺等改性物中的任意一种或多种。KH550为氨基官能团硅烷，呈碱性，外观为无色或微黄色透明液体，通用性强，可溶于有机溶剂，但丙酮、四氯化碳不适宜作稀释剂。
步骤3中，将改性氧化石墨烯粉体与铁粉混合，超声搅拌1～2h，进行改性接枝。
步骤4中，将改性氧化石墨烯与铁粉复合材料和吸水性树脂、矿物质盐混合，再通过转锅搅拌1～3h，制备石墨烯发热复合材料。
下面结合实施例对本发明提供的石墨烯发热复合材料及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种石墨烯发热复合材料，其原料按质量百分比计包含：铁粉95％，改性氧化石墨烯材料0.01％，吸水树脂0.1％，矿物质盐4.89％。
优选地，吸水树脂包含接枝淀粉。矿物质盐包含陶瓷粉。
本实施例还提供了该石墨烯发热复合材料的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备改性氧化石墨烯粉体。
优选地，对氧化石墨烯进行改性：在150ml的质量浓度为1％的氧化石墨烯水溶液中加入0.05g的改性剂，经过搅拌，并超声分散20min后，在温度为50℃℃下反应5h，停止反应后获得改性氧化石墨烯溶液，通过加热蒸发溶剂，获得固体改性氧化石墨烯材料，再用无水乙醇进行洗涤抽滤多次，经60℃的烘箱烘干，获得高纯度的改性氧化石墨烯粉体。
改性剂包含KH550、硬脂酸、十二胺等改性物中的任意一种或多种。将0.05g的改性剂溶于醇或DMF溶剂中，以醇溶液或者DMF溶液的形式加入到氧化石墨烯水溶液中。
步骤3，将步骤2所得的改性氧化石墨烯粉体与铁粉通过超声搅拌1h，进行改性接枝，得到改性氧化石墨烯与铁粉复合材料。
步骤4，将步骤3所得的改性氧化石墨烯与铁粉复合材料，与吸水性树脂、矿物质盐按照配比进行配料，再利用高速转锅进行搅拌混合1h，制备石墨烯发热复合材料。
实施例2
一种石墨烯发热复合材料，其原料按质量百分比计包含：铁粉93％，改性氧化石墨烯材料1％，吸水树脂1％，矿物质盐5％。
优选地，吸水树脂包含羧甲基化淀粉。矿物质盐包含贝壳粉。
本实施例还提供了该石墨烯发热复合材料的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备改性氧化石墨烯粉体。
优选地，对氧化石墨烯进行改性：在160ml的质量浓度为1％的氧化石墨烯水溶液中加入0.15g的改性剂，经过搅拌，并超声分散25min后，在温度为70℃下反应10h，停止反应后获得改性氧化石墨烯溶液，通过加热蒸发溶剂，获得固体改性氧化石墨烯材料，再用无水乙醇进行洗涤抽滤多次，经60℃的烘箱烘干，获得高纯度的改性氧化石墨烯粉体。
改性剂包含KH550、硬脂酸、十二胺等改性物中的任意一种或多种。将0.15g的改性剂溶于醇或DMF溶剂中，以醇溶液或者DMF溶液的形式加入到氧化石墨烯水溶液中。
步骤3，将步骤2所得的改性氧化石墨烯粉体与铁粉通过超声搅拌1.2h，进行改性接枝，得到改性氧化石墨烯与铁粉复合材料。
步骤4，将步骤3所得的改性氧化石墨烯与铁粉复合材料，与吸水性树脂、矿物质盐按照配比进行配料，再利用高速转锅进行搅拌混合1.5h，制备石墨烯发热复合材料。
实施例3
一种石墨烯发热复合材料，其原料按质量百分比计包含：铁粉94.4％，改性氧化石墨烯材料3％，吸水树脂2.5％，矿物质盐0.1％。
优选地，吸水树脂包含磷酸酯化淀粉。矿物质盐包含火山岩粉末。
本实施例还提供了该石墨烯发热复合材料的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备改性氧化石墨烯粉体。
优选地，对氧化石墨烯进行改性：在180ml的质量浓度为1％的氧化石墨烯水溶液中加入0.25g的改性剂，经过搅拌，并超声分散30min后，在温度为90℃下反应14h，停止反应后获得改性氧化石墨烯溶液，通过加热蒸发溶剂，获得固体改性氧化石墨烯材料，再用无水乙醇进行洗涤抽滤多次，经60℃的烘箱烘干，获得高纯度的改性氧化石墨烯粉体。
改性剂包含KH550、硬脂酸、十二胺等改性物中的任意一种或多种。将0.25g的改性剂溶于醇或DMF溶剂中，以醇溶液或者DMF溶液的形式加入到氧化石墨烯水溶液中。
步骤3，将步骤2所得的改性氧化石墨烯粉体与铁粉通过超声搅拌1.5h，进行改性接枝，得到改性氧化石墨烯与铁粉复合材料。
步骤4，将步骤3所得的改性氧化石墨烯与铁粉复合材料，与吸水性树脂、矿物质盐按照配比进行配料，再利用高速转锅进行搅拌混合2h，制备石墨烯发热复合材料。
实施例4
一种石墨烯发热复合材料，其原料按质量百分比计包含：铁粉91％，改性氧化石墨烯材料4％，吸水树脂2％，矿物质盐3％。
优选地，吸水树脂包含淀粉黄原酸盐。矿物质盐包含稀土。
本实施例还提供了该石墨烯发热复合材料的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备改性氧化石墨烯粉体。
优选地，对氧化石墨烯进行改性：在190ml的质量浓度为1％的氧化石墨烯水溶液中加入0.4g的改性剂，经过搅拌，并超声分散35min后，在温度为120℃下反应20h，停止反应后获得改性氧化石墨烯溶液，通过加热蒸发溶剂，获得固体改性氧化石墨烯材料，再用无水乙醇进行洗涤抽滤多次，经60℃的烘箱烘干，获得高纯度的改性氧化石墨烯粉体。
改性剂包含KH550、硬脂酸、十二胺等改性物中的任意一种或多种。将0.4g的改性剂溶于醇或DMF溶剂中，以醇溶液或者DMF溶液的形式加入到氧化石墨烯水溶液中。
步骤3，将步骤2所得的改性氧化石墨烯粉体与铁粉通过超声搅拌1.8h，进行改性接枝，得到改性氧化石墨烯与铁粉复合材料。
步骤4，将步骤3所得的改性氧化石墨烯与铁粉复合材料，与吸水性树脂、矿物质盐按照配比进行配料，再利用高速转锅进行搅拌混合2.5h，制备石墨烯发热复合材料。
实施例5
一种石墨烯发热复合材料，其原料按质量百分比计包含：铁粉90％，改性氧化石墨烯材料5％，吸水树脂3％，矿物质盐2％。
优选地，吸水树脂包含聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类吸水性树脂等中的任意一种或多种。
矿物质盐包含陶瓷粉、贝壳粉、火山岩、稀土等中的任意一种或多种。
本实施例还提供了该石墨烯发热复合材料的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备改性氧化石墨烯粉体。
优选地，对氧化石墨烯进行改性：在200ml的质量浓度为1％的氧化石墨烯水溶液中加入0.5g的改性剂，经过搅拌，并超声分散40min后，在温度为140℃下反应24h，停止反应后获得改性氧化石墨烯溶液，通过加热蒸发溶剂，获得固体改性氧化石墨烯材料，再用无水乙醇进行洗涤抽滤多次，经60℃的烘箱烘干，获得高纯度的改性氧化石墨烯粉体。
改性剂包含KH550、硬脂酸、十二胺等改性物中的任意一种或多种。将0.5g的改性剂溶于醇或DMF溶剂中，以醇溶液或者DMF溶液的形式加入到氧化石墨烯水溶液中。
步骤3，将步骤2所得的改性氧化石墨烯粉体与铁粉通过超声搅拌2h，进行改性接枝，得到改性氧化石墨烯与铁粉复合材料。
步骤4，将步骤3所得的改性氧化石墨烯与铁粉复合材料，与吸水性树脂、矿物质盐按照配比进行配料，再利用高速转锅进行搅拌混合3h，制备石墨烯发热复合材料。
本发明提供的石墨烯发热复合材料及其制备方法，配方中采用改性氧化石墨烯材料，其是由氧化石墨烯与KH550、硬脂酸、十二胺中的几种或者一种通过共价键修饰制得的改性氧化石墨烯材料，再通过氧化石墨烯改性铁粉，再复合其它活性炭、吸收性树脂、矿物质，改善均匀加热，提供复合材料的发热和理疗功能。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种石墨烯发热复合材料，其特征在于，所述的发热复合材料的原料按质量百分比计包含：铁粉90％～95％，改性氧化石墨烯材料0.01％～5％，吸水树脂0.1％～3％，矿物质盐0.1％～5％。
2.如权利要求1所述的石墨烯发热复合材料，其特征在于，所述的吸水树脂包含接枝淀粉、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉、淀粉黄原酸盐、聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类吸水性树脂中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的石墨烯发热复合材料，其特征在于，所述的矿物质盐包含陶瓷粉、贝壳粉、火山岩、稀土中的任意一种或多种。
4.一种如权利要求1～3中任意一项所述的石墨烯发热复合材料的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，按比例称取各原料；
步骤2，制备改性氧化石墨烯粉体；
步骤3，将步骤2所得的改性氧化石墨烯粉体与铁粉通过超声搅拌进行改性接枝，得到改性氧化石墨烯与铁粉复合材料；
步骤4，将步骤3所得的改性氧化石墨烯与铁粉复合材料，与吸水性树脂、矿物质盐按照配比进行配料，再利用转锅进行搅拌混合，制备石墨烯发热复合材料。
5.如权利要求4所述的石墨烯发热复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中对氧化石墨烯进行改性：在氧化石墨烯水溶液中加入改性剂，经过搅拌、超声分散后，控制温度进行反应，停止反应后获得改性氧化石墨烯溶液，通过蒸发溶剂获得固体改性氧化石墨烯材料，再用无水乙醇进行洗涤抽滤，经烘箱烘干，获得改性氧化石墨烯粉体。
6.如权利要求5所述的石墨烯发热复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，在150～200ml的质量浓度为1％的氧化石墨烯水溶液中加入0.05g～0.5g的改性剂，经过搅拌，并超声分散20～40min后，在温度为50℃～140℃下反应5h～24h，停止反应后获得改性氧化石墨烯溶液，通过蒸发溶剂，获得固体改性氧化石墨烯材料，再用无水乙醇进行洗涤抽滤，经60℃的烘箱烘干，获得改性氧化石墨烯粉体。
7.如权利要求6所述的石墨烯发热复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，将0.05g～0.5g的改性剂溶于醇或DMF溶剂中，以醇溶液或者DMF溶液的形式加入到氧化石墨烯水溶液中。
8.如权利要求7所述的石墨烯发热复合材料的制备方法，其特征在于，所述的改性剂包含KH550、硬脂酸、十二胺中的任意一种或多种。
9.如权利要求4所述的石墨烯发热复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，将改性氧化石墨烯粉体与铁粉混合，超声搅拌1～2h，进行改性接枝。
10.如权利要求4所述的石墨烯发热复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，将改性氧化石墨烯与铁粉复合材料和吸水性树脂、矿物质盐混合，再通过转锅搅拌1～3h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190507 |