CN102824885A - 一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法 - Google Patents

一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法 Download PDF

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一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法，涉及一种微胶囊的制备方法，本发明以三聚氰胺/甲醛树脂作为囊材，以木粉为囊芯，通过热固性树脂材料对木粉进行包覆，有效增强木粉的耐热性，以提高木粉在较高温度下的可加工性。制备方法分两个步骤进行：首先将三聚氰胺和甲醛溶液加入到反应器中，在一定条件下制得三聚氰胺/甲醛树脂预聚物溶液；然后将木粉加入到溶有分散剂的溶液中，加入三聚氰胺/甲醛树脂预聚物，进行包覆反应，经抽滤、洗涤、干燥后得到三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊产品。通过该方法处理的木粉较未改性的木粉初始分解温度提高了20-80℃。本发明工艺生产条件简单、控制容易、产品质量稳定性好。

Description

一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法
技术领域
 本发明涉及一种微胶囊的制备方法，特别是涉及一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法。
背景技术
木塑复合材料（Wood Plastic Composites，缩写WPC），是一种主要由木材或者纤维素为基础材料与塑料制成的复合材料。1964年木塑复合材料的发明一度被誉为当年世界十大科学成就之一。早在上世纪八十年代，木塑复合材料在国外就已有研究成果和实际应用，目前国外对木塑复合材料又有了更深入的研究，相继开发出PE/木粉、PS/木粉、PP/木粉、PVC/木粉等多种复合材料及制品。
发展木塑复合材料具有重要意义。首先，木塑复合材料是一种新型的环保材料，不仅可以促进废弃资源的再利用，还可以在一定程度上减轻对森林资源的砍伐，木塑复合材料产品充分体现了可再生资源的有效利用与石油产品的循环利用，它的再次兴起对于缓解当前木材与石油资源的紧缺，废弃物回收利用困难，环境污染严重的需要解决的问题具有十分重要的意义；其次，生产木塑复合材料具有较低的成本，由于木塑复合材料的原料通常为木材边角料，如锯末；基体树脂也通常是回收料，所以木塑复合材料无论是于纯木材或者纯树脂的材料相比，价格都会相对低廉，并且木塑复合材料废弃后可回收再生并循环利用；再次，木塑复合材料集木材与树脂的优点于一身，比二者又更加优异，从外观上来看，木塑复合材料与木材极为相似，而木塑复合材料不易吸水，防虫蛀，不开裂等方面优于木材；与树脂相比，木塑复合材料同样适用于各种成型加工方式，硬度等性能比纯树脂材料要高。
木塑复合材料的主要用途是替代实体木材在各领域中的应用，其中运用最广泛的是在建筑产品方面，占木塑复合用品的75%。如地板，护墙板，建筑模板，门窗型材，围栏和护栏，以及百叶窗和屋面板等。在其他方面，木塑复合材料也有着广泛的应用：木塑托盘、包装箱等包装制品；铺板、铺梁等仓储制品；汽车工业，例如车门内装饰板，司机用杂物箱，备胎盖，座椅靠板，车顶内衬等；此外运输业（铁路枕木，船舶隔舱等），家具业，办公室设备，体育设备等领域，都可以使用木塑复合材料。
当前市场上的木塑复合材料大多以聚乙烯作为基体树脂，但是聚乙烯木塑复合材料的综合性能明显不如以聚丙烯为基体树脂的木塑复合材料，由于聚丙烯加工温度较高而木粉的耐热性较差，木粉高于200℃时会发生焦化分解，所以国内聚丙烯木塑复合材料产品较少。因此，如何提高木粉的耐热性以满足聚丙烯的加工条件成为聚丙烯木塑复合材料发展的瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法，通过在木粉外层包覆上具有较好耐热性的热固性树脂以提高木粉的耐热分解性能，使其具有在较高温度下的可加工性，从而满足聚丙烯木塑复合材料的制备条件。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法，其所述方法包括以下过程：
第一步，三聚氰胺/甲醛树脂预聚物的制备：将三聚氰胺和37%甲醛溶液加入到反应器中，用碱液调节溶液pH值为8-9，在50-90℃下搅拌反应0.5到4小时，得到无色透明的三聚氰胺/甲醛树脂预聚物溶液；
第二步，三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备：以三聚氰胺/甲醛树脂作为囊材，以木粉为囊芯，将木粉加入到溶有分散剂的溶液中，加入第一步中制备的三聚氰胺/甲醛树脂预聚物，调节溶液pH值为4-7，在60-100℃下搅拌反应1-6小时，反应结束后调节溶液pH至中性，抽滤，洗涤，干燥即得到三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊产品。 
所述的一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法，所述在第一步制备三聚氰胺/甲醛树脂预聚物中，三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:3-10；在第一步制备三聚氰胺/甲醛树脂预聚物中，所用溶剂为水或醇类溶剂，或为水与醇的相混溶剂。
所述的一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法，其所述在第二步制备三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊中，囊材用量为木粉质量的10%-50%；在第二步制备三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊中，所采用的分散剂是OP-10、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯醇、司班、吐温中的一种或多种。
所述的一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法，其所述在第二步制备三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊中，分散剂的用量为木粉质量的0.1%—10%。
所述的一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法，其所述在第二步制备三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊中，所用溶剂为水或醇类溶剂，或为水与醇的相混溶剂。
所述的一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法，其所述在第二步制备三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊中，干燥温度为80—120℃。本发明的目的是提供一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊及其制备方法，
本发明制备的三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊相比未包覆木粉具有较高的耐热性，能够满足200℃以上的加工条件，可有效克服木粉在高于200℃时的焦化分解问题，可用于制备聚丙烯木塑复合材料，并且三聚氰胺/甲醛树脂包覆层也提高了木粉与聚烯烃树脂的相容性，相对提高了木塑复合材料的机械性能。
附图说明
图1为三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备工艺流程方框图； 
图2为未进行包覆处理的木粉颗粒放大2000倍的扫描电子显微镜照片；
图3为三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊颗粒放大2000倍的扫描电子显微镜照片；
图4为未进行包覆处理的木粉和三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉在空气中的热失重对比图。
注：本发明的图2—图4为产物状态的分析示意图或照片，图中文字或影像不清晰并不影响对本发明技术方案的理解。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
三聚氰胺/甲醛树脂预聚物的制备：向装有回流冷凝管、温度计和电动搅拌器的250ml三口烧瓶中依次加入12.7克三聚氰胺和48.6克37%的甲醛溶液，用10%NaOH溶液调节溶液pH到8-8.5，60℃搅拌反应2个小时，得到无色透明三聚氰胺/甲醛树脂预聚物溶液。
三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊产品的制备：向装有回流冷凝管、温度计和电动搅拌器的1000ml三口烧瓶中依次加入0.5克OP-10、1.5克十二烷基磺酸钠和500ml水，搅拌下加入200克木粉，然后将第一步所制备的三聚氰胺/甲醛树脂预聚物溶液缓慢加入到烧瓶中，用乙酸调节溶液pH到5.5，80℃搅拌反应3小时，用5%NaOH溶液调节溶液pH到7，降至室温抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼3次，110℃干燥5小时，得到211.3克三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊产品。经热失重分析，微胶囊木粉的初始分解温度为230℃。
实施例2：
三聚氰胺/甲醛树脂预聚物的制备：向装有回流冷凝管、温度计和电动搅拌器的250ml三口烧瓶中依次加入12.7克三聚氰胺和56.8克37%的甲醛溶液，用10%NaOH溶液调节溶液pH到8-8.5，70℃搅拌反应2个小时，得到无色透明三聚氰胺/甲醛树脂预聚物溶液。
三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊产品的制备：向装有回流冷凝管、温度计和电动搅拌器的1000ml三口烧瓶中依次加入1克十二烷基磺酸钠和500ml水，搅拌下加入100克木粉，然后将第一步所制备的三聚氰胺/甲醛树脂预聚物溶液缓慢加入到烧瓶中，用10%盐酸溶液调节溶液pH到5.5，80℃搅拌反应3小时，用5%NaOH溶液调节溶液pH到7，降至室温抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼3次，110℃干燥5小时，得到122.7克三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊产品。经热失重分析，微胶囊木粉的初始分解温度为238℃。
实施例3：
三聚氰胺/甲醛树脂预聚物的制备：向装有回流冷凝管、温度计和电动搅拌器的250ml三口烧瓶中依次加入25.4克三聚氰胺和113.6克37%的甲醛溶液，用氨水调节溶液pH到8-8.5，60℃搅拌反应3个小时，得到无色透明三聚氰胺/甲醛树脂预聚物溶液。
三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊产品的制备：向装有回流冷凝管、温度计和电动搅拌器的2000ml三口烧瓶中依次加入1.5克六偏磷酸钠、1克十二烷基磺酸钠和1000ml水，搅拌下加入300克木粉，然后将第一步所制备的三聚氰胺/甲醛树脂预聚物溶液缓慢加入到烧瓶中，用乙酸调节溶液pH到5.5，80℃搅拌反应4小时，用5%NaOH溶液调节溶液pH到7，降至室温抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼3次，110℃干燥5小时，得到344.5克三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊产品。经热失重分析，微胶囊木粉的初始分解温度为243℃。
实施例4：
三聚氰胺/甲醛树脂预聚物的制备：向装有回流冷凝管、温度计和电动搅拌器的500ml三口烧瓶中依次加入50.8克三聚氰胺和227.2克37%的甲醛溶液，用氨水调节溶液pH到8-8.5，70℃搅拌反应3个小时，得到无色透明三聚氰胺/甲醛树脂预聚物溶液。
三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊产品的制备：向装有回流冷凝管、温度计和电动搅拌器的2000ml三口烧瓶中依次加入1.5克10%聚乙烯醇溶液、1.5克十二烷基磺酸钠和1000ml水，搅拌下加入200克木粉，然后将第一步所制备的三聚氰胺/甲醛树脂预聚物溶液缓慢加入到烧瓶中，用乙酸调节溶液pH到5.5，80℃搅拌反应4小时，用5%NaOH溶液调节溶液pH到7，降至室温抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼3次，110℃干燥5小时，得到269.1克三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊产品。经热失重分析，微胶囊木粉的初始分解温度为252℃。

Claims (6)

1.一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：
第一步，三聚氰胺/甲醛树脂预聚物的制备：将三聚氰胺和37%甲醛溶液加入到反应器中，用碱液调节溶液pH值为8-9，在50-90℃下搅拌反应0.5到4小时，得到无色透明的三聚氰胺/甲醛树脂预聚物溶液；
第二步，三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备：以三聚氰胺/甲醛树脂作为囊材，以木粉为囊芯，将木粉加入到溶有分散剂的溶液中，加入第一步中制备的三聚氰胺/甲醛树脂预聚物，调节溶液pH值为4-7，在60-100℃下搅拌反应1-6小时，反应结束后调节溶液pH至中性，抽滤，洗涤，干燥即得到三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊产品。
2.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法，其特征在于，所述在第一步制备三聚氰胺/甲醛树脂预聚物中，三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:3-10；在第一步制备三聚氰胺/甲醛树脂预聚物中，所用溶剂为水或醇类溶剂，或为水与醇的相混溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法，其特征在于，所述在第二步制备三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊中，囊材用量为木粉质量的10%-50%；在第二步制备三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊中，所采用的分散剂是OP-10、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯醇、司班、吐温中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法，其特征在于，所述在第二步制备三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊中，分散剂的用量为木粉质量的0.1%—10%。
5.根据权利要求3所述的一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法，其特征在于，所述在第二步制备三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊中，所用溶剂为水或醇类溶剂，或为水与醇的相混溶剂。
6.根据权利要求3所述的一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊的制备方法，其特征在于，所述在第二步制备三聚氰胺/甲醛树脂包覆木粉微胶囊中，干燥温度为80—120℃。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103012810A (zh) * 2012-12-26 2013-04-03 海城精华矿产有限公司 一种改善木粉加工耐热性的方法
CN103007848A (zh) * 2012-12-26 2013-04-03 海城精华矿产有限公司 一种制备脲醛树脂包覆木粉微胶囊的方法
CN103012809A (zh) * 2012-12-26 2013-04-03 海城精华矿产有限公司 一种硼酸锌包覆木粉的方法
CN114381090A (zh) * 2021-12-30 2022-04-22 安徽壹石通材料科技股份有限公司 一种改善覆铜板性能的复合微粒

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1786076A (zh) * 2005-12-01 2006-06-14 清华大学 一种塑木复合材料的制备方法
CN102250494A (zh) * 2011-05-23 2011-11-23 河南大学 一种三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1786076A (zh) * 2005-12-01 2006-06-14 清华大学 一种塑木复合材料的制备方法
CN102250494A (zh) * 2011-05-23 2011-11-23 河南大学 一种三聚氰胺甲醛树脂包覆三氧化锑超细粉体及其制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103012810A (zh) * 2012-12-26 2013-04-03 海城精华矿产有限公司 一种改善木粉加工耐热性的方法
CN103007848A (zh) * 2012-12-26 2013-04-03 海城精华矿产有限公司 一种制备脲醛树脂包覆木粉微胶囊的方法
CN103012809A (zh) * 2012-12-26 2013-04-03 海城精华矿产有限公司 一种硼酸锌包覆木粉的方法
CN103007848B (zh) * 2012-12-26 2015-01-14 海城精华矿产有限公司 一种制备脲醛树脂包覆木粉微胶囊的方法
CN103012810B (zh) * 2012-12-26 2015-01-21 海城精华矿产有限公司 一种改善木粉加工耐热性的方法
CN103012809B (zh) * 2012-12-26 2015-01-21 海城精华矿产有限公司 一种硼酸锌包覆木粉的方法
CN114381090A (zh) * 2021-12-30 2022-04-22 安徽壹石通材料科技股份有限公司 一种改善覆铜板性能的复合微粒
CN114381090B (zh) * 2021-12-30 2024-02-02 安徽壹石通材料科技股份有限公司 一种改善覆铜板性能的复合微粒

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