CN109337512B - 一种环保水溶性涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料领域，公开了一种环保水溶性涂料及其制备方法，该涂料是由以下质量份的原料组成：20‑30份阻燃大分子功能填料、80‑100份环氧树脂、20‑30份水性固化剂、15‑25份水。本发明的环保水溶性涂料与基体的结合力好，并且在防火过程中能够快速成炭，解决了传统生物基水溶性涂料耐热性能差，阻燃效率低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种与基体结合力好、阻燃效果好、无毒环保，且原料来源广泛、价格低廉的环保水溶性涂料。
背景技术
近年来，我国各类民、商用产品大多都具有易燃特性，根据相关部门统计数据显示，我国每年大小火灾都会给社会造成5亿元以上的经济损失，因此，对各类产品进行阻燃处理是一项重要而严谨的工作。目前针对此问题涂装阻燃涂料是对易燃产品进行阻燃最行之有效的处理方式。因此，高性能阻燃剂的生产和应用对人类生命健康和社会财产安全起到了巨大的保护作用。随着我国合成材料工业的发展及应用领域的不断拓展，我国阻燃剂的总用量已发展成为仅次于增塑剂的第二大高分子材料改性添加剂。
传统膨胀型阻燃剂多采用石油裂解产生的多羟基化合物作为炭源，如季戊四醇、酚醛树脂等。但是，随着石油资源的日益枯竭、石油资源应用所带来的污染及全球绿色战略的日益深化，人们认识到“从自然中来，到自然中去”是人与自然和谐共处的最佳方式，也是实现材料可持续发展的必然途径。阻燃剂作为高分子材料安全使用的必要助剂也应该达到自然环保可持续的目标，因此发展源于生物的阻燃剂将成为其发展的必然方向。然而天然的原材料往往具有许多缺点，如耐热性差、阻燃效率低等，阻碍了其作为优秀的阻燃剂使用。因此要想使用环保的天然材料制备阻燃剂，必须对其进行合理的化学改性，赋予其优良的热分解性能，在达到优良的性能同时克服其作为阻燃剂存在的问题。
发明内容
为良好解决上述技术问题，本发明提供了一种环保水溶性涂料，其中的生物基阻燃剂能有效替代传统阻燃剂，避免了使用传统阻燃剂造成环境污染问题的发生，改善了以往生物基阻燃剂存在的耐热性差，阻燃效率低等问题。
为实现上述目的，利用熊果苷、胍、酒石酸三种生物基材料分子设计成高性能“三位一体”的阻燃大分子，将其作为功能填料填入水性树脂基体中，制成生物环保阻燃水溶性涂料，包括以下质量份的组分：20-30份阻燃大分子功能填料、80-100份环氧树脂、20-30份水性固化剂、15-25份水。
该涂料的制备是通过以下方法制备的：
（1）阻燃大分子功能填料的合成
① 以无水乙醇为反应溶液，搅拌下加入熊果苷和胍，熊果苷和胍的投料质量比为5:1-1.5，以亚硫酸氢钠为催化剂，40-50℃下，反应3h后过滤，其中搅拌器转速维持在250-300r/min，然后无水乙醇洗涤，产品真空干燥，得白色粉末样品；
② 以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）和N-N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）的混合溶液为反应溶液，搅拌下加入上述白色粉末样品及酒石酸，白色粉末样品和酒石酸的投料质量比为2:1-1.2，分别用甲醇、去离子水洗涤，50℃下真空干燥10-25h，即得阻燃大分子功能填料；
（2）环保水溶性涂料的制备
将20-30份阻燃大分子功能填料、80-100份环氧树脂、20-30份水性固化剂、15-25份水混合，高速分散，即得环保水溶性涂料。
其中，所述环氧树脂为水性环氧树脂，型号为E44或E51。
其中，所述水性固化剂为H228B或Aq419。
与传统阻燃涂料相比，本发明的有益效果：
（1）本发明中的阻燃大分子，由熊果苷，胍以及酒石酸合成而来，三者主要应用于医药，化妆品等领域，均在植物中广泛存在，环境友好，在替代石油产品，保护环境方面起至关重要的作用；
（2）三种物质均为水溶性物质，化学键合后的阻燃大分子表面有较多羟基，能够较好的分散在涂料中，增加了涂层与基体之间的结合力，进而提高涂料的阻燃性能；
（3）上述三种物质的结合，使得涂料在遇热过程中能够快速阻燃，其中酒石酸能够快速促进树脂成炭，阻燃大分子的表面多羟基结构能够生成更多的水，以蒸汽的形式进行阻燃；燃烧过程中大分子内部含氮部分能够产生大量不燃气体NH3，NO等，多种气体结合能够有效稀释火焰周边的氧气浓度，从而阻燃。
综合来说，该阻燃剂的合成能够克服以往生物基阻燃剂存在的热稳定性差，阻燃效率低的问题；该阻燃剂的合成能够有效替代传统含石油类产品物质的阻燃剂，并具有良好的阻燃效果。
附图说明
图1为阻燃大分子合成机理示意图。
具体实施方式
实施例1。
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。
（1）阻燃大分子功能填料的合成
② 以80ml 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）和N-N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）的混合溶液为反应溶液置于250ml三口瓶中，在开动搅拌器的情况下（转速250r/min），加入上述白色粉末样品及酒石酸共8g，搅拌4h后，取出反应液，分别用甲醇、去离子水洗涤3-4次，置于真空干燥箱中干燥，即得熊果苷基“三位一体”阻燃大分子功能填料；
（2）环保水溶性涂料的制备
将20份阻燃大分子功能填料、100份环氧树脂、30份水性固化剂、15-25份水混合，高速分散，即得环保水溶性涂料。
实施例2。
（1）阻燃大分子功能填料的合成
② 以80ml 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）和N-N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）的混合溶液为反应溶液置于250ml三口瓶中，在开动搅拌器的情况下（转速250r/min），加入上述白色粉末样品及酒石酸共8g，搅拌4h后，取出反应液，分别用甲醇、去离子水洗涤3-4次，置于真空干燥箱中干燥，即得功能填料；
（2）环保水溶性涂料的制备
将25份阻燃大分子功能填料、100份环氧树脂、30份水性固化剂、15-25份水混合，高速分散，即得环保水溶性涂料。
实施例3。
（1）阻燃大分子功能填料的合成
② 以80ml 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）和N-N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）的混合溶液为反应溶液置于250ml三口瓶中，在开动搅拌器的情况下（转速250r/min），加入上述白色粉末样品及酒石酸共8g，搅拌4h后，取出反应液，分别用甲醇、去离子水洗涤3-4次，置于真空干燥箱中干燥，即得功能填料；
（2）环保水溶性涂料的制备
将30份阻燃大分子功能填料、100份环氧树脂、30份水性固化剂、15-25份水混合，高速分散，即得环保水溶性涂料。
对比例。
对几组涂料分别进行了测试对比：其中第一组为清样；第二组为实施例1制备阻燃涂料；第三组为实施例2制备阻燃涂料；第四组为实施例3制备阻燃涂料；第五组为熊果苷、胍以及酒石酸按质量比为5:1:3直接混合，作为功能填料（质量份为25份）与树脂、其他助剂混合后的阻燃涂料；第六组为某公司市售传统含石油裂解产物的阻燃涂料；第七组为某公司市售传统生物基阻燃涂料。分别将七组涂料成膜固化72h后的膜层（膜层厚度均在3.2±0.2mm）进行检测，对其耐火极限，涂层体积膨胀率，附着力，盐雾试验等方面对涂层的阻燃及耐候性能进行了综合评估，具体结果见下表。
从表1可以看出：（1）本申请合成阻燃剂大分子的添加使涂层的耐火极限时间有所延长，相较于其他同类产品，该阻燃大分子的加入展现了优异的膨胀性，阻燃效果较好；（2）该阻燃大分子的加入有助于提高涂层与基体之间的结合力，是因其表面的多羟基结构增加了填料与树脂的相容性，进而提高了涂层的附着力；（3）性能测试数据显示，该阻燃大分子的添加量在25份时最佳，且其耐候性较直接将熊果苷、胍以及酒石酸共混的填料有较明显对比，并且不逊色于传统阻燃涂料。总体来看，该合成“三位一体”阻燃大分子能够克服以往生物基阻燃涂料存在的热稳定性差，阻燃效率低的问题，并且能够有效替代传统含石油类产品物质的阻燃剂，表现出良好的阻燃效果。
为了更好地验证本产品与基材之间的结合力问题，将实验所用熊果苷、胍和酒石酸这三种物质分别单独加入环氧树脂中后（添加量均为25份，其他组分不变）进行了附着力测试，测试结果见表2。
从上述表2可以看出：合成阻燃大分子应用于涂层中相较于单独组分加入更有助于提高涂层与基体之间的结合力，是因为合成大分子表面的具有较多亲水基团，增加了填料与树脂的相容性，进而提高了涂层的附着力。
Claims (1)
1.一种环保水溶性涂料，其特征在于，该涂料的制备是通过以下方法制备的：
（1）阻燃大分子功能填料的合成：
①以乙醇为反应溶液，搅拌下加入熊果苷和胍，熊果苷和胍的投料质量比为5:1-1.5，以亚硫酸氢钠为催化剂，40-50℃下，反应3h后过滤，其中搅拌器转速维持在250-300r/min，无水乙醇洗涤，产品真空干燥，得白色粉末样品；
②以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺和N-N-羟基琥珀酰亚胺的混合溶液为反应溶液，搅拌下加入上述白色粉末样品及酒石酸，白色粉末样品和酒石酸的投料质量比为2:1-1.2，40-50℃下搅拌4h后，取出反应液过滤，其中搅拌器转速维持在250-300r/min，分别用甲醇、去离子水洗涤，50℃下真空干燥10-25h，即得阻燃大分子功能填料；
（2）环保水溶性涂料的制备：
将20-30份阻燃大分子功能填料、80-100份环氧树脂、20-30份水性固化剂、15-25份水混合，高速分散，即得环保水溶性涂料；
所述环保水溶性涂料由以下组分组成：20-30份阻燃大分子功能填料、80-100份环氧树脂、20-30份水性固化剂、15-25份水；
所述环氧树脂为水性环氧树脂，型号为E44或E51；
所述水性固化剂为H228B或Aq419。
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2018
- 2018-09-30 CN CN201811156938.7A patent/CN109337512B/zh active Active
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