CN110964364A - 一种阻燃水性涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阻燃水性涂料及其制备方法,该水性涂料包括以下重量份原料:水性环氧树脂60‑80份,亚甲基双萘磺酸钠0.5‑1份,羟丙基甲基纤维素1‑2份,阻燃剂6‑10份,氧化石墨烯3‑4份,三乙醇胺5‑8份,去离子水10‑15份;本发明使用环氧树脂、乙醇酸和丙二酸经开环酯化反应得到水性环氧树脂,然后加入阻燃剂和氧化石墨烯,既解决了水性涂料亲水性和稳定性不足的问题;同时也提高水性涂料与阻燃剂和氧化石墨烯的相容性,使得水性阻燃涂料的阻燃效果得到提升。
Description
技术领域
本发明涉及水性涂料技术领域,具体涉及一种阻燃水性涂料及其制备方法。
背景技术
近年来,随着人们对环境保护和自身健康越来越重视,各国对VOC(挥发性有机物)的危害性日趋重视,已经制定出了各种法律法规限制VOC的排放回,含有大量VOC的溶剂型阻燃涂料的发展受到了局限。水性涂料作为一种重要的环境友好型涂料,不仅含有非常低的挥发性有机化合物(VOC),而且拥有绿色环保、安全无害、节约资源和能源等优点,将会逐渐替代溶剂型涂料。
水性环氧涂料因其具有优异的耐油、耐化学介质、耐溶剂性能,优良的附着力,漆膜坚韧,具有优良的物理机械性能和耐久性,在木制品方面有很广阔的应用前景。由于大多数木制品具有易燃性,在汽车、电子、电器、电力等众多行业的应用时,必须经过防火阻燃处理才可以有效地避免火灾或降低火灾损失。现有技术中,通常只是在水性涂料中简单的添加阻燃剂,但水性涂料由于自身的缺陷,亲水性和稳定性不足,添加的阻燃剂并不能很好的与水性涂料相互结合,致使水性涂料的阻燃效果差。因此,亟需一种阻燃水性涂料解决上述问题。
发明内容
本发明目的是为了弥补已有技术缺陷,提供一种阻燃水性涂料及其制备方法,该涂料具有良好的阻燃性能,同时安全环保无VOC排放。
为实现上述目的,本发明通过以下方案予以实现:
本发明提供了一种阻燃水性涂料,包括以下重量份原料:
水性环氧树脂60-80份,
亚甲基双萘磺酸钠0.5-1份,
羟丙基甲基纤维素1-2份,
阻燃剂6-10份,
氧化石墨烯3-4份,
三乙醇胺5-8份,
去离子水10-15份。
优选地,水性环氧树脂由环氧树脂、乙醇酸和丙二酸经开环酯化反应制得,水性环氧树脂各原料重量份为:
环氧树脂15-20份,
乙醇酸10-20份,
丙二酸20-30份,
丁醇5-10份,
催化剂0.5-2份。
优选地,环氧树脂为E-44。
优选地,催化剂为二甲基乙酰胺。
优选地,阻燃剂为聚磷酸铵和氢氧化铝按2-3:1混合。
优选地,聚磷酸铵和氢氧化铝按3:1混合。
本发明还提供了阻燃水性涂料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将环氧树脂和丁醇在反应器中混合,充分混合后加热至70-80℃,将二甲基乙酰胺和乙醇酸混合并搅拌,得到混合液A;
(2)将混合浆料A逐步滴加至反应器中,滴加时间为0.5-1h,滴加结束后,反应3-4h;
(3)向反应器中加入丙二酸继续反应,反应1.5-2h,反应结束后,降低温度至60-70℃,进行高速搅拌得到混合浆料B;
(4)将亚甲基双萘磺酸钠、阻燃剂、氧化石墨烯和去离子水和混合分散,得到混合浆料C;
(5)将混合浆料B与混合浆料C混合搅拌均匀,再加入羟丙基甲基纤维素和三乙醇胺,高速搅拌均匀后即得到目标涂料。
优选地,步骤(2)中滴加时间为0.6h,反应时间为3.5h。
优选地,步骤(3)中反应时间为1.8h,降低温度至65℃。
本发明的有益效果是:
本发明涂料通过在环氧树脂中引入乙醇酸和二甲基乙酰胺,乙醇酸中的羧基对环氧树脂中的环氧基先进行开环,部分环氧基被打开,在环氧树脂上引入亲水基团羧基,再通过引入丙二酸,丙二酸中的羧基一部分与乙醇酸中的羟基酯化反应,一部分与开环后产生的羟基发生酯化反应,此外,丙二酸中的部分羧基还会与部分环氧基团发生开环反应,进一步在环氧树脂中引入羧基;如果温度过高,羧基可能会发生自聚,降低环氧树脂中的羧基数量,导致环氧树脂的亲水性和稳定性降低,而且,部分溶剂的蒸发会导致体系浓度增大,降低分子间的有效碰撞,致使丙二酸并不能很好的进行转化,导致环氧树脂上的羧基数量减少;控制在合适的温度,既保证环氧树脂中保留一定数量的基团,同时又能引入足够的亲水基团,有利于改善环氧树脂的水溶性和稳定性。
本发明涂料通过引入聚磷酸铵和氢氧化铝,聚磷酸铵遇热分解成多磷酸,对有机物进行脱水碳化,形成碳化层,有效的阻止了火势的蔓延,而且,聚磷酸铵分解生成的不易燃气体,对空气进行冲淡,减少空气与火源的接触;此外,氢氧化铝热解吸热,抑制温升并同时促进碳化,与聚磷酸铵起到很好的协同作用。由于聚磷酸铵易溶于水,而改善后的环氧树脂水溶性提高,使得聚磷酸铵与改善后的环氧树脂相容性提高,较好的提高了本发明涂料的阻燃效果。
本发明涂料中加入氧化石墨烯,氧化石墨烯在水中具有优越的分散性,与改善后的环氧树脂有较好的相容性,提高涂料的力学性能和阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种阻燃水性涂料,包括以下重量份原料:水性环氧树脂60份,亚甲基双萘磺酸钠0.5份,羟丙基甲基纤维素1份,阻燃剂6份,阻燃剂为聚磷酸铵和氢氧化铝按2:1混合,氧化石墨烯3份,三乙醇胺5份,去离子水10份;水性环氧树脂由环氧树脂、乙醇酸和丙二酸经开环酯化反应制得,水性环氧树脂各原料重量份为:环氧树脂15份,乙醇酸10份,丙二酸20份,丁醇5份,催化剂0.5份。
一种阻燃水性涂料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将环氧树脂和丁醇在反应器中混合,充分混合后加热至70℃,将二甲基乙酰胺和乙醇酸混合并搅拌,得到混合液A;
(2)将混合浆料A逐步滴加至反应器中,滴加时间为0.5h,滴加结束后,反应3h;
(3)向反应器中加入丙二酸继续反应,反应1.5h,反应结束后,降低温度至60℃,进行高速搅拌得到混合浆料B;
(4)将亚甲基双萘磺酸钠、阻燃剂、氧化石墨烯和去离子水和混合分散,得到混合浆料C;
(5)将混合浆料B与混合浆料C混合搅拌均匀,再加入羟丙基甲基纤维素和三乙醇胺,高速搅拌均匀后即得到目标涂料。
实施例2
一种阻燃水性涂料,包括以下重量份原料:水性环氧树脂70份,亚甲基双萘磺酸钠1份,羟丙基甲基纤维素2份,阻燃剂8份,阻燃剂为聚磷酸铵和氢氧化铝按2:1混合,氧化石墨烯3份,三乙醇胺6份,去离子水12份;水性环氧树脂由环氧树脂、乙醇酸和丙二酸经开环酯化反应制得,水性环氧树脂各原料重量份为:环氧树脂15份,乙醇酸15份,丙二酸25份,丁醇8份,催化剂1份。
一种阻燃水性涂料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将环氧树脂和丁醇在反应器中混合,充分混合后加热至70℃,将二甲基乙酰胺和乙醇酸混合并搅拌,得到混合液A;
(2)将混合浆料A逐步滴加至反应器中,滴加时间为0.6h,滴加结束后,反应3.5h;
(3)向反应器中加入丙二酸继续反应,反应1.8h,反应结束后,降低温度至65℃,进行高速搅拌得到混合浆料B;
(4)将亚甲基双萘磺酸钠、阻燃剂、氧化石墨烯和去离子水和混合分散,得到混合浆料C;
(5)将混合浆料B与混合浆料C混合搅拌均匀,再加入羟丙基甲基纤维素和三乙醇胺,高速搅拌均匀后即得到目标涂料。
实施例3
一种阻燃水性涂料,包括以下重量份原料:水性环氧树脂75份,亚甲基双萘磺酸钠1份,羟丙基甲基纤维素1份,阻燃剂10份,阻燃剂为聚磷酸铵和氢氧化铝按2.5:1混合,氧化石墨烯4份,三乙醇胺7份,去离子水15份;水性环氧树脂由环氧树脂、乙醇酸和丙二酸经开环酯化反应制得,水性环氧树脂各原料重量份为:环氧树脂20份,乙醇酸15份,丙二酸25份,丁醇10份,催化剂2份。
一种阻燃水性涂料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将环氧树脂和丁醇在反应器中混合,充分混合后加热至75℃,将二甲基乙酰胺和乙醇酸混合并搅拌,得到混合液A;
(2)将混合浆料A逐步滴加至反应器中,滴加时间为0.6h,滴加结束后,反应3.5h;
(3)向反应器中加入丙二酸继续反应,反应1.8h,反应结束后,降低温度至65℃,进行高速搅拌得到混合浆料B;
(4)将亚甲基双萘磺酸钠、阻燃剂、氧化石墨烯和去离子水和混合分散,得到混合浆料C;
(5)将混合浆料B与混合浆料C混合搅拌均匀,再加入羟丙基甲基纤维素和三乙醇胺,高速搅拌均匀后即得到目标涂料。
实施例4
一种阻燃水性涂料,包括以下重量份原料:水性环氧树脂80份,亚甲基双萘磺酸钠0.5份,羟丙基甲基纤维素2份,阻燃剂8份,阻燃剂为聚磷酸铵和氢氧化铝按3:1混合,氧化石墨烯4份,三乙醇胺8份,去离子水12份;水性环氧树脂由环氧树脂、乙醇酸和丙二酸经开环酯化反应制得,水性环氧树脂各原料重量份为:环氧树脂18份,乙醇酸15份,丙二酸30份,丁醇10份,催化剂1.5份。
一种阻燃水性涂料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将环氧树脂和丁醇在反应器中混合,充分混合后加热至75℃,将二甲基乙酰胺和乙醇酸混合并搅拌,得到混合液A;
(2)将混合浆料A逐步滴加至反应器中,滴加时间为1h,滴加结束后,反应4h;
(3)向反应器中加入丙二酸继续反应,反应2h,反应结束后,降低温度至65℃,进行高速搅拌得到混合浆料B;
(4)将亚甲基双萘磺酸钠、阻燃剂、氧化石墨烯和去离子水和混合分散,得到混合浆料C;
(5)将混合浆料B与混合浆料C混合搅拌均匀,再加入羟丙基甲基纤维素和三乙醇胺,高速搅拌均匀后即得到目标涂料。
实施例5
一种阻燃水性涂料,包括以下重量份原料:水性环氧树脂80份,亚甲基双萘磺酸钠1份,羟丙基甲基纤维素2份,阻燃剂10份,阻燃剂为聚磷酸铵和氢氧化铝按3:1混合,氧化石墨烯4份,三乙醇胺8份,去离子水12份;水性环氧树脂由环氧树脂、乙醇酸和丙二酸经开环酯化反应制得,水性环氧树脂各原料重量份为:环氧树脂20份,乙醇酸10份,丙二酸30份,丁醇8份,催化剂2份。
一种阻燃水性涂料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将环氧树脂和丁醇在反应器中混合,充分混合后加热至80℃,将二甲基乙酰胺和乙醇酸混合并搅拌,得到混合液A;
(2)将混合浆料A逐步滴加至反应器中,滴加时间为0.5h,滴加结束后,反应3.5h;
(3)向反应器中加入丙二酸继续反应,反应2h,反应结束后,降低温度至60℃,进行高速搅拌得到混合浆料B;
(4)将亚甲基双萘磺酸钠、阻燃剂、氧化石墨烯和去离子水和混合分散,得到混合浆料C;
(5)将混合浆料B与混合浆料C混合搅拌均匀,再加入羟丙基甲基纤维素和三乙醇胺,高速搅拌均匀后即得到目标涂料。
1、阻燃性能
参考国标GB 8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》,氧指数是指在规定的试验条件下为了维持燃烧所需的氧气最低浓度值,氧指数越小越易燃烧反之氧指数越大越难燃烧;参考塑料行业标准UL-94,阻燃等级由HB,V-2,V-1向V-0逐级递增,其中HB阻燃性能最差,V-0阻燃性能最好。
表1阻燃性能测试结果
实施例 | 氧指数/% | 阻燃等级 | 是否熔滴 |
1 | 30.1 | V-1 | 否 |
2 | 32.2 | V-0 | 否 |
3 | 32.5 | V-0 | 否 |
4 | 31.6 | V-0 | 否 |
5 | 30.8 | V-0 | 否 |
2、铅笔硬度
参考国标GB6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》,用已知硬度的铅笔在漆膜上匀速刮划,以没有留下划痕的铅笔硬度表示涂层的硬度。漆膜硬度由小到大依次可以表示为6B、5B、4B、3B、2B、B、HB、H、2H、3H、4H、5H、6H,得到数据如表2所示。
表2铅笔硬度测试结果
组别 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
铅笔硬度 | H | H | 2H | 2H | 2H |
3、漆膜附着力
参考GB9286-1988《色漆和清漆漆膜的划格试验》,用锋利的切割刀在漆膜上划出互相垂直的划痕,划痕纵横各6道,相邻划痕间隔1mm,划痕时保持刀锋与马口铁试片垂直,速度为10-30mm/s。划痕完成后使用毛刷轻轻在划痕处轻轻扫动3次,此时,马口铁试片上出现了25个边长为1mm的方格,使用3M透明胶带覆盖在划痕处,胶带与漆膜成45。缓缓揭开,观察胶带粘附的漆膜方格数量。根据脱落的放个数量,将漆膜附着力等级分为,0级、1级、2级、3级、4级、5级等六个等级,其中0级附着力最好,5级附着力最差。
表3漆膜附着力测试结果
组别 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
漆膜附着力 | 1 | 0 | 0 | 1 | 1 |
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (9)
1.一种阻燃水性涂料,其特征在于,包括以下重量份原料:
水性环氧树脂60-80份,
亚甲基双萘磺酸钠0.5-1份,
羟丙基甲基纤维素1-2份,
阻燃剂6-10份,
氧化石墨烯3-4份,
三乙醇胺5-8份,
去离子水10-15份。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃水性涂料,其特征在于,所述水性环氧树脂由环氧树脂、乙醇酸和丙二酸经开环酯化反应制得,水性环氧树脂各原料重量份为:
环氧树脂15-20份,
乙醇酸10-20份,
丙二酸20-30份,
丁醇5-10份,
催化剂0.5-2份。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃水性涂料,其特征在于,所述环氧树脂为E-44。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃水性涂料,其特征在于,所述催化剂为二甲基乙酰胺。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃水性涂料,其特征在于,所述阻燃剂为聚磷酸铵和氢氧化铝按2-3:1混合。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃水性涂料,其特征在于,所述阻燃剂为聚磷酸铵和氢氧化铝按3:1混合。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种阻燃水性涂料,其特征在于,制备方法包括以下步骤:
(1)将环氧树脂和丁醇在反应器中混合,充分混合后加热至70-80℃;将二甲基乙酰胺和乙醇酸混合并搅拌,得到混合浆料A;
(2)将混合浆料A逐步滴加至反应器中,滴加时间为0.5-1h,滴加结束后,反应3-4h;
(3)向反应器中加入丙二酸继续反应,反应1.5-2h,反应结束后,降低温度至60-70℃,进行高速搅拌得到混合浆料B;
(4)将亚甲基双萘磺酸钠、阻燃剂、氧化石墨烯和去离子水和混合分散,得到混合浆料C;
(5)将混合浆料B与混合浆料C混合搅拌均匀,再加入羟丙基甲基纤维素和三乙醇胺,高速搅拌均匀后即得到目标涂料。
8.根据权利要求7所述的一种阻燃水性涂料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中滴加时间为0.6h,反应时间为3.5h。
9.根据权利要求7所述的一种阻燃水性涂料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中反应时间为1.8h,降低温度至65℃。
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