CN111748179A - 一种低烟密度高性能含卤阻燃增强pbt复合物及其制备方法 - Google Patents
一种低烟密度高性能含卤阻燃增强pbt复合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物及其制备方法。所述低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物包括如下重量份的组分:PBT35.4~56.7份,溴系阻燃剂10~16份,协效阻燃剂3~7份,玻璃纤维10~40份,环氧树脂0.5~1份,硼酸锌1~3份,钼酸盐4~8份,反应型抑烟剂1~3份,抗氧剂0.1~0.3份。本发明将PBT、溴系阻燃剂、协效阻燃剂、玻璃纤维、硼酸锌、钼酸盐、反应型抑烟剂及其他组分互相配合制备得到低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物,该低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物抑烟性能优异,同时维持了良好的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域,更具体地,涉及一种低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物及其制备方法。
背景技术
塑料材料在燃烧过程中一般会伴随大量烟雾产生,会造成环境的污染并对人体造成巨大伤害。近年来,随着塑料阻燃技术的发展,低烟阻燃已成为阻燃塑料发展的新方向。轨道交通、建材、线缆等行业在低烟阻燃方面的需求越发明朗且规范化,该类行业已明确要求,应用中的塑料部件必须达到EN45545-2标准所要求的烟密度2级或以上水平(即按照ISO5659-2测试烟密度Ds max≤300)。
聚对苯二甲酸丁二醇酯,简称PBT,是由对苯二甲酸和丁二醇通过缩聚反应聚合而成的,其熔点为225~235℃,属结晶性材料。目前市面上最为广泛使用的PBT材料为经玻璃纤维增强并且阻燃改性的产品,并大量应用于照明灯具、冷却风扇、连接器、线圈骨架、电器外壳及其它电子电气部件中。但普通阻燃增强改性的PBT材料在燃烧过程中会伴随大量烟雾产生,其1mm厚度样板按照ISO5659-2标准测试烟密度Ds max一般在500~600的水平,远远达不到前述行业的基本要求。因而要使PBT材料在前述行业得到应用,必须进行低烟密度改性。
目前对于低烟密度PBT方面的专利和研究相对较少,市面上也尚未发现能达到烟密度2级或以上且性能优良的阻燃增强PBT改性材料。各种常规降低烟密度的添加剂加入后不仅烟密度降低幅度有限,还使得材料力学性能大幅下降,影响了材料的正常应用。中国专利CN100412133C公开了一种低烟阻燃玻璃纤维增强PBT复合材料,该发明使用十溴联苯醚作为阻燃剂,而此类阻燃剂是一种非环保溴系阻燃剂,欧盟颁发的RoHS环保指令明确要求从2006年7月1日起,在新投放市场的电子电气设备产品中,限制使用多溴联苯等六种有害物质。该发明使用的抑烟助剂为纳米氧化锌和纳米碳酸钙,随着此两种助剂添加量的增加,PBT复合材料的力学性能有明显下降。同时该发明公开的PBT复合材料烟密度测试标准为ASTM E 622,该方法的测试结果数值会远低于ISO5659-2标准方法。
所以,还需开发出具有低烟密度同时维持高性能的含卤阻燃增强PBT复合物。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的含卤阻燃增强PBT材料烟密度较高的缺陷,提供一种低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物,所述低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物抑烟性能优异,同时能维持良好的力学性能。
本发明的另一目的在于提供上述低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物,包括如下重量份的组分:
PBT 34.4~56.7份,溴系阻燃剂10~16份,协效阻燃剂3~7份,玻璃纤维10~40份,环氧树脂0.5~1份,硼酸锌1~3份,钼酸盐4~8份,反应型抑烟剂1~3份,抗氧剂0.1~0.3份;
所述反应型抑烟剂分子式为C39H33O8N3P2。
本发明中使用的反应型抑烟剂的牌号为山东华恩橡塑新材料有限公司的塑料抑烟剂SL-18。
优选地,所述钼酸盐为八钼酸铵。
反应型抑烟剂,其分子式为C39H33O8N3P2,具有非常优异的加工热稳定以及耐水、耐光老化、无毒等特性,并且无析出性。
发明人研究发现,在硼酸锌、钼酸盐和反应型抑烟剂三种抑烟剂的共同作用下,本发明的复合物在燃烧过程中发烟量得到显著的降低,能顺利通过ISO5659-2标准烟密度Dsmax≤300的测试要求(样品厚度1mm);且添加此三种抑烟剂不会使PBT复合物的力学性能有明显损失。其中硼酸锌通过促进交联促进成炭,减少可燃挥发物的释出;钼酸盐通过在塑料燃烧时热分解初期促进分子间的交联反应生成碳化物,使可燃性组分减少而起到抑烟效果;反应型抑烟剂的抑烟机理是促进烟尘的进一步燃烧,从而降低发烟量。
所述溴系阻燃剂可以是环保溴系阻燃剂,也可以是非环保的溴系阻燃剂,如多溴联苯、多溴二苯醚等。
优选地,所述环保溴系阻燃剂为溴化环氧、溴化聚苯乙烯或溴化聚碳酸酯中的一种或多种。
优选地,所述用作溴系阻燃剂的溴化环氧为高分子溴化环氧,平均分子量为20000。
在PBT复合物中使用环保溴系阻燃剂,满足RoHS、Reach等各类国际环保法规要求,PBT复合材料的适用范围更大。
所述协效阻燃剂可以是氧化锑、锑酸盐。
优选地,所述协效阻燃剂为锑白。
优选地,所述PBT的特性粘度为0.7~1.3dL/g(25℃)。该粘度范围的PBT树脂能使得本发明的PBT复合物具有更好的综合性能。
优选地,所述玻璃纤维经过偶联剂处理。
经偶联剂处理的玻璃纤维的使用能显著提升本发明PBT复合物的机械性能。
更优选地,所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙基二(甲基丙烯酰基)异硬脂酰基钛酸酯的共混物,二者共混重量比为3∶2。
所述环氧树脂可以是酚醛环氧树脂、双酚A型缩水甘油醚。优选地,所述环氧树脂为双酚A型缩水甘油醚,
优选地,所述环氧树脂的环氧当量为2500~3100g/eq。
环氧树脂的加入能增强本发明PBT复合物的性能稳定性。
优选地,所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
更优选地,所述受阻酚类抗氧剂为β(3,5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯(抗氧剂1076)或1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮(抗氧剂1790)。
抗氧剂1076具有相容性好、抗氧性能高,不着色、不污染、耐洗涤、挥发性小等优点;抗氧剂1790具有杰出的耐析出性能,能使产品具有更好的热稳定性和更长的使用寿命。
本发明还保护上述低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
S1.将硼酸锌、钼酸盐、反应型抑烟剂、环氧树脂、抗氧剂进行混合,得到混合物A;
S2.将溴系阻燃剂、协效阻燃剂进行混合,得到混合物B;
S3.将PBT、玻璃纤维、步骤S1得到的混合物A和步骤S2得到的混合物B加入双螺杆挤出机,进行混合、分散、熔融挤出、造粒,得到低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物。
优选地,制备方法步骤S3中,双螺杆挤出机从喂料口到机头的一区温度为200~230℃,二区温度为240~260℃,三区温度为235~255℃,四区温度为235~255℃,五区温度为235~255℃,六区温度为240~260℃,七区温度为240~260℃,八区温度为220~240℃,九区温度为220~240℃,十区温度为240~260℃,所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200~450转/分钟。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明将PBT、溴系阻燃剂、协效阻燃剂、玻璃纤维、硼酸锌、钼酸盐、反应型抑烟剂及其他组分互相配合制备得到低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物,该低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物抑烟性能优异,能达到EN45545-2标准所要求的的烟密度2级或以上(即按照ISO5659-2测试烟密度Ds max≤300),同时能维持良好的力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例中的原料均可通过市售得到,具体如下:
除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1~23
实施例1~23分别提供一种低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物。
实施例1~23中,低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物的添加量如表1所示。
其中实施例1~20、23使用的PBT为GX236,实施例21使用的PBT为GX111,实施例22使用的PBT为GX109。
表1实施例1~23中各组分加入量(重量份)
表1续实施例1~23中各组分加入量(重量份)
表1续 实施例1~23中各组分加入量(重量份)
实施例1~22中低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物的制备方法均为:
S1.将硼酸锌、钼酸盐、反应型抑烟剂、环氧树脂、抗氧剂放入高速混合机中混合2~4分钟,转速700~900转/分,得到混合物A;
S2.将溴系阻燃剂、锑白放入高速混合机中混合2~4分钟,转速600~800转/分,得到混合物B;
S3.将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙基二(甲基丙烯酰基)异硬脂酰基钛酸酯两种偶联剂的共混物(二者共混重量比例为3∶2)对玻璃纤维进行预处理,得到预处理的玻璃纤维;
S4.将PBT和步骤S1得到的混合物A、步骤S2得到的混合物B、步骤S3得到的预处理的玻璃纤维分别通过喂料器加入双螺杆挤出机,进行混合、分散、熔融挤出、造粒,得到低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物。
其中,在步骤S4中,双螺杆挤出机从喂料口到机头的一区温度为200~230℃,二区温度为240~260℃,三区温度为235~255℃,四区温度为235~255℃,五区温度为235~255℃,六区温度为240~260℃,七区温度为240~260℃,八区温度为220~240℃,九区温度为220~240℃,十区温度为240~260℃,所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200~450转/分钟。
实施例23的低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物的制备方法为:
S1.将硼酸锌、钼酸盐、反应型抑烟剂、环氧树脂、抗氧剂放入高速混合机中混合2~4分钟,转速700~900转/分,得到混合物A;
S2.将溴系阻燃剂、锑白放入高速混合机中混合2~4分钟,转速600~800转/分,得到混合物B;
S3.将PBT和步骤S1得到的混合物A、步骤S2得到的混合物B、步骤S3得到的预处理的玻璃纤维分别通过喂料器加入双螺杆挤出机,进行混合、分散、熔融挤出、造粒,得到低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物。
其中,在步骤S3中,双螺杆挤出机从喂料口到机头的一区温度为200~230℃,二区温度为240~260℃,三区温度为235~255℃,四区温度为235~255℃,五区温度为235~255℃,六区温度为240~260℃,七区温度为240~260℃,八区温度为220~240℃,九区温度为220~240℃,十区温度为240~260℃,所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200~450转/分钟。
对比例1~7
对比例1~7分别提供一种含卤阻燃增强PBT复合物。
对比例1~6中,含卤阻燃增强PBT复合物的添加量如表2所示,其制备方法同实施例1~22。
对比例1~6使用的PBT为GX236。
对比例7为市售低烟密度含卤阻燃PBT,经检测其玻璃纤维含量为30%。
表2对比例1~6中各组分加入量(重量份)
对比例1与实施例1的区别在于,未添加硼酸锌;
对比例2与实施例1的区别在于,未添加反应型抑烟剂;
对比例3与实施例1的区别在于,未添加钼酸盐;
对比例4与实施例1的区别在于,未添加硼酸锌和钼酸盐,即抑烟剂中只添加了反应型抑烟剂;
对比例5与实施例1的区别在于,未添加硼酸锌、钼酸盐和反应型抑烟剂,即三种抑烟剂都未添加;
对比例6与实施例1的区别在于,反应型抑烟剂添加量为4重量份。
性能测试
对上述实施例和对比例所制备的低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物或市售低烟密度含卤阻燃PBT进行性能测试,测试方法如下:
实施例1~23的测试结果见表3。
表3实施例1~23性能测试结果
表3续 实施例1~23性能测试结果
表3续 实施例1~23性能测试结果
由表3可以看出,根据烟密度的测试结果,在硼酸锌、钼酸盐、反应型抑烟剂这三种抑烟剂的作用下,实施例1~23的烟密度均为Ds max≤300,能达到EN45545-2标准所要求的烟密度2级或以上(即按照ISO5659-2测试烟密度Ds max≤300)。
实施例6与实施例1的区别在于,实施例6使用的钼酸盐为钼酸锌,实施例1使用的钼酸盐为八钼酸铵。通过比较实施例6与实施例1的烟密度测试结果,实施例6的烟密度为Dsmax=209,实施例1的烟密度Ds max=195,表示钼酸盐中使用八钼酸铵的抑烟效果更好,所以钼酸盐中优选八钼酸铵。
综合比较实施例1~6中各PBT复合物的测试结果,实施例2的PBT复合物具有最低的烟密度,同时力学性能综合较好。因此抑烟剂的添加优选硼酸锌1重量份,钼酸盐8重量份,反应型抑烟剂1重量份。
实施例14与实施例1的区别在于,实施例14使用的环氧树脂为环氧当量450~500g/eq的双酚A型缩水甘油醚,牌号为巴陵石化CYD-011,实施例1使用的环氧树脂为环氧当量2500~3100g/eq的双酚A型缩水甘油醚,牌号为国都化工YD-019。通过比较实施例14与实施例1的测试结果,实施例14的PBT复合物的拉伸强度、缺口冲击强度、弯曲强度、弯曲模量与实施例1相比均有一定程度的下降。这表示使用环氧当量为2500~3100g/eq的双酚A型缩水甘油醚,PBT复合物力学性能更好,因此环氧树脂中优选环氧当量为2500~3100g/eq的双酚A型缩水甘油醚。
实施例22与实施例1、实施例21的区别在于,实施例22使用的PBT为GX109,其特性粘度在25℃下0.6dL/g,实施例1使用的PBT为GX236,其特性粘度25℃下1.3dL/g,实施例21使用的PBT为GX 111,特性粘度25℃下0.7dL/g。比较实施例1、实施例21与实施例22的拉伸强度、缺口冲击强度、弯曲强度、弯曲模量测试结果,实施例22的PBT复合物以上各项指标均有所下降。因此,优选PBT的特性粘度为25℃下0.7~1.3dL/g。
对比例1~7的测试结果见表4。
表4对比例1~7性能测试结果
测试项目 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | 对比例7 |
拉伸强度 | 128 | 128 | 127 | 130 | 129 | 115 | 113 |
缺口冲击强度 | 8.6 | 8.6 | 8.5 | 8.7 | 8.4 | 7.8 | 7.1 |
弯曲强度 | 192 | 192 | 191 | 193 | 189 | 180 | 176 |
弯曲模量 | 9297 | 9291 | 9286 | 9285 | 9304 | 9015 | 8920 |
热变形温度 | 207 | 207 | 208 | 207 | 208 | 198 | 195 |
阻燃性@1.0mm | V0 | V0 | V0 | V0 | V0 | V0 | V0 |
烟密度 | 353 | 372 | 432 | 413 | 577 | 200 | 479 |
从表4的对比例测试结果可以看出,对比例5与实施例1相比,未添加任何抑烟剂的PBT复合物的烟密度非常大,Ds max>500。而对比例1~4与实施例1相比,仅添加其中一种或两种抑烟剂时,它们对于PBT复合物的抑烟效果仍达不到本发明所要求的低烟密度水平,即需要三种抑烟剂协同使用,才能达到高效的抑烟效果。同时市售的低烟密度含卤阻燃PBT的烟密度也达不到Ds max≤300。
通过比较对比例1~5与实施例1在拉伸强度、缺口冲击强度、弯曲强度、弯曲模量的测试结果,发现在本发明的技术方案范围内,添加一种或两种抑烟剂,或按照本发明技术方案同时添加三种抑烟剂,PBT复合物的力学性能都能达到较高水平。添加抑烟剂与未添加抑烟剂的PBT复合物相比,力学性能得到极大保持。比较对比例6与实施例1在拉伸强度、缺口冲击强度、弯曲强度、弯曲模量的测试结果,对比例6的PBT复合物力学性能有一定程度的下降。这说明当抑烟剂添加量超出本发明的技术方案范围,会使得PBT复合物的力学性能下降,按照本发明的技术方案添加抑烟剂不会使PBT复合物发生性能劣化。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物,其特征在于,包括如下重量份的组分:PBT 34.4~56.7份,溴系阻燃剂10~16份,协效阻燃剂3~7份,玻璃纤维10~40份,环氧树脂0.5~1份,硼酸锌1~3份,钼酸盐4~8份,反应型抑烟剂1~3份,抗氧剂0.1~0.3份;
所述反应型抑烟剂分子式为C39H33O8N3P2。
2.根据权利要求1所述的低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物,其特征在于,所述钼酸盐为八钼酸铵。
3.根据权利要求1所述的低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物,其特征在于,所述溴系阻燃剂为溴化环氧、溴化聚苯乙烯或溴化聚碳酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物,其特征在于,所述协效阻燃剂为锑白。
5.根据权利要求1所述的低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物,其特征在于,所述PBT的特性粘度为25℃下0.7~1.3dL/g。
6.根据权利要求1所述的低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物,其特征在于,所述玻璃纤维经过偶联剂处理。
7.根据权利要求1所述的低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型缩水甘油醚,环氧当量为2500~3100g/eq。
8.根据权利要求1所述的低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物,其特征在于,所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
9.根据权利要求1或8所述的低烟密度高性能无卤阻燃增强PBT复合物,其特征在于,所述受阻酚类抗氧剂为β(3,5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯或1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮。
10.权利要求1~9任一项所述低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将硼酸锌、钼酸盐、反应型抑烟剂、环氧树脂、抗氧剂混合,得到混合物A;
S2.将溴系阻燃剂、协效阻燃剂混合,得到混合物B;
S3.将PBT和玻璃纤维、步骤S1得到的混合物A、步骤S2得到的混合物B加入双螺杆挤出机,进行混合、分散、熔融挤出、造粒,得到低烟密度高性能含卤阻燃增强PBT复合物。
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