CN115449217A - 一种良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物及其制备和应用 - Google Patents

一种良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物及其制备和应用。所述聚酰胺组合物包括以下组分：聚酰胺树脂30‑70重量份，玻璃纤维10‑40重量份，次磷酸盐8‑30重量份，三聚氰胺衍生物1‑2重量份，乙烯丙烯酸锌离子共聚物1‑6重量份，抗氧剂0.1‑0.5重量份。所述聚酰胺组合物同时具备良好的力学性能、阻燃性和韧性。

Description

一种良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物及其制备和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物及其制备和应用。
背景技术
聚酰胺，又称尼龙，是分子主链上含有重复酰胺基团-[NHCO]-的热塑性树脂总称。无卤阻燃聚酰胺由于优异的阻燃性能、力学性能、电气性能、低烟低毒和环保，在低压电器、新能源和汽车等领域广泛应用。但是，阻燃剂的加入，对材料的力学性能，尤其是韧性会有比较大的恶化。低压电器和新能源行业薄壁化的发展趋势，对制件的跌落性能和装配性能(卡扣结构)要求越来越高，而无卤阻燃尼龙韧性较差，严重限制了其在相关行业的广泛应用。
为了解决阻燃尼龙韧性差的缺点，目前常用的方法为引入马来酸酐接枝物聚烯烃共聚物。马来酸酐接枝物聚烯烃共聚物的引入虽然可以有效提高红磷阻燃尼龙的韧性，但对其阻燃性能和流动性却有明显的副作用；目前还有将马来酸酐接枝POE或SEBS(MAH-POE或MAH-SEBS)、溴系阻燃剂、玻纤和助剂挤出共混，制备具有抑烟功能的溴系阻燃聚酰胺。马来酸酐接枝POE或SEBS(MAH-POE或MAH-SEBS)主要是为了弥补抑烟剂损伤材料韧性的缺陷。
无卤阻燃聚酰胺的阻燃体系主要由次膦酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐和无机协效剂(硼酸锌、勃姆石或低熔点玻纤等)组成，其阻燃机制为在燃烧过程中，不同的阻燃成分互相协效，促进聚酰胺表面快速形成碳层，隔热隔氧，抑制火焰的蔓延；而传统的增韧剂，如马来酸酐(MAH)、丙烯酸(AA)或丙烯酸缩水甘油酯(GMA)接枝改性的聚乙烯(PE)、POE、三元乙丙橡胶(EPDM)或乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)等，会破坏碳层结构的完整性，使其阻燃性能呈现坍塌式的破坏，无法通过UL94 V-0。因此，如何在保证良好阻燃性的基础上有效提高聚酰胺的韧性是行业中亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提出了一种良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物及其制备和应用。本发明引入乙烯丙烯酸锌离子共聚物，可显著提高无卤阻燃聚酰胺的韧性。此外，乙烯丙烯酸锌离子共聚物可以与无卤阻燃剂性能氢键或离子键促进阻燃剂在聚酰胺中的分散，又可以促进碳层的形成，从而显著提高无卤阻燃聚酰胺的阻燃性能。
本发明提供一种良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物，包括以下组分：
聚酰胺树脂30-70重量份；
玻璃纤维10-40重量份；
次磷酸盐8-30重量份；
三聚氰胺衍生物1-2重量份；
乙烯丙烯酸锌离子共聚物1-6重量份；
抗氧剂0.1-0.5重量份。
进一步的，作为本发明的一种优选方案，所述良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物包括以下组分：
聚酰胺树脂40-60重量份；
玻璃纤维20-30重量份；
次磷酸盐10-20重量份；
三聚氰胺衍生物1-2重量份；
乙烯丙烯酸锌离子共聚物2-4重量份；
抗氧剂0.2-0.4重量份。
进一步的，所述聚酰胺树脂为PA6、PA56、PA66和PA66/6T中的任意一种或多种。
进一步的，所述玻璃纤维选自E玻璃纤维、H玻璃纤维、S玻璃纤维、D玻璃纤维或C玻璃纤维中的任意一种。优选E玻璃纤维，综合性能比较好。
进一步的，所述次磷酸盐为次磷酸铝和二乙基次磷酸铝中的任意一种或两种。
进一步的，所述三聚氰胺衍生物为三聚氰胺多聚磷酸盐。
进一步的，所述乙烯丙烯酸锌离子共聚物的熔融温度为70℃-100℃，密度为0.9-1.0g/cm3。熔融温度的测试标准参照ISO 11357-3-2018，密度的测试标准参照ISO 1183-1-2019。乙烯丙烯酸离子共聚物可以作为增韧剂，与聚酰胺具有很好的相容性，显著提高无卤阻燃聚酰胺的韧性；乙烯丙烯酸离子共聚物可以作为相容剂，改善无卤阻燃剂的分散；乙烯丙烯酸离子共聚物，可与无卤阻燃剂协效，提高无卤阻燃聚酰胺的阻燃性能，降低阻燃剂的用量。
进一步的，所述抗氧剂为受阻酚抗氧剂、受阻胺抗氧剂和铜盐中的任意一种或多种。
本发明还提供所述的良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物的制备方法，包括如下步骤：
按重量份称取各组分，将所述各组分投入混合机中进行混合直至均匀，得到预混物；然后将所得预混物投入双螺杆挤出机中进行熔融混合，并挤出造粒，得到所述良韧性无卤阻燃聚酰胺复合物；所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为48～40:1，螺筒温度为200～280℃，螺杆转速为250～350rpm。
本发明还提供所述的良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物在制备低压电器、新能源连接器和汽车连接器中的应用。
综上，与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：
本发明的聚酰胺组合物具有良好的阻燃性，均能够通过UL94 V-0，且具有较高的缺口冲击强度及韧性，缺口冲击强度可达到7.2-15.6kJ/m2，拉伸强度为80-154MPa，挠度为5.3-8.2mm，使其更加广泛地应用于低压电器、新能源连接器和汽车连接器部件。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例
下面结合具体实施例和对比实施例来进一步说明本发明，以下具体实施例均为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制，特别并不局限于下述具体实施例中所使用的各组分原料的型号。
一、所使用的各组分原材料如下：
聚酰胺树脂：PA66，牌号PA66 EP-158，华峰集团；
聚酰胺树脂：PA6，牌号PA6 HY-2800，海阳化纤公司；
聚酰胺树脂：PA56，牌号1270W，凯赛有限公司；
聚酰胺树脂：PA66/6T，牌号C1504T，广垠有限公司；
玻璃纤维#1，E玻璃纤维，牌号ECS10-3.0-568H，中国巨石股份有限公司；
玻璃纤维#2，S玻璃纤维，牌号S-1HM435TM，泰山玻璃纤维有限公司；
次磷酸盐：二乙基次磷酸铝，牌号OP 1230，磷含量23～24％，克莱恩公司；
三聚氰胺衍生物：三聚氰胺聚磷酸盐，牌号BUDIT 3141，德国Budenheim Iberica公司；
乙烯丙烯酸锌离子共聚物#1，牌号surlyne 9320，熔融温度70℃，密度为0.96g/cm3，杜邦公司；
乙烯丙烯酸锌离子共聚物#2，牌号surlyne 9520，熔融温度92℃，密度0.95g/cm3，杜邦公司；
乙烯丙烯酸钠离子共聚物，牌号surlyne 8920，杜邦公司；
抗氧剂：受阻酚抗氧剂，市售，平行实验使用的是同种物质；
马来酸酐接枝改性POE，牌号Fusabond N493，杜邦公司；
硼酸锌，牌号ZB-503，安徽壹石通有限公司。
按重量份称取表1和表2各组分，将所述各组分投入混合机中进行混合直至均匀，得到预混物；然后将所得预混物投入双螺杆挤出机中进行熔融混合，并挤出造粒，得到所述良韧性无卤阻燃聚酰胺复合物；所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为48:1，螺筒1-8段温度为270-280-260-230-230-230-240-260℃，螺杆转速为300rpm。
二、各项性能测试方法：
(1)阻燃性能：根据UL 94-2013的相关标准对样条进行阻燃性能测试，样品厚度为0.8mm；阻燃性能对于电气安全的意义重大，UL94阻燃等级需要达到V-0才能满足应用需求；
(2)拉伸性能：按ISO 527-2-2012标准测试，拉伸速度为10mm/min；
(3)悬臂梁缺口冲击强度：按ISO 180-2019标准测试，缺口类型为A型；
(4)挠度：按ISO 178-2016标准测试，弯曲速度2mm/min。
表1实施例技术方案和效果(重量份)
Figure BDA0003824444560000061
Figure BDA0003824444560000071
表2对比例技术方案和效果(重量份)
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
PA66 50 50 50 50 50
OP1230 16 16 16 16 16
BUDIT 3141 2 2 2 2 2
N493 4
surlyn 9320 8
surlyne 8920 4
ECS10-3.0-568H 25 25 25 25 25
ZB-503 2
抗氧剂 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
垂直燃烧性能 V-1 V-0 HB HB HB
拉伸强度(MPa) 130 128 112 108 107
挠度(mm) 6.3 5.8 8.1 7.2 5.3
缺口冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>) 8.5 7.8 14.2 9.7 6.1
由实施例1～19可知，通过本发明的配方组成，无卤阻燃聚酰胺复合物具有良好的韧性、阻燃性能和力学性能。
对比例1～5均与实施例4单一变量，对比例1不添加乙烯丙烯酸锌离子共聚物，对比例2以现有技术中常用的硼酸锌代替乙烯丙烯酸锌离子共聚物，对比例3以常规的马来酸酐接枝改性POE代替乙烯丙烯酸锌离子共聚物，由实施例4、对比例1与对比例2可知，乙烯丙烯酸离子共聚物不仅可以提高无卤阻燃聚酰胺的韧性，而且可以提高其阻燃性能；由实施例4和对比例3可知，常规的马来酸酐接枝改性POE虽然可以提高无卤阻燃聚酰胺的韧性，但对无卤阻燃聚酰胺的阻燃性能产生非常严重的破坏；由实施例4和对比例4可知，当乙烯丙烯酸锌盐共聚物含量过高时，其对无卤阻燃聚酰胺的韧性改善有限，并且也会极大地恶化无卤阻燃聚酰胺的阻燃性能。由实施例4和对比例5可知，乙烯丙烯酸钠盐共聚物对无卤阻燃聚酰胺的阻燃和性能都有恶化作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，包括以下组分：
聚酰胺树脂30-70重量份；
玻璃纤维10-40重量份；
次磷酸盐8-30重量份；
三聚氰胺衍生物1-2重量份；
乙烯丙烯酸锌离子共聚物1-6重量份；
抗氧剂0.1-0.5重量份。
2.根据权利要求1所述的良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物，包括以下组分：
聚酰胺树脂40-60重量份；
玻璃纤维20-30重量份；
次磷酸盐10-20重量份；
三聚氰胺衍生物1-2重量份；
乙烯丙烯酸锌离子共聚物2-4重量份；
抗氧剂0.2-0.4重量份。
3.根据权利要求1所述的良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述聚酰胺树脂为PA6、PA56、PA66和PA66/6T中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述玻璃纤维选自E玻璃纤维、H玻璃纤维、S玻璃纤维、D玻璃纤维或C玻璃纤维中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述次磷酸盐为次磷酸铝和二乙基次磷酸铝中的任意一种或两种。
6.根据权利要求1所述的良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述三聚氰胺衍生物为三聚氰胺多聚磷酸盐。
7.根据权利要求1所述的良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述乙烯丙烯酸锌离子共聚物的熔融温度为70℃-100℃，密度为0.9-1.0g/cm3。
8.根据权利要求1所述的良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚抗氧剂、受阻胺抗氧剂和铜盐中的任意一种或多种。
9.权利要求1-8任一项所述的良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按重量份称取各组分，将所述各组分投入混合机中进行混合直至均匀，得到预混物；然后将所得预混物投入双螺杆挤出机中进行熔融混合，并挤出造粒，得到所述良韧性无卤阻燃聚酰胺复合物；所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为48～40:1，螺筒温度为200～280℃，螺杆转速为250～350rpm。
10.权利要求1-8任一项所述的良韧性无卤阻燃聚酰胺组合物在制备低压电器、新能源连接器和汽车连接器中的应用。
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