CN108342133B - 以负载胺珍珠岩为阻燃剂制备过氯乙烯防火涂料的方法 - Google Patents

以负载胺珍珠岩为阻燃剂制备过氯乙烯防火涂料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明共公开了一种以负载胺珍珠岩为阻燃剂制备过氯乙烯防火涂料的方法，先用甲苯、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯按一定的比例混合配成过氯乙烯专用稀释剂，升温至50~60℃，加入过氯乙烯树脂，在搅拌下溶解成清澈透明的过氯乙烯树脂液；再以过氯乙烯树脂液、特制的复合阻燃剂、复配树脂、颜填料、氯化石蜡，Al(OH)3为原料组分制备而成。经检测，本发明制备的膨胀型过氯乙烯防火涂料，具有良好的涂层耐磨性、耐腐蚀性、抗裂性、抗冲击性和阻燃性，可广泛应用于呗筑物、电器、电缆、运输工具、家具、宇航等领域。

Description

以负载胺珍珠岩为阻燃剂制备过氯乙烯防火涂料的方法
技术领域
本发明涉及一种过氯乙烯防火涂料的制备方法，尤其涉及一种以负载胺珍珠岩为阻燃剂制备过氯乙烯防火涂料的方法，属于涂料化工技术领域。
背景技术
防火涂料又名阻燃涂料，在我国现有的涂料品种中属于特种涂料范畴。它具有双重性能：在通常情况下发挥普通涂料的装饰、防锈、防腐及延长被保护材料使用寿命的作用；当遇到火焰或热辐射时，防火涂料迅速发生物理及化学变化，起到隔热、阻止火焰传播蔓延以及阻止火灾发生和发展的作用。广泛应用于呗筑物、电器、电缆、运输工具、家具、宇航等领域。膨胀型过氯乙烯防火涂料是目前最常见的防火涂料，其以过氯乙烯树腊为成膜物质，季戊四醇，聚磷酸铵和三聚氰胺，尿素为防火添加剂，氯化石蜡/氯化橡胶作助成膜剂（兼起增塑作用）研制的，不仅具有优良的防火性能，并具有较好的装饰性，因而被广泛应用。然而，上述普通的阻燃剂，由于水溶性较大，添加到阻燃涂料中，存在以下不足：（1）涂层耐水性和防腐性欠佳，并且随着时间流逝，涂层中的聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇等阻燃剂会通过吸湿或水溶等方式慢慢渗出，脱离体系，从而造成涂层耐久性和阻燃性下降；（2）燃烧时，成炭率低。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术制备膨胀型过氯乙烯防火涂料存在的问题，提供一种以负载胺珍珠岩为阻燃剂制备过氯乙烯防火涂料的方法。
一、过氯乙烯防火涂料的制备
1、复合阻燃剂的制备
（1）将氰尿酸三聚氰胺溶解于由乙醇、正丁醇、醋酸丁酯组成的混合溶剂中，配成浓度为0.1~1g/mL的混合液；混合溶剂中，乙醇、正丁醇、醋酸丁酯的体积比为1:1:1~5:5:1；
（2）将珍珠岩和膨润土按1:1~ 5:1的质量比，并按0.5~5g/mL的固液比添加到上述混合液中，在70~80℃下搅拌5~6小时，得到膨胀型复合阻燃剂，标记为SZL-ZPA。
2、过氯乙烯防火涂料的制备
（1）过氯乙烯树脂液液的制备：用甲苯、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯按4:1:1.5:1~5:2:2.5:1的质量比混合，配成过氯乙烯专用稀释剂，升温至50~60℃，加入过氯乙烯树脂，在搅拌下溶解成清澈透明的过氯乙烯树脂液液（CPVC液）。所述稀释剂的胶凝数大于30mL；CPVC液中，CPVC的质量百分数为15~35%；
（2）过氯乙烯防火涂料的制备
防火涂料的组分配（以重量份计）：过氯乙烯树脂液30~40份、阻燃剂（SZL-ZPA）20~30份、与氯乙烯树脂相匹配的柔性树脂（如蓖麻油醇酸树脂）5~10份、颜填料5~10份、氯化石蜡2~5份、Al(OH)3 5~10份；
制备工艺：将上述原料组分复配，研磨至细度80µm以下，即得膨胀型过氯乙烯防火涂料。
二、过氯乙烯防火涂料的结构
将上述制备的涂料分贝涂刷在2个玻璃片上，一个自然干燥成膜，另一个干燥成膜后进行燃烧，然后喷金，做SEM表征。图1为膨胀型过氯乙烯防火涂料燃烧前（a）、燃烧后（b）的微观形貌图。可以看出：燃烧前涂层为密实的涂膜，燃烧后则膨胀为更厚的蜂窝状炭化层，膨胀倍数约10~15倍，从而有效阻止外部热向木板、金属制品等被涂物传播，使基体温度难以上升，基体被保护。
本发明选用氰尿酸三聚氰胺（MCA），白色结晶粉末，难溶于水，可溶于乙醇、甲醛等有机溶剂；呈弱酸性，能较好地分散于油类介质中，无毒、环保、无味，在300℃内很稳定，350℃吸热分解，升华。不燃，化学性质很稳定，它是由三聚氰胺和三聚氰酸在水中合成的三聚氰胺-三聚氰酸盐，是一种靠氢键结合的加合物，是一种含氮的无卤环保型阻燃剂，可用于聚四氟乙烯树脂和其他烯烃树脂中作无卤阻燃成分。在700℃空气氛围中，成炭率约为50%，成炭率越高，阻燃性则越好，因此是目前阻燃效果优良的高效阻燃剂，用它制成的阻燃材料燃烧时，形成的碳泡沫层对聚合物起保护作用，绝热隔氧。添加了该产品，聚合物的烟密度和毒性气体可以大幅度减少，同时不产生刺激性卤化氢气体。
珍珠岩是一种火山喷发的酸性熔岩，经急剧冷却而成的玻璃质岩石，因冷凝作用形成的圆弧形裂纹，称珍珠岩结构，其具有珍珠裂隙结构而得名。珍珠岩为多孔材料，这种结构特点使其具有较高的层电荷数，很强阳离子交换能力和吸附能力，故具有独特吸附性、催化性、离子交换性，离子选择性、耐酸性、热稳定性等，可做吸附剂、防火、耐高温材料。珍珠岩经膨胀而成为一种轻质、多功能新型材料。具有表观密度轻、导热系数低、化学稳定性好、使用温度范围广、吸湿能力小，且无毒、无味、防火、吸音等特点，广泛应用于建筑领域、助滤剂和填料领域、轻工业领域、农业园林，是一个用途广泛的矿粉。
膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，蒙脱石结构是由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的2:1型晶体结构，由于蒙脱石晶胞形成的层状结构存在某些阳离子，如Cu、Mg、Na、K等，且这些阳离子与蒙脱石晶胞的作用很不稳定，易被其它阳离子交换，故具有较好的离子交换性。膨润土具有较强的吸附性，可以分为物理吸附、化学吸附和离子交换吸附三种类型。（1）物理吸附。物理吸附是靠吸附剂与吸附质之间分子间引力产生的，即我们常说的范德华力产生的。物理吸附是一种可逆的吸附过程，吸附速度与脱附速度在一定条件下呈动态平衡。产生物理吸附的主要原因是膨润土表面分子其有表面能。由于膨润土在水中高度分散，物理吸附现象十分明显。（2）化学吸附。化学吸附是靠吸附剂与吸附质之间的化学键力而产生的，化学吸附作用一般不可逆。（3）离子交换吸附。膨润土矿物晶体一般带负电荷，因此在膨润土颗粒表面要吸附等当量的相反电荷的阳离子。膨润土为多层颗粒结构，晶体薄层间带负电荷，像一个带负电荷的大阴离子库，可以吸附阳离子、水和有机极性分子，如-COOH、-OH、-NH2、-NH-等极性基团可以被层间负电荷吸引，进入层间，使之膨胀，形成立体网状结构的有机复合物，具有优良吸附性、防沉性、增稠性。
本发明选择了优质阻燃剂氰尿酸三聚氰胺（MCA）；并将其置入由乙醇、正丁醇、醋酸丁酯组成的混合溶剂中，再将珍珠岩矿粉和膨润土添加进去，在70~80℃下搅拌，离子化反应5~6小时，所得复合阻燃剂较单纯混合的阻燃剂结构和性能发生很大变化：
（1）商品MCA中氰尿酸与三聚氰胺是一种靠氢键结合的加合物，在有机溶剂下加热反应，形成铵盐，分子中两个组分以离子键结合，稳定性提高；
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（2）商品MCA以氢键结合，结合力较弱，若不经任何前处理，直接添加到涂料中，随着时间推移，容易从涂层中缓慢水溶渗出，造成阻燃剂流失，使涂层阻燃性降低。而经过离子化反应的氰尿酸三聚氰胺以离子键结合，添加到涂料中，施工干燥成膜形成防火涂层后，难从涂层中水溶渗出，从而涂层耐水性、耐久性、阻燃性等物化性能均会提高；
（3）离子化MCA的极性商品的大，利用孔道效应、吸附效应和溶剂化效应，容易被均匀吸附到珍珠岩与膨润土的孔道表面，在醇、酯等作用下，依靠氢键和静电力作用，使晶层间距加大，MCA等物质被吸附，进入插层间，通过氢键桥接，获得有效的溶剂化，从而形成触变性凝胶体，提高涂料防沉性和触变性。另外，膨润土为无机矿物，耐火性优异，耐火度不小于1500℃。添加到防火涂料中，阻燃性会大幅度提高；
（4）珍珠岩原矿粉添加到防火涂料中，利用燃烧前为细微无机粉末，提高防火涂料装饰性，燃烧时膨胀，体积增大5-15倍，形成膨胀阻隔层阻碍传质、传热的阻隔层，进而发挥有效的阻燃作用，所以，较膨胀珍珠岩直接加入涂料阻燃性和装饰性更好，涂层既美观又防火。
综上所述，本发明防火涂料的阻燃机理：氰尿酸三聚氰胺燃烧后释放大量CO2、H2O、N2、NH3、NO1-3，成为制孔剂，涂层被吹成蜂窝状，同时这些难燃气体还冲淡了物体表面O2，从而抑制了燃烧速度。另外，含氮防火涂料受热分解产生的氮氧化物和氨气，能与有机物的自由基结合，中断有机物燃烧时的连锁反应，降低火势。珍珠岩为无机矿物，燃烧后自身可膨胀为膨胀珍珠岩，形成隔热层，起到隔热阻燃作用，膨胀倍数一般为自身的15倍左右。但珍珠岩因无粘性，单独使用容易沉淀，因此须与粘性膨润土复配。氯化石蜡为含氯增塑剂，燃烧后产生HCl、Cl2、CO2、CO等难燃气体，起到阻燃、制孔剂作用。防火涂料中过氯乙烯为基料，自身难燃，起到粘附颜填料与被涂物作用。复合阻燃剂中的醇和酯起到共溶剂和溶剂化作用，促进石油树脂与过氯乙烯树脂等相互融合。因此，该防火涂料的阻燃效果是涂料中所有组分共同作用的结果。
三、过氯乙烯防火涂料的性能测定
具体检测方法和结果见表1、2：
Figure 755337DEST_PATH_IMAGE002
Figure DEST_PATH_IMAGE003
综上所述，本发明制备的膨胀型过氯乙烯防防火涂料，具有良好的涂层耐磨性、耐腐蚀性、抗裂性、抗冲击性和阻燃性；且制备过程无酸碱废溶液排放，解决了环境污染问题，提高了生产效率和经济效益。
附图说明
图1为膨胀型过氯乙烯防火涂料燃烧前（a）、燃烧后（b）的微观形貌图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明复合阻燃剂、过氯乙烯防火涂料的制备和性能做进一步说明。
实施例一
1、复合阻燃剂的制备
取6g 氰尿酸三聚氰胺，加入到20mL由乙醇、正丁醇、醋酸丁酯配成的混合溶剂（乙醇、正丁醇、醋酸丁酯分别为8mL、7mL、5 mL）中，配成混合液；
称取20g珍珠岩、10g膨润土，添加到上述混合液中，在70~80℃下搅拌5~6小时，即得复合阻燃剂。
2、过氯乙烯防火涂料的制备
（1）过氯乙烯树脂液液的制备：取甲苯40g、丙酮10g、醋酸乙酯15g、醋酸丁酯10g，混合均匀配成过氯乙烯专用稀释剂；升温至50~60℃，加入25g过氯乙烯树脂，在搅拌下溶解成清澈透明的过氯乙烯树脂液（CPVC液）。所述稀释剂的胶凝数大于30mL；CPVC液中，CPVC的质量百分数为25%。
（2）过氯乙烯防火涂料的制备
原料组分：过氯乙烯树脂液30g、复合阻燃剂20g、蓖麻油醇酸树脂5g、颜填料5g、氯化石蜡2g、Al(OH)3 5g。
制备工艺：将上述原料组分复配，研磨至细度80µm以下，即得膨胀型过氯乙烯防火涂料。
膨胀型过氯乙烯防火涂料的各项性能指标见表1。
实施例二
1、复合阻燃剂的制备
取7g氰尿酸三聚氰胺，加入到20mL 由乙醇、正丁醇、醋酸丁酯配成的混合溶剂（乙醇、正丁醇、醋酸丁酯分别为8mL、6mL、6 mL）中，配成混合液；
称取20g珍珠岩、10g膨润土，添加到上述混合液中，在70~80℃下搅拌5~6小时，即得复合阻燃剂。
2、过氯乙烯防火涂料的制备
（1）过氯乙烯树脂液液的制备：用甲苯50g、丙酮20g、醋酸乙酯25g、醋酸丁酯15g，混合均匀配成过氯乙烯专用稀释剂；升温至50~60℃，加入30g过氯乙烯树脂（CPVC），在搅拌下溶解成清澈透明的过氯乙烯树脂液液（CPVC液）。所述稀释剂的胶凝数大于30mL；CPVC液中，CPVC的质量百分数为25%。
（2）过氯乙烯防火涂料的制备
原料组分：过氯乙烯树脂液40g、阻燃剂30g、蓖麻油醇酸树脂10g、颜填料10g、氯化石蜡5g、Al(OH)3 10g。
制备工艺：将上述原料组分复配，研磨至细度80µm以下，即得膨胀型过氯乙烯防火涂料。
膨胀型过氯乙烯防火涂料的各项性能指标见表1。
实施例三
1、复合阻燃剂的制备
取10g 氰尿酸三聚氰胺，加入到20mL由乙醇、正丁醇、醋酸丁酯配成的混合溶剂（乙醇、正丁醇、醋酸丁酯分别为10mL、3mL、7mL）中，配成混合液；
称取15g珍珠岩、15g膨润土，添加到上述混合液中，在70~80℃下搅拌5~6小时，即得复合阻燃剂。
2、过氯乙烯防火涂料的制备
（1）过氯乙烯树脂液液的制备：用甲苯45g、丙酮15g、醋酸乙酯20g、醋酸丁酯12g，混合均匀配成过氯乙烯专用稀释剂；升温至50~60℃，加入40g过氯乙烯树脂（CPVC），在搅拌下溶解成清澈透明的过氯乙烯树脂液（CPVC液）。所述稀释剂的胶凝数大于30mL；CPVC液中，CPVC的质量百分数为30%。
（2）过氯乙烯防火涂料的制备
原料组分：过氯乙烯树脂液35g、阻燃剂25g、蓖麻油醇酸树脂8g、颜填料8g、氯化石蜡4g、Al(OH)3 8g。
制备工艺：将上述原料组分复配，研磨至细度80µm以下，即得膨胀型过氯乙烯防火涂料。
膨胀型过氯乙烯防火涂料的各项性能指标见表1。

Claims (3)

1.一种以负载胺珍珠岩为阻燃剂制备过氯乙烯防火涂料的方法，包括以下工艺步骤：
（1）复合阻燃剂的制备：先将氰尿酸三聚氰胺溶解于由乙醇、正丁醇、醋酸丁酯组成的混合溶剂中，配成浓度为0.1~1g/mL的混合液；再将珍珠岩和膨润土按0.5~5g/mL的固液比添加到上述混合液中，在70~80℃下搅拌5~6小时，得到膨胀型复合阻燃剂；
混合溶剂中，乙醇、正丁醇、醋酸丁酯的体积比为1:1:1~5:5:1；珍珠岩和膨润土的质量比为1:1~5:1；
（2）过氯乙烯树脂液液的制备
用甲苯、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯按4:1:1.5:1~5:2:2.5:1的质量比混合，配成过氯乙烯专用稀释剂，升温至50~60℃，加入过氯乙烯树脂，在搅拌下溶解成清澈透明的过氯乙烯树脂液；
（3）过氯乙烯防火涂料的制备
防火涂料的组分配：过氯乙烯树脂液30~40份、复合阻燃剂20~30份、蓖麻油醇酸树脂5~10份、颜填料5~10份、氯化石蜡2~5份、Al(OH)3 5~10份；
防火涂料的制备工艺：将上述原料组分复配，研磨至细度80µm以下，即得膨胀型过氯乙烯防火涂料。
2.如权利要求1所述一种以负载胺珍珠岩为阻燃剂制备过氯乙烯防火涂料的方法，其特征在于：步骤（2）所述稀释剂的胶凝数大于30mL。
3.如权利要求1所述一种以负载胺珍珠岩为阻燃剂制备过氯乙烯防火涂料的方法，其特征在于：步骤（2）的过氯乙烯树脂液中，过氯乙烯树脂的质量百分数为15~35%。
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