CN114854274A - 一种水性防火透明涂料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水性涂料技术领域，具体公开了一种水性防火透明涂料及其制备方法与应用。水性防火透明涂料的制备原料包括：阳离子型丙烯酸乳液树脂、氨基树脂和复合阻燃剂，其中：复合阻燃剂包括酸式磷酸酯树脂和粉体阻燃剂。本发明以阳离子型丙烯酸乳液树脂和氨基树脂为主要成膜树脂，配合固液复合阻燃剂，所制备的涂料具有较好的透明性和稳定性，可避免因自然老化与环境的侵蚀等导致的漆膜泛白现象，于室外放置30天后透明性无变化；且漆膜受热后具有良好的膨胀性，可充分隔绝热与氧的传递，达到优异的防火效果，受热后碳层完整，且碳层高度为9.3‑12.3mm，碳层失重量为3.80‑3.83g，碳化体积为4.32‑6.86cm3。
Description
技术领域
本发明属于水性涂料技术领域，具体涉及一种水性防火透明涂料及其制备方法与应用。
背景技术
木材因其具有绿色环保，无毒无害等优点被广泛应用于建筑、家具等领域。但由于木质材料是一种由纤维素、半纤维素和木质素构成的多孔复杂的天然有机材料，其碳氢化合物的含量较高，为易燃材料，容易导致火灾以至于威胁到人们的生命财产安全。因此，对于木材阻燃特性的研究势在必行。目前，木材阻燃一般是通过物理或化学的方法来提高木材的抗燃烧能力，以预防火灾事故的发生。
对应用于木器表面的防火涂料，为更好地体现木质材料的纹理外观，对涂膜的透明性具有很高的要求，现有技术一般是延续钢结构表面的防火涂料，主要采用粉体的阻燃剂、成碳剂、发泡剂，以达到涂层受热膨胀，起到防火阻燃的作用。但这类防火涂料用在木器表面，存在涂膜稳定性差，阻燃剂易发生迁移，从而造成涂膜透明性降低。如果采用全液体树脂型防火涂料，则存在膨胀后碳层强度低，容易被流动气流吹动，导致膨胀碳层脱落，从而影响最终的防火效果。
因此，亟需研发一种具有防火效果的涂料，可保持漆膜透明性与稳定性的同时，遇火具有良好的的膨胀性且碳层具有一定的强度。
发明内容
针对现有技术中防火涂料存在的涂膜稳定性差、阻燃剂易发生迁移，导致涂膜透明性降低；或者存在遇火膨胀后碳层强度差，容易被流动气流吹走，导致膨胀碳层脱落的技术问题。本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种水性防火透明涂料，所述水性防火透明涂料具有理想的透明性与稳定性，遇火具有良好的膨胀性，且碳层强度高，可达到优异的防火效果。
本发明的第一方面提供了一种水性防火透明涂料。
具体的，一种水性防火透明涂料，所述水性防火透明涂料的制备原料包括：阳离子型丙烯酸乳液树脂、氨基树脂和复合阻燃剂，所述复合阻燃剂包括酸式磷酸酯树脂和粉体阻燃剂。
本发明以阳离子型丙烯酸乳液树脂和氨基树脂为主要成膜树脂，配合包含有液体树脂型的阻燃剂酸式磷酸酯树脂与粉体阻燃剂的复合阻燃剂，良好的解决了防火涂料阻燃剂迁移、涂料稳定性差、碳层强度低的问题，同时可保持漆膜的透明性，且漆膜受热后具有良好的膨胀性，可充分隔绝热与氧的传递，达到优异的阻燃防火效果。
作为上述方案的进一步改进，所述酸式磷酸酯树脂为四川南乔树脂化工有限公司的R-368，该树脂的磷含量(按磷酸计)≥52％，为多羟基与磷酸酯化产物，与阳离子型丙烯酸乳液树脂配合使用，具有良好的阻燃性能。
作为上述方案的进一步改进，所述粉体阻燃剂包括聚磷酸铵Ⅱ型APP和季戊四醇。
优选的，所述聚磷酸铵Ⅱ型(APP)选自上海君江公司的JP-A9451。
优选的，所述季戊四醇选自上海君江公司的JP-A9301。
作为上述方案的进一步改进，所述酸式磷酸酯树脂和所述粉体阻燃剂的质量比为1：(0.2-2.6)。
优选的，所述酸式磷酸酯树脂和所述粉体阻燃剂的质量比为1：(0.2-1)；更优选的，所述酸式磷酸酯树脂和所述粉体阻燃剂的质量比为1：(0.4-0.6)。
具体的，本发明采用由特定配比混合而成的液体阻燃剂酸式磷酸酯树脂和粉体阻燃剂聚磷酸铵Ⅱ型APP和季戊四醇，在保证漆膜透明性的同时，可降低阻燃剂的迁移，提高漆膜的稳定性，从而实现良好的阻燃效果。
作为上述方案的进一步改进，所述阳离子型丙烯酸乳液树脂为四川南乔树脂化工有限公司的M-301，该树脂对粉料具有良好的包覆性，可对粉体阻燃剂进行包覆，减少粉体的迁移；同时，该树脂在与氨基树脂成膜后，致密性和不透水性佳，遇热后具有良好的膨胀性，并有利于增强碳层的强度。
作为上述方案的进一步改进，所述氨基树脂选自水溶性的氨基树脂、甲醚化氨基树脂、丁醚化氨基树脂、酚醛树脂、三聚氰胺改性酚醛树脂中的至少一种。
优选的，所述氨基树脂选自山东沾化奥仕化学有限公司的OS303-98、徐州瑞欧威新材料有限公司的Haminol 303G、青特公司的303中的至少一种。
作为上述方案的进一步改进，按重量份计，所述水性防火透明涂料的制备原料包括：阳离子型丙烯酸乳液树脂10-25份、氨基树脂25-65份和复合阻燃剂33-73份。
具体的，本发明通过调整成膜树脂及阻燃剂的最佳配比关系，各原料间协同作用，以使制备的漆膜在具有良好透明性与稳定性的同时，遇火后的膨胀性佳，碳层也具有较好的强度，实现了良好的防火效果。
作为上述方案的进一步改进，所述水性防火透明涂料的制备原料还包括助剂，所述助剂包括中和剂和消泡剂；按重量份计，所述中和剂1-3份，所述消泡剂0.05-6份。
优选的，所述中和剂选自三乙醇胺，三乙胺，氨水，N、N-二甲基乙醇胺中的至少一种。
优选的，所述消泡剂选自但不限于德固赛公司消泡剂2290。
本发明的第二方面提供了一种水性防火透明涂料的制备方法。
具体的，一种水性防火透明涂料的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌的条件下，将各制备原料混合，进行分散，得所述水性防火透明涂料。
优选的，所述水性防火透明涂料的粒径小于60微米；进一步优选的，所述水性防火透明涂料的粒径为30-50微米。
本发明的第三方面提供了一种水性防火透明涂料的应用。
具体的，一种木器表面涂层，所述木器表面涂层由本发明所述的水性防火透明涂料制得。
本发明的上述技术方案相对于现有技术，至少具有如下技术效果或优点：
本发明以阳离子型丙烯酸乳液树脂和氨基树脂为主要成膜树脂，配合固液复合阻燃剂，以获得良好的阻燃防火效果。其中：酸式磷酸酯树脂为多羟基与磷酸酯化产物，与阳离子型丙烯酸乳液树脂配合使用，具有较好的阻燃性能；阳离子型丙烯酸乳液树脂对粉料阻燃剂具有良好的包覆性，可对粉体阻燃剂进行包覆，减少粉体的迁移；同时，阳离子型丙烯酸乳液树脂中含有相当量的交联结构，受热后所形成碳层具有一定的强度，可有效避免碳层被流动气流吹动，导致膨胀碳层脱落而影响阻燃效果。
本发明所制备的水性防火透明涂料具有较好的透明性和稳定性，可避免因自然老化与环境的侵蚀等导致的漆膜泛白现象，于室外放置30天后透明性无变化；且漆膜受热后具有良好的膨胀性，可充分隔绝热与氧的传递，达到良好的防火效果，可实现受热后碳层完整，且碳层高度为9.3-12.3mm，碳层失重量为3.80-3.83g，碳化体积为4.32-6.86cm3。
本发明制备的水性防火透明涂料，具有良好的储存稳定性，使用简单方便，直接混合手动分散即可。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解，有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围，同时，下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品，未详细提及的工艺步骤或制备方法均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
实施例1
一种水性防火透明涂料，按重量份计，其制备原料包括：阳离子型丙烯酸乳液树脂11.1份、氨基树脂38.1份、复合阻燃剂30.9份、中和剂三乙醇胺2.55份、消泡剂0.195、水17.155份，其中：复合阻燃剂包括酸式磷酸酯树脂16.7份和粉体阻燃剂14.2份(其中：聚磷酸铵Ⅱ型(APP)10.6份和季戊四醇3.6份)。
上述制备原料分别具体选自以下公司生产的原料：
阳离子型丙烯酸乳液树脂：四川南乔树脂化工有限公司的M-301；
氨基树脂：山东沾化奥仕化学有限公司的OS303-98；
酸式磷酸酯树脂：四川南乔树脂化工有限公司的R-368；
聚磷酸铵Ⅱ型(APP)：上海君江公司的JP-A9451；
季戊四醇：上海君江公司的JP-A9301；
消泡剂：德固赛公司的2290。
一种水性防火透明涂料的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌的条件下，将各原料混合，分散至粒径为55微米，得本实施例的水性防火透明涂料。
实施例2
一种水性防火透明涂料，按重量份计，其制备原料包括：阳离子型丙烯酸乳液树脂10.4份、氨基树脂45.6份、复合阻燃剂33.8份、中和剂三乙胺1.7份、消泡剂0.13、水7.2份，其中：复合阻燃剂包括酸式磷酸酯树脂21.2份和粉体阻燃剂12.6份(其中：聚磷酸铵Ⅱ型(APP)9.4份和季戊四醇3.2份)。
上述制备原料分别具体选自以下公司生产的原料：
阳离子型丙烯酸乳液树脂：四川南乔树脂化工有限公司的M-301；
氨基树脂：徐州瑞欧威新材料有限公司的Haminol303G；
酸式磷酸酯树脂：四川南乔树脂化工有限公司的R-368；
聚磷酸铵Ⅱ型APP：上海君江公司的JP-A9451；
季戊四醇：上海君江公司的JP-A9301；
消泡剂：德固赛公司的2290。
一种水性防火透明涂料的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌的条件下，将各原料混合，分散至粒径为45微米，得本实施例的水性防火透明涂料。
实施例3
一种水性防火透明涂料，按重量份计，其制备原料包括：阳离子型丙烯酸乳液树脂10.5份、氨基树脂48.4份、复合阻燃剂32.4份、中和剂N、N-二甲基乙醇胺1.3份、消泡剂0.1、水7.2份，其中：复合阻燃剂包括酸式磷酸酯树脂23.0份和粉体阻燃剂9.4份(其中：聚磷酸铵Ⅱ型(APP)7.05份和季戊四醇2.35份)。
上述制备原料分别具体选自以下公司生产的原料：
阳离子型丙烯酸乳液树脂：四川南乔树脂化工有限公司的M-301；
氨基树脂：青特公司的303；
酸式磷酸酯树脂：四川南乔树脂化工有限公司的R-368；
聚磷酸铵Ⅱ型APP：上海君江公司的JP-A9451；
季戊四醇：上海君江公司的JP-A9301；
消泡剂：德固赛公司的2290。
一种水性防火透明涂料的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌的条件下，将各原料混合，分散至粒径为50微米以下，得本实施例的水性防火透明涂料。
对比例1
一种水性防火透明涂料，按重量份计，其制备原料包括：阳离子型丙烯酸乳液树脂22.2份、氨基树脂12.4份、粉体阻燃剂37.8份、中和剂三乙醇胺4.1份、消泡剂0.18、水23.32份，其中：粉体阻燃剂包括聚磷酸铵Ⅱ型(APP)28.15份和季戊四醇9.65份。
上述制备原料分别具体选自以下公司生产的原料：
阳离子型丙烯酸乳液树脂：四川南乔树脂化工有限公司的M-301；
氨基树脂：山东沾化奥仕化学有限公司的OS303-98；
聚磷酸铵Ⅱ型APP：上海君江公司的JP-A9451；
季戊四醇：上海君江公司的JP-A9301；
消泡剂：德固赛公司的2290。
一种水性防火透明涂料的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌的条件下，将各原料混合，分散至粒径至50微米，得本对比例的水性防火透明涂料。
对比例1与实施例1的水性防火透明涂料，其制备原料的区别主要在于：未添加酸式磷酸酯树脂，其他原料的用量进行了适应性调整。
对比例2
一种水性防火透明涂料，按重量份计，其制备原料包括：酸式磷酸酯树脂33.1份、氨基树脂66.5份、润湿剂0.25份和流平剂0.3份。
上述制备原料分别具体选自以下公司生产的原料：
氨基树脂：山东沾化奥仕化学有限公司的OS303-98；
酸式磷酸酯树脂：四川南乔树脂化工有限公司的R-368；
润湿剂：迪高润湿剂TEG0245；
流平剂：迪高流平剂410。
一种水性防火透明涂料的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌的条件下，将各原料混合，分散至粒径至50微米，得本对比例的水性防火透明涂料。
对比例2与实施例1的水性防火透明涂料，其制备原料的区别主要在于：未添加阳离子型丙烯酸乳液树脂和粉体阻燃剂，其他原料的用量及助剂的选择进行了适应性调整。
性能测试
对实施例1-3及对比例1-2所制备的水性防火透明涂料，先按照GB/T1727-2021标准制备样板；然后按照GB12441-2018标准，对各样板的稳定性进行测试。测试时，采用5mm厚的三合板，样板尺寸为900mm×900mm，进行单面涂敷覆，施涂量为500g/m2，每道涂覆间隔不得低于24小时。同时，按照GB12441-2018标准，对碳层高度、失重量、碳化体积、碳层完整性几个性能进行测试。测试时，采用小室法进行测试，样板采用5mm厚的三合板，试板尺寸为300mm×150mm，进行单面涂敷覆，施涂量为250g/m2，每道涂覆间隔不得低于24小时。对涂膜稳定性进行测试时，将水性防火透明涂料，用150微米的涂布器，刮涂于玻璃板上，待自然干燥后，置于室外，放置30天，然后观察涂膜的外观及透明性，具体的测试结果如表1所示。
表1：实施例1-3及对比例1-2的测试结果对比表
由表1的测试结果可知，本发明实施例1-3制得的水性防火透明涂料，于室外放置30天后，透明性均无变化，可避免因自然老化与环境的侵蚀等导致的漆膜泛白现象，且碳层完整性和强度也较佳，受热后不易脱落，并可充分隔绝热与氧的传递，达到良好的防火效果。同时，实施例1相对于实施例2-3，由于粉体阻燃剂的含量相对更高，涂膜的稳定性略有下降，涂膜表面出现轻微变蒙现象。
而未添加酸式磷酸树脂的对比例1，其在室外放置30天后，则出现泛白现象，即粉体阻燃剂发生了迁移，导致涂膜失透，影响使用效果。
未添加阳离子型丙烯酸乳液树脂和粉体阻燃剂的对比例2，则由于碳层强度不佳，易被流动气流吹动，而导致膨胀碳层破损易脱落，从而影响防火效果。
显然，上述实施例仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种水性防火透明涂料，其特征在于，所述水性防火透明涂料的制备原料包括：阳离子型丙烯酸乳液树脂、氨基树脂和复合阻燃剂，所述复合阻燃剂包括酸式磷酸酯树脂和粉体阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的水性防火透明涂料，其特征在于，所述酸式磷酸酯树脂为四川南乔树脂化工有限公司的R-368；所述粉体阻燃剂包括聚磷酸铵Ⅱ型和季戊四醇。
3.根据权利要求1或2所述的水性防火透明涂料，其特征在于，所述酸式磷酸酯树脂和所述粉体阻燃剂的质量比为1：(0.2-2.6)。
4.根据权利要求1所述的水性防火透明涂料，其特征在于，所述阳离子型丙烯酸乳液树脂为四川南乔树脂化工有限公司的M-301。
5.根据权利要求1所述的水性防火透明涂料，其特征在于，所述氨基树脂选自水溶性的氨基树脂、甲醚化氨基树脂、丁醚化氨基树脂、酚醛树脂、三聚氰胺改性酚醛树脂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的水性防火透明涂料，其特征在于，按重量份计，所述水性防火透明涂料的制备原料包括：阳离子型丙烯酸乳液树脂10-25份、氨基树脂25-65份和复合阻燃剂33-73份。
7.根据权利要求6所述的水性防火透明涂料，其特征在于，所述水性防火透明涂料的制备原料还包括助剂，所述助剂包括中和剂和消泡剂；按重量份计，所述中和剂1-3份，所述消泡剂0.05-6份。
8.根据权利要求7所述的水性防火透明涂料，其特征在于，所述中和剂选自三乙醇胺，三乙胺，氨水，N、N-二甲基乙醇胺中的至少一种。
9.权利要求1至8任意一项所述的水性防火透明涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在搅拌的条件下，将各制备原料混合，进行分散，得所述水性防火透明涂料。
10.一种木器表面涂层，其特征在于，所述木器表面涂层由权利要求1至8任意一项所述的水性防火透明涂料制得。
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