CN111849344B - 一种环保建筑防火涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保建筑防火涂料，其特征在于，包括按重量份计的如下原料制成：基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质35‑45份、无机填料10‑20份、消泡剂2‑4份、分散剂1‑3份、1,3‑二环氧甘油醚甘油2‑4份、表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物1‑3份。本发明还公开了所述环保建筑防火涂料的制备方法。本发明公开的环保建筑防火涂料综合性能佳，防火阻燃效果显著，耐候耐老化、机械力学性能好，对基材的附着力强，耐久性和环保性优异。

Description

一种环保建筑防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种环保建筑防火涂料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着我国国民经济的飞速发展，建筑行业作为国民经济的支柱产业自然突飞猛进。作为建筑行业使用较多的装饰装潢材料，涂料也取得巨大的进步。涂料是可以用不同的施工工艺涂覆在物件表面，形成粘附牢固、具有一定强度、连续的固态薄膜。涂料在日常生活中的广泛使用给人们带来了舒适感和美观的视觉效果，给人们丰富多彩的生活添上了更多的色彩。同时，随着人类社会的不断进步，涂料也肩负着更多的使命，人们不仅要要其具有较佳的装饰装潢效果，还需要其具有更多的其他功能和附加价值。现代涂料正超着功能化、环保化方向发展。
防火涂料是一种常见的建筑功能材料，是一类通过将涂料刷在那些易燃材料的表面，提高材料的耐火能力，减缓火焰蔓延传播速度，或在一定时间内阻止燃烧，用以提高被涂材料耐火极限的一种特种涂料，或施用于建筑构件上，用以提高构件的耐火极限的特种涂料。防火涂料对基材有较好的保护作用，适用于厨房等可见明火以及安装木柜、地板等易燃板材的地方。万一发生火情，遇火难燃的防火涂料能为灭火和人员撤离赢得时间。因此，开发性能优异的防火涂料是建筑安全性的重要保障。
现有技术中的防火涂料通常是在普通涂料的配方中添加大量含卤素、氮、磷等阻燃剂来实现防火效果的，这类防火涂料随着大量阻燃剂的添加，势必会导致涂料综合性能下降，且添加的这些阻燃剂要么阻燃效果不理想，要么在燃烧时会产生有毒的刺激性气体且其作为废弃物易产生二次污染。除此之外，市面上的防火涂料还普遍存在着配方复杂，成本高，防火性能有待进一步提高，容易干裂，影响使用，抗冻性较差，功能不全面，干燥时间长，耐水性和储存稳定性差，耐火时间短，干燥时间长，装饰性差，对不同基材的附着力不够好、硬度不高等问题。
申请号为201410665771.2的中国发明专利公开了一种防火涂料，包括重量百分比：氯化橡胶30-50％，氯乙烯树脂20-25％，三聚氰胺20-30％，乙二醇乙醚10-15％。该发明提供的方法涂料无烟、无毒、附着力强，然而，其含有氯元素，在燃烧时会产生有毒的刺激性气体且其作为废弃物易产生二次污染。另外，这种涂料与基材的附着力不够，易出现鼓泡、脱落等问题。
因此，开发一种综合性能佳，防火阻燃效果显著，耐候耐老化、机械力学性能好，对基材的附着力强，耐久性和环保性优异的环保建筑防火涂料符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进防火涂料行业的发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种环保建筑防火涂料，该涂料综合性能佳，防火阻燃效果显著，耐候耐老化、机械力学性能好，对基材的附着力强，耐久性和环保性优异。同时，本发明还提供了一种所述环保建筑防火涂料的制备方法，该制备方法简单，施工方便，制备效率高，适合连续规模化生产。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种环保建筑防火涂料，其特征在于，包括按重量份计的如下原料制成：基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质35-45份、无机填料10-20份、消泡剂2-4份、分散剂1-3份、1,3-二环氧甘油醚甘油2-4份、表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物1-3份。
优选的，所述无机填料为钛白粉、滑石粉、双飞粉、堇青石粉、坡缕石粉中的至少一种。所述无机填料的粒径为500-1000目。
优选的，所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种；所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐。
优选的，所述基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将双(3-氨基苯基)3,5二(三氟甲基)苯基氧化膦、乙二胺-N,N'-二乙酸、催化剂溶于高沸点溶剂中形成溶液，将制得的溶液转移到高压反应釜中，用氮气或惰性气体置换反应釜，后在180-210℃、压强保持在1.2-2.0MPa，搅拌反应1-3h；再于1-2小时内缓慢排气降压至常压，同时将高压反应釜内温度升温至235-255℃，控温反应5-8h；后在230-240℃，300Pa下反应3-5小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醇洗涤3-7次，最后置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的缩聚物、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉加入到二甲亚砜中，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，继续保温反应3-5小时，再在乙醇中沉出，后用乙醚洗涤沉出的聚合物3-7次，最后置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质。
优选的，步骤D1中所述双(3-氨基苯基)3,5二(三氟甲基)苯基氧化膦、乙二胺-N,N'-二乙酸、催化剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:(0.8-1.2):(10-16)。
优选的，所述催化剂为亚磷酸、硫代膦酸酯、硫代磷酰胺中的至少一种。
优选的，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选的，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的任意一种。
优选的，步骤D2中所述缩聚物、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉、二甲亚砜、3-氯丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:(0.1-0.2):0.3:(6-10):0.1。
优选的，所述表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物的制备方法，包括如下步骤：将纳米多孔空心笼状钛氧化物分散于乙醇中，然后向其中加入三乙氧基硅基乙酸，在50-70℃下搅拌反应3-5小时，后离心除去乙醇，得到表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物。
优选的，所述纳米多孔空心笼状钛氧化物、乙醇、三乙氧基硅基乙酸的质量比为1:(3-5):0.1。
优选的，所述纳米多孔空心笼状钛氧化物的制备方法参见申请号为201811073382.5的中国发明专利实施例1。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述环保建筑防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份混合碾磨分散30-40分钟，然后投入高速混料机中搅拌混合均匀得到粉体，接着将粉料送入双螺杆挤出机中挤出，后依次经冷却、粉碎、旋风分离后，得到环保建筑防火涂料。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)本发明提供的一种环保建筑防火涂料的制备方法，无需专用设备，制备工艺简单，操作控制方便，施工劳动强度低，制备效率高，适合连续规模化生产。
(2)本发明提供的一种环保建筑防火涂料，克服了现有技术中的防火涂料通常是在普通涂料的配方中添加大量含卤素、氮、磷等阻燃剂来实现防火效果的，这类防火涂料随着大量阻燃剂的添加，势必会导致涂料综合性能下降，且添加的这些阻燃剂要么阻燃效果不理想，要么在燃烧时会产生有毒的刺激性气体且其作为废弃物易产生二次污染；市面上的防火涂料还普遍存在着配方复杂，成本高，防火性能有待进一步提高，容易干裂，影响使用，抗冻性较差，功能不全面，干燥时间长，耐水性和储存稳定性差，耐火时间短，干燥时间长，装饰性差，对不同基材的附着力不够好、硬度不高等缺陷，通过各原料协同作用，使得制成的环保建筑防火涂料综合性能佳，防火阻燃效果显著，耐候耐老化、机械力学性能好，对基材的附着力强，耐久性和环保性优异。
(3)本发明提供的一种环保建筑防火涂料，以基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质作为成膜物质，这种物质是首先通过双(3-氨基苯基)3,5二(三氟甲基)苯基氧化膦上的双氨基官能团与乙二胺-N,N'-二乙酸上的双羧基官能团发生缩合聚合反应形成缩合物，然后缩聚物上的羧基与Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯上的氨基发生酰胺化反应，缩聚物分子链上的部分仲氨基与3-氯丙基三乙氧基硅烷上的氯基发生取代反应制成；通过反应在得到的成膜物质分子链上引入膦氧基和氨基，协同作用，使得涂料防火阻燃性能优异，且分子侧链上还引入含氟苯基，在电子效应、位阻效应和共轭效应的多重作用下，使得涂层综合性能优异，耐候耐老化、耐溶剂和化学稳定性得到较大程度的提高；通过引入Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯结构，由于其特有的杯型结果，能进一步提高阻燃防火性能；通过引入乙氧基硅烷基，能通过架桥作用与基材粘结，使得涂料与基材之间的粘附力更强。
(4)本发明提供的一种环保建筑防火涂料，基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质上的氨基在涂料固化成型过程中易与1,3-二环氧甘油醚甘油反应，形成三维网络结构，有效改善涂层的综合性能，表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物上的羧基能与氨基发生相互作用，使得各原料连接紧密，综合性能得到进一步改善。
(5)本发明提供的一种环保建筑防火涂料，添加纳米多孔空心笼状钛氧化物，由于其特有的结构，能增强其与其他组分的相容性也有利于提高其表面积，从而有效光催化净化空气，增强环保功效。通过表面改性，改善了其分散性，也为调节PH、涂层的进一步固化提供了反应位点。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。所述纳米多孔空心笼状钛氧化物的制备方法参见申请号为201811073382.5的中国发明专利实施例1。
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
实施例1提供一种环保建筑防火涂料，其特征在于，包括按重量份计的如下原料制成：基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质35份、无机填料10份、消泡剂2份、分散剂1份、1,3-二环氧甘油醚甘油2份、表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物1份。
所述无机填料为钛白粉；所述无机填料的粒径为500目；所述消泡剂为磷酸三丁酯；所述分散剂为六偏磷酸钠。
所述基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将双(3-氨基苯基)3,5二(三氟甲基)苯基氧化膦、乙二胺-N,N'-二乙酸、催化剂溶于高沸点溶剂中形成溶液，将制得的溶液转移到高压反应釜中，用氮气置换反应釜，后在180℃、压强保持在1.2MPa，搅拌反应1h；再于1小时内缓慢排气降压至常压，同时将高压反应釜内温度升温至235℃，控温反应5h；后在230℃，300Pa下反应3小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醇洗涤3次，最后置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重，得到缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的缩聚物、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉加入到二甲亚砜中，在40℃下搅拌反应4小时，后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，继续保温反应3小时，再在乙醇中沉出，后用乙醚洗涤沉出的聚合物3次，最后置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重，得到基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质。
步骤D1中所述双(3-氨基苯基)3,5二(三氟甲基)苯基氧化膦、乙二胺-N,N'-二乙酸、催化剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:0.8:10；所述催化剂为亚磷酸；所述高沸点溶剂为二甲亚砜。
步骤D2中所述缩聚物、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉、二甲亚砜、3-氯丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.1:0.3:6:0.1。
所述表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物的制备方法，包括如下步骤：将纳米多孔空心笼状钛氧化物分散于乙醇中，然后向其中加入三乙氧基硅基乙酸，在50℃下搅拌反应3小时，后离心除去乙醇，得到表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物；所述纳米多孔空心笼状钛氧化物、乙醇、三乙氧基硅基乙酸的质量比为1:3:0.1。
一种所述环保建筑防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份混合碾磨分散30分钟，然后投入高速混料机中搅拌混合均匀得到粉体，接着将粉料送入双螺杆挤出机中挤出，后依次经冷却、粉碎、旋风分离后，得到环保建筑防火涂料。
实施例2
实施例2提供一种环保建筑防火涂料，其特征在于，包括按重量份计的如下原料制成：基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质37份、无机填料13份、消泡剂2.5份、分散剂1.5份、1,3-二环氧甘油醚甘油2.5份、表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物1.5份。
所述无机填料为滑石粉；所述无机填料的粒径为600目；所述消泡剂为消泡剂德谦3100；所述分散剂为聚羧酸钠盐。
所述基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将双(3-氨基苯基)3,5二(三氟甲基)苯基氧化膦、乙二胺-N,N'-二乙酸、催化剂溶于高沸点溶剂中形成溶液，将制得的溶液转移到高压反应釜中，用惰性气体置换反应釜，后在190℃、压强保持在1.5MPa，搅拌反应1.5h；再于1.3小时内缓慢排气降压至常压，同时将高压反应釜内温度升温至240℃，控温反应6h；后在233℃，300Pa下反应3.5小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醇洗涤4次，最后置于真空干燥箱87℃下干燥至恒重，得到缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的缩聚物、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉加入到二甲亚砜中，在45℃下搅拌反应4.5小时，后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，继续保温反应3.5小时，再在乙醇中沉出，后用乙醚洗涤沉出的聚合物4次，最后置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重，得到基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质。
步骤D1中所述双(3-氨基苯基)3,5二(三氟甲基)苯基氧化膦、乙二胺-N,N'-二乙酸、催化剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:0.9:11；所述催化剂为硫代膦酸酯；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述惰性气体为氦气。
步骤D2中所述缩聚物、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉、二甲亚砜、3-氯丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.13:0.3:7:0.1。
所述表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物的制备方法，包括如下步骤：将纳米多孔空心笼状钛氧化物分散于乙醇中，然后向其中加入三乙氧基硅基乙酸，在55℃下搅拌反应3.5小时，后离心除去乙醇，得到表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物；所述纳米多孔空心笼状钛氧化物、乙醇、三乙氧基硅基乙酸的质量比为1:3.5:0.1。
一种所述环保建筑防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份混合碾磨分散33分钟，然后投入高速混料机中搅拌混合均匀得到粉体，接着将粉料送入双螺杆挤出机中挤出，后依次经冷却、粉碎、旋风分离后，得到环保建筑防火涂料。。
实施例3
实施例3提供一种环保建筑防火涂料，其特征在于，包括按重量份计的如下原料制成：基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质40份、无机填料15份、消泡剂3份、分散剂2份、1,3-二环氧甘油醚甘油3份、表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物2份。
所述无机填料为双飞粉；所述无机填料的粒径为700目；所述消泡剂为消泡剂BYK088；所述分散剂为六偏磷酸钠。
所述基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将双(3-氨基苯基)3,5二(三氟甲基)苯基氧化膦、乙二胺-N,N'-二乙酸、催化剂溶于高沸点溶剂中形成溶液，将制得的溶液转移到高压反应釜中，用惰性气体置换反应釜，后在195℃、压强保持在1.7MPa，搅拌反应2h；再于1.5小时内缓慢排气降压至常压，同时将高压反应釜内温度升温至245℃，控温反应6.5h；后在235℃，300Pa下反应4小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醇洗涤5次，最后置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重，得到缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的缩聚物、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉加入到二甲亚砜中，在50℃下搅拌反应5小时，后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，继续保温反应4小时，再在乙醇中沉出，后用乙醚洗涤沉出的聚合物5次，最后置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重，得到基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质。
步骤D1中所述双(3-氨基苯基)3,5二(三氟甲基)苯基氧化膦、乙二胺-N,N'-二乙酸、催化剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:1:13；所述催化剂为硫代磷酰胺；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述惰性气体为氖气。
步骤D2中所述缩聚物、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉、二甲亚砜、3-氯丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.15:0.3:8:0.1。
所述表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物的制备方法，包括如下步骤：将纳米多孔空心笼状钛氧化物分散于乙醇中，然后向其中加入三乙氧基硅基乙酸，在60℃下搅拌反应4小时，后离心除去乙醇，得到表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物；所述纳米多孔空心笼状钛氧化物、乙醇、三乙氧基硅基乙酸的质量比为1:4:0.1。
一种所述环保建筑防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份混合碾磨分散35分钟，然后投入高速混料机中搅拌混合均匀得到粉体，接着将粉料送入双螺杆挤出机中挤出，后依次经冷却、粉碎、旋风分离后，得到环保建筑防火涂料。。
实施例4
实施例4提供一种环保建筑防火涂料，其特征在于，包括按重量份计的如下原料制成：基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质43份、无机填料18份、消泡剂3.5份、分散剂2.5份、1,3-二环氧甘油醚甘油3.5份、表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物2.5份。
所述无机填料为钛白粉、滑石粉、双飞粉、堇青石粉、坡缕石粉按质量比1:2:2:1:1混合而成。所述无机填料的粒径为900目；所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088按质量比1:3:2混合而成；所述分散剂为六偏磷酸钠、聚羧酸钠盐按质量比3:5混合而成。
所述基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将双(3-氨基苯基)3,5二(三氟甲基)苯基氧化膦、乙二胺-N,N'-二乙酸、催化剂溶于高沸点溶剂中形成溶液，将制得的溶液转移到高压反应釜中，用惰性气体置换反应釜，后在205℃、压强保持在1.9MPa，搅拌反应2.5h；再于1.8小时内缓慢排气降压至常压，同时将高压反应釜内温度升温至250℃，控温反应7.5h；后在238℃，300Pa下反应4.5小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醇洗涤6次，最后置于真空干燥箱93℃下干燥至恒重，得到缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的缩聚物、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉加入到二甲亚砜中，在58℃下搅拌反应5.5小时，后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，继续保温反应4.5小时，再在乙醇中沉出，后用乙醚洗涤沉出的聚合物6次，最后置于真空干燥箱93℃下干燥至恒重，得到基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质。
步骤D1中所述双(3-氨基苯基)3,5二(三氟甲基)苯基氧化膦、乙二胺-N,N'-二乙酸、催化剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:1.1:15；所述催化剂为亚磷酸、硫代膦酸酯、硫代磷酰胺按质量比1:4:2混合而成；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:3:5:2混合而成；所述惰性气体为氩气。
步骤D2中所述缩聚物、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉、二甲亚砜、3-氯丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.18:0.3:9.5:0.1。
所述表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物的制备方法，包括如下步骤：将纳米多孔空心笼状钛氧化物分散于乙醇中，然后向其中加入三乙氧基硅基乙酸，在68℃下搅拌反应4.8小时，后离心除去乙醇，得到表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物；所述纳米多孔空心笼状钛氧化物、乙醇、三乙氧基硅基乙酸的质量比为1:4.7:0.1。
一种所述环保建筑防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份混合碾磨分散38分钟，然后投入高速混料机中搅拌混合均匀得到粉体，接着将粉料送入双螺杆挤出机中挤出，后依次经冷却、粉碎、旋风分离后，得到环保建筑防火涂料。。
实施例5
实施例5提供一种环保建筑防火涂料，其特征在于，包括按重量份计的如下原料制成：基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质45份、无机填料20份、消泡剂4份、分散剂3份、1,3-二环氧甘油醚甘油4份、表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物3份。
所述无机填料为堇青石粉；所述无机填料的粒径为1000目；所述消泡剂为磷酸三丁酯；所述分散剂为六偏磷酸钠。
所述基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将双(3-氨基苯基)3,5二(三氟甲基)苯基氧化膦、乙二胺-N,N'-二乙酸、催化剂溶于高沸点溶剂中形成溶液，将制得的溶液转移到高压反应釜中，用氮气置换反应釜，后在210℃、压强保持在2.0MPa，搅拌反应3h；再于2小时内缓慢排气降压至常压，同时将高压反应釜内温度升温至255℃，控温反应8h；后在240℃，300Pa下反应5小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醇洗涤7次，最后置于真空干燥箱95℃下干燥至恒重，得到缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的缩聚物、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉加入到二甲亚砜中，在60℃下搅拌反应6小时，后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，继续保温反应5小时，再在乙醇中沉出，后用乙醚洗涤沉出的聚合物7次，最后置于真空干燥箱95℃下干燥至恒重，得到基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质。
步骤D1中所述双(3-氨基苯基)3,5二(三氟甲基)苯基氧化膦、乙二胺-N,N'-二乙酸、催化剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:1.2:16；所述催化剂为硫代磷酰胺；所述高沸点溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤D2中所述缩聚物、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉、二甲亚砜、3-氯丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.2:0.3:10:0.1。
所述表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物的制备方法，包括如下步骤：将纳米多孔空心笼状钛氧化物分散于乙醇中，然后向其中加入三乙氧基硅基乙酸，在70℃下搅拌反应3-5小时，后离心除去乙醇，得到表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物；所述纳米多孔空心笼状钛氧化物、乙醇、三乙氧基硅基乙酸的质量比为1:5:0.1。
一种所述环保建筑防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份混合碾磨分散40分钟，然后投入高速混料机中搅拌混合均匀得到粉体，接着将粉料送入双螺杆挤出机中挤出，后依次经冷却、粉碎、旋风分离后，得到环保建筑防火涂料。。
对比例1
对比例1提供一种环保建筑防火涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，没有添加表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物。
对比例2
对比例2提供一种环保建筑防火涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质的制备过程中没有添加Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯。
对比例3
对比例3提供一种环保建筑防火涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质的制备过程中没有添加3-氯丙基三乙氧基硅烷。
为了进一步说明本发明各实施例所涉及到的环保建筑防火涂料的有益技术效果，对上述实施例1-5以及对比例1-3所得环保建筑防火涂料进行相关性能测试，测试结果和测试方法见表1。
表1实施例及对比例环保建筑防火涂料性能
Figure GDA0003103276410000101
从表1可见，本发明实施例公开的环保建筑防火涂料，与对比例相比，具有更加优异的耐火性能，且附着力更大，耐水性和耐洗刷性能佳，这是各原料协同作用的结果。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据依据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种环保建筑防火涂料，其特征在于，包括按重量份计的如下原料制成：基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质35-45份、无机填料10-20份、消泡剂2-4份、分散剂1-3份、1,3-二环氧甘油醚甘油2-4份、表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物1-3份；
所述基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将双(3-氨基苯基)3,5二(三氟甲基)苯基氧化膦、乙二胺-N,N'-二乙酸、催化剂溶于高沸点溶剂中形成溶液，将制得的溶液转移到高压反应釜中，用氮气或惰性气体置换反应釜，后在180-210℃、压强保持在1.2-2.0MPa，搅拌反应1-3h；再于1-2小时内缓慢排气降压至常压，同时将高压反应釜内温度升温至235-255℃，控温反应5-8h；后在230-240℃，300Pa下反应3-5小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醇洗涤3-7次，最后置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到缩聚物；所述双(3-氨基苯基)3,5二(三氟甲基)苯基氧化膦、乙二胺-N,N'-二乙酸、催化剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:(0.8-1.2):(10-16)；
步骤D2、将经过步骤D1制成的缩聚物、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉加入到二甲亚砜中，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，继续保温反应3-5小时，再在乙醇中沉出，后用乙醚洗涤沉出的聚合物3-7次，最后置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到基于杯吡咯耐候阻燃成膜物质；所述缩聚物、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉、二甲亚砜、3-氯丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:(0.1-0.2):0.3:(6-10):0.1。
2.根据权利要求1所述的一种环保建筑防火涂料，其特征在于，所述无机填料为钛白粉、滑石粉、双飞粉、堇青石粉、坡缕石粉中的至少一种；所述无机填料的粒径为500-1000目。
3.根据权利要求1所述的一种环保建筑防火涂料，其特征在于，所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种；所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐。
4.根据权利要求1所述的一种环保建筑防火涂料，其特征在于，所述催化剂为亚磷酸、硫代膦酸酯、硫代磷酰胺中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种环保建筑防火涂料，其特征在于，所述表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物的制备方法，包括如下步骤：将纳米多孔空心笼状钛氧化物分散于乙醇中，然后向其中加入三乙氧基硅基乙酸，在50-70℃下搅拌反应3-5小时，后离心除去乙醇，得到表面改性纳米多孔空心笼状钛氧化物。
6.根据权利要求5所述的一种环保建筑防火涂料，其特征在于，所述纳米多孔空心笼状钛氧化物、乙醇、三乙氧基硅基乙酸的质量比为1:(3-5):0.1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种环保建筑防火涂料，其特征在于，所述环保建筑防火涂料的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合碾磨分散30-40分钟，然后投入高速混料机中搅拌混合均匀得到粉体，接着将粉料送入双螺杆挤出机中挤出，后依次经冷却、粉碎、旋风分离后，得到环保建筑防火涂料。
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