CN116426174B - 一种高阻燃高耐候的仿石涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高阻燃高耐候的仿石涂料的制备方法。所述的一种高阻燃高耐候的仿石涂料包括如下重量份的原料组分：去离子水30‑40份、复合树脂乳液15‑20份、石英砂8‑12份、彩砂6‑8份、树脂增塑剂0.3‑0.5份、稳定剂0.3‑0.5份、防沉剂0.5‑0.8份、成膜剂1‑2份、改性氢氧化镁8‑12份、改性聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂0.5‑0.8份。本发明制备的仿石涂料具有阻燃性好、耐候性好、粘结性强的特点。
Description
技术领域
本发明涉及仿石涂料领域，具体涉及一种高阻燃高耐候的仿石涂料的制备方法。
背景技术
仿石涂料是一种水性环保涂料系统的系列产品，是为满足现今不断发展的建筑外墙涂料市场而诞生的。
天然石材在建筑装饰领域的应用历史悠久，以其高贵、自然、古朴、豪华的风格深得建筑师和用户青睐，也是高端建筑物外在形象的重要标志之一。但随着我国对自然资源的保护和国家的环保节能政策、相关法规越来越严格，使得天然石材的开采、加工、运输成本不断上升，这在一定程度上影响天然石材在建筑装饰领域的应用。另外，建筑节能的不断推动发展也使得外墙外保温技术在建筑外墙上的应用得到普及推广。而在保温基层上再进行石材装饰工艺，其施工过程相对复杂，很多新的保温形式得不到采用。液态石多彩涂料以因其色彩丰富，施工方便，经一次喷涂就能得到立体感很强的装饰效果，且价格经济合理，后期翻修、更新方便，在建筑装饰工程中被越来越多的建设单位采用。但是大部分仿石涂料阻燃性差、易粉化等缺点也是存在的。
仿石涂料中含有多种有机物质，都是易燃物，常规阻燃剂阻燃效果不太理想，且高温容易产生浓烟和有毒物质，具有安全隐患。
仿石涂料的应用场景大多是户外，长期经受风吹日晒，容易腐蚀脱落或者开裂，所以仿石涂料的耐候性也是一项重要指标。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供的一种综合性能优良的水性仿石涂料。
本发明所采用的技术方案包括以下步骤：
本发明公开了一种高阻燃高耐候的仿石涂料的制备方法。所述的一种高阻燃高耐候的仿石涂料包括如下重量份的原料组分：去离子水30-40份、复合树脂乳液15-20份、石英砂8-12份、彩砂6-8份、树脂增塑剂0.3-0.5份、稳定剂0.3-0.5份、防沉剂0.5-0.8份、成膜剂1-2份、改性氢氧化镁8-12份、改性聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂0.5-0.8份。
制备方法包括如下步骤：
(1)调漆底液的制备：
将去离子水及成膜剂加入仿石漆搅拌机中，设置转速为100-150r/min，启动后缓慢加入防沉剂，加完后继续充分搅拌30min；
(2)初级涂料的制备：
在上述调漆底液中加入复合树脂乳液、树脂增塑剂、稳定剂和改性聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂，设置仿石漆搅拌机转速为1000-1200r/min，充分搅拌1h；
(3)仿石涂料的制备：
在上述初级涂料加入加入石英砂、彩砂和改性氢氧化镁，设置仿石漆搅拌机转速为1000-1200r/min，充分搅拌1h后即得一种高阻燃高耐候的仿石涂料。
所述的复合树脂乳液是由氟硅树脂和醋丙乳液按重量比1:2复配而成。
所述稳定剂为氨水、成膜剂为可溶性聚氨酯、树脂增塑剂为乙二醇一丁醚。
所述的石英砂粒径为120目、彩砂粒径为80目。
所述防沉剂为聚酰胺蜡浆和硅酸镁铝按重量比1:3复配而成。
所述的改性氢氧化镁的制备方法为：
1）预处理：
将5 份的氢氧化镁粉末加入质量体积比1g：200ml的去离子水中，边搅拌边加入氢氧化镁质量1%的分散剂CNF，搅拌30 min；
2）包覆：
将2 份的羟基封端聚二甲基硅氧烷和0.2份的氯化铁粉末加入到上述氢氧化镁分散液中，以120r/min的转速搅拌10 min，然后加入1.2份的Tris缓冲液，在40℃条件下以80r/min的转速搅拌12 h，用去离子水离心洗涤三遍，然后完全浸没在去离子水中以30r/min的转速搅拌72h；
3）过滤烘干：
过滤上述溶液得到的沉淀物再次用去离子水洗涤一遍，并在60℃烘箱内烘干得到改性氢氧化镁。
所述的改性聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂的制备方法：
1）将20份聚乙烯醇加入质量体积比1g:5ml的去离子水中，然后在80℃下不断搅拌1h；
2）将步骤1）的体系冷却到60℃，加入1份N-十二烷基丙氨酸，边搅拌边滴加0.1份的过氧化二碳酸二异丙酯，搅拌均匀，升温到75℃保持恒温，边搅拌加入1份的800目聚苯硫醚粉末、3份聚甲基氢硅氧烷和1份的N-十二烷基丙氨酸，搅拌均匀后维持75℃恒温搅拌，以15滴/min的速率开始滴加醋酸乙烯酯，以开始滴加醋酸乙烯酯为起始时间，每隔30min滴加一次0.1份的过氧化二碳酸二异丙酯，滴加3次，滴加完后停止滴加醋酸乙烯酯，继续保持75℃恒温搅拌30min；
3）将步骤2）的体系冷却到40℃，用10%的碳酸氢钠水溶液调节pH值为6，再加入4份磷酸三甲苯酯，40℃恒温搅拌30min，冷却后即可获得改性聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂。
本发明的特点是：
1）醋丙乳液环保无甲醛，有极佳的耐水性和冻融稳定性，但是耐碱性和抗老性略差，而氟硅树脂是由氟树脂和有机硅树脂混炼而成的合成树脂，具有优异的耐温性、抗老性、耐化学品性、防污性和装饰性。两者以特定比例复配，极大地增强了涂料的耐候性，而且相容性较好，不易开裂，对墙体有很好的保护作用。
2）仿石涂料不同于其他颜填料，在贮存过程中很容易发生沉降分层形成结块，单独使用聚酰胺蜡浆会有很好的触变效果和防沉降效果，但是仿石涂料还有分散性差和稳定性差的特点，而硅酸镁铝则刚好弥补了这方面的缺陷，经试验在聚酰胺蜡浆和硅酸镁铝按重量比1:3复配添加时，对涂料的性能有较好的提升，且维持效果久。
3）氢氧化镁属于无机添加型阻燃剂，具有热稳定性好、无毒、抑烟、不挥发、不产生腐蚀性气体、高效促基材成炭作用和除酸能力等优点，是目前广泛使用的无卤阻燃剂之一。单一添加氢氧化镁作为阻燃剂，就会有阻燃效果不持久，不易分散和效果单一的缺点。为克服这一缺点，对氢氧化镁进行表面改性，使其在一定程度上提高憎水性能，改善两者间的相容性和分散性，是行之有效的方法之一。本发明制备的改性氢氧化镁使涂料具有更高的阻燃效率、热稳定性和疏水性。通过温和的反应将过渡金属离子和羟基封端聚二甲基硅氧烷包覆在氢氧化镁表面，提高了表面疏水性。因为氢氧化镁很怕受潮、遇水就会变质，一旦储存不当，活性降低受影响。羟基封端聚二甲基硅氧烷包覆在氢氧化镁颗粒表面，形成一层保护膜，利用其优良的耐高低温性能，可在-60℃~+250℃下长期使用不变质。不仅增强了涂料的阻燃效果，还增加了憎水防潮、耐老化、电气绝缘性的功能。
4）聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂虽然环保度很高，但它在耐水以及耐湿这两项性能上会比较差。若是将其用于潮湿的环境中，则会吸收空气中的湿气，并且会在遇到高温时出现蠕变的现象，从而影响到自身的强度。聚甲基氢硅氧烷属于乳液型有机硅防水剂，可以渗入基材孔隙中，在碱性条件下交联成防水透气膜。乳液型防水剂的优点在于不用溶剂，对环境友好，安全。聚苯硫醚具有耐化学性能好、蠕变量低、吸水率低、尺寸稳定性好、弹性模量高和阻燃的作用，这两种物质完美弥补了聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂的缺陷，使其黏性更持久，耐候性更强。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明实施例所使用的原料或化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1
一种高阻燃高耐候的仿石涂料的制备方法：
1）改性氢氧化镁的制备：
将5 g的氢氧化镁粉末加入质量体积比1L的去离子水中，边搅拌边加入氢氧化镁质量0.05g的分散剂CNF，搅拌30 min；将2 ml的羟基封端聚二甲基硅氧烷和0.2g的氯化铁粉末加入到上述氢氧化镁分散液中，以120r/min的转速搅拌10 min，然后加入1.2ml的Tris缓冲液，在40℃条件下以80r/min的转速搅拌12 h，用去离子水离心洗涤三遍，然后完全浸没在去离子水中以30r/min的转速搅拌72h；过滤上述溶液得到的沉淀物再次用去离子水洗涤一遍，并在60℃烘箱内烘干得到改性氢氧化镁；
2）将35kg去离子水及150g可溶性聚氨酯加入仿石漆搅拌机中，设置转速为120r/min，启动后缓慢加入60g由聚酰胺蜡浆和硅酸镁铝按重量比1:3复配而成的防沉剂，加完后继续充分搅拌30min，即得调漆底液；
3）在上述调漆底液中加入17kg由氟硅树脂和醋丙乳液按重量比1:2复配而成的复合树脂乳液、40g乙二醇一丁醚及40g氨水，设置仿石漆搅拌机转速为1100r/min，充分搅拌1h，即得初级涂料；
4）在上述初级涂料加入1kg石英砂、700g彩砂和100g改性氢氧化镁，设置仿石漆搅拌机转速为1100r/min，充分搅拌1h，即得一种高阻燃高耐候的仿石涂料。
实施例2
一种高阻燃高耐候的仿石涂料的制备方法：
1）改性氢氧化镁的制备：
将5 g的氢氧化镁粉末加入质量体积比1L的去离子水中，边搅拌边加入氢氧化镁质量0.05g的分散剂CNF，搅拌30 min；将2 ml的羟基封端聚二甲基硅氧烷和0.2g的氯化铁粉末加入到上述氢氧化镁分散液中，以120r/min的转速搅拌10 min，然后加入1.2ml的Tris缓冲液，在40℃条件下以80r/min的转速搅拌12 h，用去离子水离心洗涤三遍，然后完全浸没在去离子水中以30r/min的转速搅拌72h；过滤上述溶液得到的沉淀物再次用去离子水洗涤一遍，并在60℃烘箱内烘干得到改性氢氧化镁；
2）将40kg去离子水及200g可溶性聚氨酯加入仿石漆搅拌机中，设置转速为150r/min，启动后缓慢加入80g由聚酰胺蜡浆和硅酸镁铝按重量比1:3复配而成的防沉剂，加完后继续充分搅拌30min，即得调漆底液；
3）在上述调漆底液中加入15kg由氟硅树脂和醋丙乳液按重量比1:2复配而成的复合树脂乳液、50g乙二醇一丁醚及30g氨水，设置仿石漆搅拌机转速为1000r/min，充分搅拌1h，即得初级涂料；
4）在上述初级涂料加入1.2kg石英砂、600g彩砂和80g改性氢氧化镁，设置仿石漆搅拌机转速为1000r/min，充分搅拌1h，即得一种高阻燃高耐候的仿石涂料。
实施例3
一种高阻燃高耐候的仿石涂料的制备方法：
1）改性氢氧化镁的制备：
将5 g的氢氧化镁粉末加入质量体积比1L的去离子水中，边搅拌边加入氢氧化镁质量0.05g的分散剂CNF，搅拌30 min；将2 ml的羟基封端聚二甲基硅氧烷和0.2g的氯化铁粉末加入到上述氢氧化镁分散液中，以120r/min的转速搅拌10 min，然后加入1.2ml的Tris缓冲液，在40℃条件下以80r/min的转速搅拌12 h，用去离子水离心洗涤三遍，然后完全浸没在去离子水中以30r/min的转速搅拌72h；过滤上述溶液得到的沉淀物再次用去离子水洗涤一遍，并在60℃烘箱内烘干得到改性氢氧化镁；
2）将30kg去离子水及100g可溶性聚氨酯加入仿石漆搅拌机中，设置转速为100r/min，启动后缓慢加入50g由聚酰胺蜡浆和硅酸镁铝按重量比1:3复配而成的防沉剂，加完后继续充分搅拌30min，即得调漆底液；
3）在上述调漆底液中加入20kg由氟硅树脂和醋丙乳液按重量比1:2复配而成的复合树脂乳液、30g乙二醇一丁醚及50g氨水，设置仿石漆搅拌机转速为1200r/min，充分搅拌1h，即得初级涂料；
4）在上述初级涂料加入800g石英砂、800g彩砂和120g改性氢氧化镁，设置仿石漆搅拌机转速为1200r/min，充分搅拌1h，即得一种高阻燃高耐候的仿石涂料。
实施例4
一种高阻燃高耐候的仿石涂料的制备方法：
1）改性氢氧化镁的制备：
将5 g的氢氧化镁粉末加入质量体积比1L的去离子水中，边搅拌边加入氢氧化镁质量0.05g的分散剂CNF，搅拌30 min；将2 ml的羟基封端聚二甲基硅氧烷和0.2g的氯化铁粉末加入到上述氢氧化镁分散液中，以120r/min的转速搅拌10 min，然后加入1.2ml的Tris缓冲液，在40℃条件下以80r/min的转速搅拌12 h，用去离子水离心洗涤三遍，然后完全浸没在去离子水中以30r/min的转速搅拌72h；过滤上述溶液得到的沉淀物再次用去离子水洗涤一遍，并在60℃烘箱内烘干得到改性氢氧化镁；
2）改性聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂的制备：
将20g聚乙烯醇加入质量体积比100ml的去离子水中，然后在80℃下不断搅拌1h；然后冷却到60℃，加入1ml的N-十二烷基丙氨酸，边搅拌边滴加0.1ml的过氧化二碳酸二异丙酯，搅拌均匀，升温到75℃保持恒温，边搅拌加入1g的800目聚苯硫醚粉末、3ml的聚甲基氢硅氧烷和1ml的N-十二烷基丙氨酸，搅拌均匀后维持75℃恒温搅拌，以15滴/min的速率开始滴加醋酸乙烯酯，以开始滴加醋酸乙烯酯为起始时间，每隔30min滴加一次0.1ml的过氧化二碳酸二异丙酯，滴加3次，滴加完后停止滴加醋酸乙烯酯，继续保持75℃恒温搅拌30min；然后冷却到40℃，用10%的碳酸氢钠水溶液调节pH值为6，再加入4ml磷酸三甲苯酯，40℃恒温搅拌30min，冷却后即可获得改性聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂；
3）将35kg去离子水及150g可溶性聚氨酯加入仿石漆搅拌机中，设置转速为120r/min，启动后缓慢加入60g由聚酰胺蜡浆和硅酸镁铝按重量比1:3复配而成的防沉剂，加完后继续充分搅拌30min，即得调漆底液；
4）在上述调漆底液中加入17kg由氟硅树脂和醋丙乳液按重量比1:2复配而成的复合树脂乳液、40g乙二醇一丁醚、40g氨水和60g改性聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂，设置仿石漆搅拌机转速为1100r/min，充分搅拌1h，即得初级涂料；
5）在上述初级涂料加入1kg石英砂、700g彩砂和100g改性氢氧化镁，设置仿石漆搅拌机转速为1100r/min，充分搅拌1h，即得一种高阻燃高耐候的仿石涂料。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，步骤1）不加羟基封端聚二甲基硅氧烷。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，步骤1）不加氯化铁。
对比例3
一种高阻燃高耐候的仿石涂料的制备方法：
1）将35kg去离子水及150g可溶性聚氨酯加入仿石漆搅拌机中，设置转速为120r/min，启动后缓慢加入60g由聚酰胺蜡浆和硅酸镁铝按重量比1:3复配而成的防沉剂，加完后继续充分搅拌30min，即得调漆底液；
2）在上述调漆底液中加入17kg由氟硅树脂和醋丙乳液按重量比1:2复配而成的复合树脂乳液、40g乙二醇一丁醚及40g氨水，设置仿石漆搅拌机转速为1100r/min，充分搅拌1h，即得初级涂料；
3）在上述初级涂料加入1kg石英砂、700g彩砂和100g氢氧化镁，设置仿石漆搅拌机转速为1100r/min，充分搅拌1h，即得一种高阻燃高耐候的仿石涂料。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于，步骤3）中所述的复合树脂改为17kg氟硅树脂。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于，步骤3）中所述的复合树脂改为17kg醋丙乳液。
对比例6
本对比例与实施例1的区别在于，步骤3）中所述的复合树脂改为17kg苯丙乳液。
对比例7
本对比例与实施例4的区别在于，步骤2）不加聚苯硫醚粉末。
对比例8
本对比例与实施例4的区别在于，步骤2）不加聚甲基氢硅氧烷。
实验：
对各组分仿石涂料进行性能检测，检测项目和结果如表1所示。
1. 阻燃性测试：取各组仿石涂料涂于相同材质和大小的木板上，涂层为5mm，涂料完全干透后将木板固定在相同高度，涂层面向下，采用火焰喷灯调节30cm高度的火焰进行测试。观察木板开始燃烧前有无滴落物，有无浓烟，碳化层形成效果。10min内木板开始燃烧则为不合格，10-20min木板开始燃烧为合格，20min之后，木板还未燃烧为优良。
2. 耐候性测试：涂料耐候性测试仪，通过模拟阳光照射、温度变化、风吹雨淋等外界条件的影响，对涂料的性能进行检测，标准为500h以内出现开裂、脱落、粉化或者鼓包等现象的视为不合格，500-600h视为合格，600h以上为优良。
3. 粘结强度测试：采用油漆涂料粘结强度测试仪进行测试，将各组仿石涂料分别在40mm*40mm*8mm的标准块上涂5mm的涂层，待涂料完全干透后放入仪器中检测，粘结强度为0.7为标准值。
表1
| 项目 | 阻燃效果 | 阻燃等级 | 耐候性/h | 粘结强度/Mpa |
| 实施例1 | 无滴落物，无浓烟，碳化层致密 | 优良 | 优良 | 0.7 |
| 实施例2 | 无滴落物，无浓烟，碳化层致密 | 优良 | 优良 | 0.6 |
| 实施例3 | 无滴落物，无浓烟，碳化层致密 | 优良 | 优良 | 0.7 |
| 实施例4 | 无滴落物，无浓烟，碳化层致密 | 优良 | 优良 | 1.5 |
| 对比例1 | 无滴落物，无浓烟，碳化层稀薄 | 合格 | / | / |
| 对比例2 | 无滴落物，无浓烟，碳化层稀薄 | 合格 | / | / |
| 对比例3 | 无滴落物，无浓烟，碳化层不均匀 | 合格 | / | / |
| 对比例4 | / | / | 合格 | / |
| 对比例5 | / | / | 合格 | / |
| 对比例6 | / | / | 不合格 | / |
| 对比例7 | / | / | / | 0.9 |
| 对比例8 | / | / | / | 1.0 |
Claims (4)
1.一种高阻燃高耐候的仿石涂料的制备方法，其特征在于，包括如下重量份的原料组分：去离子水30-40份、复合树脂乳液15-20份、石英砂8-12份、彩砂6-8份、树脂增塑剂0.3-0.5份、稳定剂0.3-0.5份、防沉剂0.5-0.8份、成膜剂1-2份、改性氢氧化镁8-12份、改性聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂0.5-0.8份；
制备方法包括如下步骤：
(1)调漆底液的制备：
将去离子水及成膜剂加入仿石漆搅拌机中，设置转速为100-150r/min，启动后缓慢加入防沉剂，加完后继续充分搅拌30min；
(2)初级涂料的制备：
在上述调漆底液中加入复合树脂乳液、树脂增塑剂、稳定剂和改性聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂，设置仿石漆搅拌机转速为1000-1200r/min，充分搅拌1h；
(3)仿石涂料的制备：
在上述初级涂料加入石英砂、彩砂和改性氢氧化镁，设置仿石漆搅拌机转速为1000-1200r/min，充分搅拌1h后即得一种高阻燃高耐候的仿石涂料；
其中，所述的复合树脂乳液是由氟硅树脂和醋丙乳液按重量比1:2复配而成；
其中，所述的改性氢氧化镁的制备方法为：
1）预处理：
将5份的氢氧化镁粉末加入质量体积比1g：200ml的去离子水中，边搅拌边加入氢氧化镁质量1%的分散剂CNF，搅拌30min；
2）包覆：
将2份的羟基封端聚二甲基硅氧烷和0.2份的氯化铁粉末加入到上述氢氧化镁分散液中，以120r/min的转速搅拌10min，然后加入1.2份的Tris缓冲液，在40℃条件下以80r/min的转速搅拌12h，用去离子水离心洗涤三遍，然后完全浸没在去离子水中以30r/min的转速搅拌72h；
3）过滤烘干：
过滤步骤2）搅拌后物料得到的沉淀物再次用去离子水洗涤一遍，并在60℃烘箱内烘干得到改性氢氧化镁；
其中，所述的改性聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂的制备方法为：
1）将20份聚乙烯醇加入质量体积比1g:5ml的去离子水中，然后在80℃下不断搅拌1h；
2）将步骤1）的体系冷却到60℃，加入1份N-十二烷基丙氨酸，边搅拌边滴加0.1份的过氧化二碳酸二异丙酯，搅拌均匀，升温到75℃保持恒温，边搅拌加入1份的800目聚苯硫醚粉末、3份聚甲基氢硅氧烷和1份的N-十二烷基丙氨酸，搅拌均匀后维持75℃恒温搅拌，以15滴/min的速率开始滴加醋酸乙烯酯，以开始滴加醋酸乙烯酯为起始时间，每隔30min滴加一次0.1份的过氧化二碳酸二异丙酯，滴加3次，滴加完后停止滴加醋酸乙烯酯，继续保持75℃恒温搅拌30min；
3）将步骤2）的体系冷却到40℃，用10%的碳酸氢钠水溶液调节pH值为6，再加入4份磷酸三甲苯酯，40℃恒温搅拌30min，冷却后即可获得改性聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂。
2.如权利要求1所述的一种高阻燃高耐候的仿石涂料的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为氨水、成膜剂为可溶性聚氨酯、树脂增塑剂为乙二醇一丁醚。
3.如权利要求1所述的一种高阻燃高耐候的仿石涂料的制备方法，其特征在于，所述的石英砂粒径为120目、彩砂粒径为80目。
4.如权利要求1所述的一种高阻燃高耐候的仿石涂料的制备方法，其特征在于，所述防沉剂为聚酰胺蜡浆和硅酸镁铝按重量比1:3复配而成。
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