CN117447908B - 一种阻燃耐候仿石涂料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃耐候仿石涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃耐候仿石涂料及其制备方法，属于新材料技术领域，按重量份计，阻燃耐候仿石涂料包括以下原料：调色基础漆、保护胶溶液和连续相乳液；其中，所述基础漆包括以下按重量份的原料组成：去离子水、杀菌剂、分散剂、消泡剂、交联剂、改性阻燃粒子、改性纤维素、聚氨酯乳液、成膜助；所述连续相乳液包括以下按重量份的原料组成：聚氨酯乳液、成膜助剂、交联剂、消泡剂、杀菌剂、增稠剂、去离子水、抗氧剂。该阻燃耐候仿石涂料具有良好的阻燃性能，同时具有较好的疏水性和耐候性，并具有较好的粘结强度、抗裂性能，具有良好的应用前景。

Description

一种阻燃耐候仿石涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种阻燃耐候仿石涂料及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的高速发展，物质生活水平的不断提高，城市面貌的日益改善，人们对建筑墙体的装饰要求也越来越高。天然石材以其绚丽自然的特质和良好的防护性能而备受推崇。但天然石材施工工艺复杂，造价高，另外天然石材受产地和环境等因素影响，使用和发展均有一定的局限性。而仿石装饰材料是一种人造涂料，它可以直接在水泥砂浆基面、混凝土基面和钢结构基面上进行施工。仿石涂料作为高性能涂料的一种，将其喷涂在建筑外墙可以起到很好的仿花岗石装饰效果，但价格只有天然石的1/2，重量仅是真石涂料的1/4-1/3，与传统石材相比，仿石装饰材料仿真效果好，节能环保，防水耐污，安全轻质，经久耐用，施工快捷，性价比高，应用前景十分广阔。
仿石涂料主要采用各种颜色的天然石粉配制而成，多用于建造建筑外墙的仿石效果。仿石涂料可作为外墙及浮雕，梁柱等异型墙面装饰；还适用于做外墙壁画；除此之外，还可用于室内装修，有花岗岩、大理石、麻石般的色泽效果，尤其是用于室内的圆柱、罗马柱等装饰上，可获得以假乱真的效果；在旅游风景区等景区的凉亭等休憩点，应用仿石涂料作装饰，不仅美观大方，而且增添了自然的情趣，与景点相得益彰。
由于仿石涂料中含有多种有机物质，都是易燃物，常规阻燃剂的阻燃效果不太理想，且高温容易产生浓烟和有毒物质，具有安全隐患。同时，由于仿石涂料长期经受风吹日晒，如果耐水性不够，很容易造成涂料腐蚀脱落或者开裂，所以提高仿石涂料的耐候性也是本领域重要的研究课题。
中国专利申请号为201610736784.3公开了一种多彩涂料用水性无机聚合物浆料及其制备方法与应用，浆料包括以下组分及重量份含量：水10-20份、乳液10-30份、润湿剂0.1-0.5份、消泡剂0.1-0.5份、木质素纤维1-2份、石英砂10-30份、硅酸盐水泥10-30份以及阻燃剂10-30份；制备时，先将水与乳液混合，之后在搅拌下依次加入润湿剂、消泡剂、木质素纤维、减水剂、成膜助剂、硅酸盐水泥、阻燃剂及石英砂即可；应用时，将多彩涂料喷涂于浆料模板表面，再通过粘结砂浆的方式上墙粘贴，即可呈现出石材般的厚实感。中国专利申请号为202210221609.6公开了一种耐高温阻燃性的仿石漆涂料，所述仿石漆涂料的组分及重量比为：10-20份硅丙乳液，100-160份天然彩色石粉，0.1-1份增稠剂（AES60），0.1-0.3份玻化微珠，1-4份润湿剂（CF－10），4-10份成膜助剂，100份软化水，0.1-0.5份分散剂（5040），0.2-0.4份消泡剂（NXZ），0.2～0.6份防霉剂（CI15MV），适量PH调节剂。但上述发明专利并未验证仿石涂料的阻燃性，本领域技术人员无法知晓其阻燃性能达到何种程度，且涂料中未进行疏水处理，可以会导致涂料的耐水性不够，从而降低涂料的耐老化性。
因此，开发一种综合性能优异、具有良好阻燃性能和耐候性的仿石涂料对本领域具有重大的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种阻燃耐候仿石涂料及其制备方法，该阻燃耐候仿石涂料具有良好的阻燃性能，同时具有较好的疏水性和耐候性，并具有较好的粘结强度、抗裂性能，具有良好的应用前景。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种阻燃耐候仿石涂料，按重量份计，包括以下原料：
调色基础漆40-55份、保护胶溶液20-30份和连续相乳液30-50份；
其中，所述基础漆包括以下按重量份的原料组成：去离子水30-40份、杀菌剂0.2-0.8份、分散剂0.1-0.4份、消泡剂0.5-1.5份、交联剂0.5-1.5份、改性阻燃粒子30-40份、改性纤维素2-5份、聚氨酯乳液35-50份、成膜助剂0.3-0.7份、增稠剂1-2份、保护胶6-10份、抗氧剂1-2份；
所述连续相乳液包括以下按重量份的原料组成：聚氨酯乳液50-60份、成膜助剂2-7份、交联剂0.4-0.8份、消泡剂0.1-0.4份、杀菌剂0.2-0.5份、增稠剂1-2份、去离子水40-50份、抗氧剂1-2份。
优选的，一种阻燃耐候仿石涂料，按重量份计，包括以下原料：
调色基础漆45-55份、保护胶溶液25-30份和连续相乳液35-45份；
其中，所述基础漆包括以下按重量份的原料组成：去离子水30-40份、杀菌剂0.3-0.6份、分散剂0.2-0.3份、消泡剂0.8-1.2份、交联剂0.8-1.2份、改性阻燃粒子30-35份、改性纤维素3-5份、聚氨酯乳液40-45份、成膜助剂0.4-0.6份、增稠剂1-1.5份、保护胶7-9份、抗氧剂1-1.5份；
所述连续相乳液包括以下按重量份的原料组成：聚氨酯乳液55-60份、成膜助剂3-6份、交联剂0.5-0.7份、消泡剂0.2-0.3份、杀菌剂0.3-0.4份、增稠剂1-1.5份、去离子水45-50份、抗氧剂1.5-2份。
优选的，所述保护胶溶液包括以下按重量份的原料组成：保护胶5-10份、防沉剂0.5-1.5份和去离子水90-95份；所述防沉剂采用聚乙烯醇、海藻酸钠、黄原胶中的一种或几种，所述保护胶为硅酸镁锂。
优选的，所述杀菌剂为2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮中的一种或两种；所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种；所述消泡剂为矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂中的一种或两种；所述交联剂为氮丙啶、聚碳化二亚胺中的一种或两种；所述成膜助剂为醇酯十二；所述增稠剂为聚氨酯增稠剂、碱溶胀增稠剂中的一种或两种；所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1098、抗氧剂1010中的一种或几种。
优选的，所述改性阻燃粒子的制备方法如下：
将石英砂加入氢氟酸溶液中浸渍，浸渍完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理石英砂；
将预处理石英砂、水滑石加入甲苯中，接着加入γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，进行搅拌反应，反应完成后继续加入2-三氟甲基肉桂酸、磷酸，通入氮气，于90-100℃下反应3-5h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到混合物；具体反应过程如下：
上述反应中，/>代表石英砂或水滑石，γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的甲氧基与石英砂或水滑石表面的羟基反应，形成化学键连接，将γ-氨基丙基三甲氧基硅烷被连接到石英砂或水滑石表面。
将混合物加入二甲基甲酰胺中，接着加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、偶氮二异丁腈，持续通入N2，进行加热反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性阻燃粒子。具体反应过程如下：
优选的，所述氢氟酸溶液的质量分数为5-10%，浸渍温度为20-30℃，时间为20-40min；所述预处理石英砂、水滑石、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、2-三氟甲基肉桂酸、磷酸的质量比为60-70:30-40:10-15:30-40:1-2；所述混合物、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、偶氮二异丁腈的质量比为100:10-15:0.5-1.5。
优选的，所述搅拌反应的温度为60-70℃，时间为2-4h；所述加热反应的温度为50-60℃，时间为8-12h。
优选的，所述改性纤维素的制备方法如下：
将纤维素加入氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体中，70-75℃下搅拌0.5-1h，搅拌完成后加入三氯乙烯基硅烷、吡啶，进行加热反应，反应完成后加入去离子水沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到含双键的纤维素；随后将含双键的纤维素加入甲苯中，接着加入γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、二苯甲酮，进行紫外辐照反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥，即得所述改性纤维素。
优选的，所述纤维素、三氯乙烯基硅烷、吡啶的质量比为40-50:8-16:20-30，所述加热反应的温度为80-90℃，时间为2-3h；所述含双键的纤维素、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、二苯甲酮的质量比为40-50:9-18:0.5-1，所述紫外辐照强度为5-10mW/cm2，时间为20-40min。
本发明还保护一种所述阻燃耐候仿石涂料的制备方法，包括以下步骤：
调色基础漆的制备：按配方称取调色基础漆原料，将去离子水、杀菌剂、分散剂、消泡剂和抗氧剂混合，搅拌后加入改性阻燃粒子和改性纤维素，然后加入聚氨酯乳液、成膜助剂、交联剂、增稠剂和保护胶，搅拌均匀得到所述基础漆，备用；
保护胶溶液的制备：按配方称取保护胶溶液原料，将去离子水、防沉剂和保护胶混合，搅拌均匀得到所述保护胶溶液，备用；
连续相乳液的制备：按配方称取连续相乳液原料，将聚氨酯乳液、成膜助剂、交联剂混合，搅拌均匀后加入消泡剂、杀菌剂、增稠剂、抗氧剂和去离子水，搅拌均匀得到所述连续相乳液，备用；
成品的制备：在调色基础漆中加入色浆调色至合格颜色，然后加入保护胶溶液进行造粒，粒子造完后得到彩色粒子，将彩色粒子加入连续相乳液，混合均匀后，即得所述阻燃耐候仿石涂料。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明制备的阻燃仿石涂料，加入的改性阻燃粒子，先将石英砂进行氢氟酸处理，对石英砂表面进行腐蚀，提高表面粗糙度，随后再将预处理石英砂与水滑石混合，水滑石的层状硅酸盐片晶既可阻隔涂料燃烧时分解产生的可燃性小分子物质向燃烧界面迁移，又可延缓外界氧气向涂料内部迁移的速度，接着将γ-氨基丙基三甲氧基硅烷对预处理石英砂、水滑石进行氨基化改性，一方面可引入含硅含氮基团，协同提高仿石涂料的阻燃性，另一方面有利于下一步反应的进行，然后再将2-三氟甲基肉桂酸与氨基化的石英砂、水滑石进行反应，在石英砂表面引入双键和碳氟键，碳氟键键能较强而不容易在紫外光的照射下断裂，具有优异的耐老化性，且含氟基团具有优良的疏水性，可提高涂料的耐老化性能，最后再与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物进行反应，将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物引入无机粒子表面，改性阻燃粒子中的氮、磷、硅之间形成氮磷硅协同阻燃体系，可显著提高涂料的阻燃性能。
（2）本发明提供的阻燃仿石涂料，将纤维素加入离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑中，在一定程度上破坏纤维素分子的结晶区晶体结构，使之暴露出更多羟基参与改性反应，提高下一步的反应效率，随后再将纤维素与三氯乙烯基硅烷进行反应，将活性乙烯基接入纤维素上，接着再与γ-巯基丙基三甲氧基硅烷中的巯基在紫外光下进行反应，一方面提高了纤维素的疏水性能，另一方面引入的γ-巯基丙基三甲氧基硅烷也可与仿石涂料中的石英砂、水滑石反应，使石英砂、水滑石与涂料中的有机物更好的相容，提高涂料的耐水性和强度，具有良好的稳定性。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种阻燃耐候仿石涂料的制备方法，包括以下步骤：
调色基础漆的制备：按配方称取调色基础漆原料，将30-40份去离子水、0.2-0.8份杀菌剂、0.1-0.4份分散剂、0.5-1.5份消泡剂和1-2份抗氧剂搅拌混合，搅拌速度为250-450r/min，搅拌时间为5-8min，搅拌后加入30-40份改性阻燃粒子和2-5份改性纤维素，保持搅拌，搅拌速度为800-900r/min，搅拌20-30min后加入30-50份聚氨酯乳液、0.3-0.7份成膜助剂、0.5-1.5份交联剂、1-2份增稠剂和6-10份保护胶，搅拌速度为700-800r/min，搅拌20-30min后得到所述基础漆，备用；
其中，所述改性阻燃粒子的制备方法如下：
将100g石英砂加入500mL质量分数为5-10%的氢氟酸溶液中浸渍，在20-30℃下浸渍20-40min，浸渍完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理石英砂；
将60-70g预处理石英砂、30-40g水滑石加入800mL甲苯中，接着加入10-15g γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，在60-70℃下搅拌反应2-4h，反应完成后继续加入30-40g 2-三氟甲基肉桂酸、1-2g磷酸，通入氮气，于90-100℃下反应3-5h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到混合物；
将100g混合物加入700mL二甲基甲酰胺中，接着加入10-15g 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、0.5-1.5g偶氮二异丁腈，持续通入N2，在50-60℃下反应8-12h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性阻燃粒子。
所述改性纤维素的制备方法如下：
将40-50g纤维素加入400mL的氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体中，70-75℃下搅拌0.5-1h，搅拌完成后加入8-16g三氯乙烯基硅烷、20-30g吡啶，在80-90℃下反应2-3h，反应完成后加入去离子水沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到含双键的纤维素；随后将40-50g含双键的纤维素加入400mL甲苯中，接着加入9-18g γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、0.5-1g二苯甲酮，在紫外辐照强度为5-10mW/cm2下辐照20-40min，反应完成后过滤、洗涤、干燥，即得所述改性纤维素；
保护胶溶液的制备：按配方称取保护胶溶液原料，将90-95份去离子水、0.5-1.5份防沉剂和5-10份保护胶混合，在搅拌速度为500-600r/min下搅拌2-3h后得到所述保护胶溶液，备用；所述防沉剂采用聚乙烯醇、海藻酸钠、黄原胶中的一种或几种，所述保护胶为硅酸镁锂；
连续相乳液的制备：按配方称取连续相乳液原料，将50-60份聚氨酯乳液、2-7份成膜助剂、0.4-0.8份交联剂混合，在搅拌速度为500-650r/min下搅拌15-25min后加入0.1-0.4份消泡剂、0.2-0.5份杀菌剂、1-2份增稠剂、1-2份抗氧剂、40-50份去离子水，继续在搅拌速度为600-700r/min搅拌20-30min后，得到所述连续相乳液，备用；
成品的制备：在40-55份调色基础漆中加入色浆调色至合格颜色，然后加入20-30份保护胶溶液进行造粒，粒子造完后得到彩色粒子，将彩色粒子加入30-50份连续相乳液，混合均匀后，即得所述阻燃耐候仿石涂料。
所述杀菌剂为2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮中的一种或两种；所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种；所述消泡剂为矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂中的一种或两种；所述交联剂为氮丙啶、聚碳化二亚胺中的一种或两种；所述成膜助剂为醇酯十二；所述增稠剂为聚氨酯增稠剂、碱溶胀增稠剂中的一种或两种；所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1098、抗氧剂1010中的一种或几种。
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，本发明中石英砂的目数为80-120目；水滑石的目数为200-300目；纤维素为阿克苏的EMH500，聚氨酯乳液购自广东日气新材料有限公司，为聚氨酯弹性乳液，固含量为50-60%，粘度为600-1000cp；矿物油类消泡剂为巴斯夫的Foamaster MO 2190；有机硅类消泡剂购自湖北隆胜四海新材料有限公司，型号为S-100；聚氨酯增稠剂为巴斯夫的Rheovis PU1341；碱溶胀增稠剂为巴斯夫的Rheovis HS1130。
实施例1
一种阻燃耐候仿石涂料的制备方法，包括以下步骤：
调色基础漆的制备：按配方称取调色基础漆原料，将350g去离子水、6g 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、3g十二烷基硫酸钠、10g有机硅类消泡剂和15g抗氧剂1098搅拌混合，搅拌速度为350r/min，搅拌时间为6min，搅拌后加入350g改性阻燃粒子和40g改性纤维素，保持搅拌，搅拌速度为850r/min，搅拌25min后加入400g聚氨酯乳液、5g醇酯十二、10g聚碳化二亚胺、15g聚氨酯增稠剂和80g硅酸镁锂，搅拌速度为750r/min，搅拌25min后得到所述基础漆，备用；
其中，所述改性阻燃粒子的制备方法如下：
将100g石英砂加入500mL质量分数为10%的氢氟酸溶液中浸渍，在25℃下浸渍30min，浸渍完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理石英砂；
将65g预处理石英砂、35g水滑石加入800mL甲苯中，接着加入13g γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，在65℃下搅拌反应3h，反应完成后继续加入35g 2-三氟甲基肉桂酸、1.5g磷酸，通入氮气，于95℃下反应4h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到混合物；
将100g混合物加入700mL二甲基甲酰胺中，接着加入13g 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、1g偶氮二异丁腈，持续通入N2，在55℃下反应10h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性阻燃粒子。
所述改性纤维素的制备方法如下：
将45g纤维素加入400mL的氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体中，70℃下搅拌1h，搅拌完成后加入12g三氯乙烯基硅烷、25g吡啶，在85℃下反应2.5h，反应完成后加入去离子水沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到含双键的纤维素；随后将45g含双键的纤维素加入400mL甲苯中，接着加入14g γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、0.8g二苯甲酮，在紫外辐照强度为10mW/cm2下辐照20min，反应完成后过滤、洗涤、干燥，即得所述改性纤维素；
保护胶溶液的制备：按配方称取保护胶溶液原料，将930g去离子水、10g聚乙烯醇和70g硅酸镁锂混合，在搅拌速度为550r/min下搅拌3h后得到所述保护胶溶液，备用；
连续相乳液的制备：按配方称取连续相乳液原料，将550g聚氨酯乳液、50g醇酯十二、6g聚碳化二亚胺混合，在搅拌速度为600r/min下搅拌20min后加入3g有机硅类消泡剂、4g 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、15g聚氨酯增稠剂、15g抗氧剂1098、450g去离子水，继续在搅拌速度为650r/min搅拌25min后，得到所述连续相乳液，备用；
成品的制备：在500g调色基础漆中加入色浆调色至合格颜色，然后加入250g保护胶溶液进行造粒，粒子造完后得到彩色粒子，将彩色粒子加入400g连续相乳液，混合均匀后，即得所述阻燃耐候仿石涂料。
实施例2
一种阻燃耐候仿石涂料的制备方法，包括以下步骤：
调色基础漆的制备：按配方称取调色基础漆原料，将350g去离子水、6g 5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、3g十二烷基苯磺酸钠、10g矿物油类消泡剂和15g抗氧剂168搅拌混合，搅拌速度为350r/min，搅拌时间为6min，搅拌后加入350g改性阻燃粒子和40g改性纤维素，保持搅拌，搅拌速度为850r/min，搅拌25min后加入400g聚氨酯乳液、5g醇酯十二、10g氮丙啶、15g碱溶胀增稠剂和80g硅酸镁锂，搅拌速度为750r/min，搅拌25min后得到所述基础漆，备用；
其中，所述改性阻燃粒子的制备方法如下：
将100g石英砂加入500mL质量分数为5%的氢氟酸溶液中浸渍，在30℃下浸渍20min，浸渍完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理石英砂；
将60g预处理石英砂、40g水滑石加入800mL甲苯中，接着加入10g γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，在60℃下搅拌反应4h，反应完成后继续加入30g 2-三氟甲基肉桂酸、1g磷酸，通入氮气，于90℃下反应5h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到混合物；
将100g混合物加入700mL二甲基甲酰胺中，接着加入10g 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、0.5g偶氮二异丁腈，持续通入N2，在50℃下反应12h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性阻燃粒子。
所述改性纤维素的制备方法如下：
将40g纤维素加入400mL的氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体中，70℃下搅拌1h，搅拌完成后加入8g三氯乙烯基硅烷、20g吡啶，在80℃下反应3h，反应完成后加入去离子水沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到含双键的纤维素；随后将40g含双键的纤维素加入400mL甲苯中，接着加入9g γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、0.5g二苯甲酮，在紫外辐照强度为5mW/cm2下辐照40min，反应完成后过滤、洗涤、干燥，即得所述改性纤维素；
保护胶溶液的制备：按配方称取保护胶溶液原料，将930g去离子水、10g海藻酸钠和70g硅酸镁锂混合，在搅拌速度为550r/min下搅拌3h后得到所述保护胶溶液，备用；
连续相乳液的制备：按配方称取连续相乳液原料，将550g聚氨酯乳液、50g醇酯十二、6g氮丙啶混合，在搅拌速度为600r/min下搅拌20min后加入3g矿物油类消泡剂、4g 5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、15g碱溶胀增稠剂、15g抗氧剂168、450g去离子水，继续在搅拌速度为650r/min搅拌25min后，得到所述连续相乳液，备用；
成品的制备：在500g调色基础漆中加入色浆调色至合格颜色，然后加入250g保护胶溶液进行造粒，粒子造完后得到彩色粒子，将彩色粒子加入400g连续相乳液，混合均匀后，即得所述阻燃耐候仿石涂料。
实施例3
一种阻燃耐候仿石涂料的制备方法，包括以下步骤：
调色基础漆的制备：按配方称取调色基础漆原料，将350g去离子水、6g 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、3g十二烷基苯磺酸钠、10g有机硅类消泡剂和15g抗氧剂1010搅拌混合，搅拌速度为350r/min，搅拌时间为6min，搅拌后加入350g改性阻燃粒子和40g改性纤维素，保持搅拌，搅拌速度为850r/min，搅拌25min后加入400g聚氨酯乳液、5g醇酯十二、10g聚碳化二亚胺、15g聚氨酯增稠剂和80g硅酸镁锂，搅拌速度为750r/min，搅拌25min后得到所述基础漆，备用；
其中，所述改性阻燃粒子的制备方法如下：
将100g石英砂加入500mL质量分数为10%的氢氟酸溶液中浸渍，在30℃下浸渍20min，浸渍完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理石英砂；
将70g预处理石英砂、30g水滑石加入800mL甲苯中，接着加入15g γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，在70℃下搅拌反应2h，反应完成后继续加入40g 2-三氟甲基肉桂酸、2g磷酸，通入氮气，于100℃下反应3h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到混合物；
将100g混合物加入700mL二甲基甲酰胺中，接着加入15g 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、1.5g偶氮二异丁腈，持续通入N2，在60℃下反应8h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性阻燃粒子。
所述改性纤维素的制备方法如下：
将50g纤维素加入400mL的氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体中， 75℃下搅拌0.5h，搅拌完成后加入16g三氯乙烯基硅烷、30g吡啶，在90℃下反应2h，反应完成后加入去离子水沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到含双键的纤维素；随后将50g含双键的纤维素加入400mL甲苯中，接着加入18g γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、1g二苯甲酮，在紫外辐照强度为10mW/cm2下辐照20min，反应完成后过滤、洗涤、干燥，即得所述改性纤维素；
保护胶溶液的制备：按配方称取保护胶溶液原料，将930g去离子水、10g黄原胶和70g硅酸镁锂混合，在搅拌速度为550r/min下搅拌3h后得到所述保护胶溶液，备用；
连续相乳液的制备：按配方称取连续相乳液原料，将550g聚氨酯乳液、50g醇酯十二、6g聚碳化二亚胺混合，在搅拌速度为600r/min下搅拌20min后加入3g有机硅类消泡剂、4g 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、15g聚氨酯增稠剂、15g抗氧剂1010、450g去离子水，继续在搅拌速度为650r/min搅拌25min后，得到所述连续相乳液，备用；
成品的制备：在500g调色基础漆中加入色浆调色至合格颜色，然后加入250g保护胶溶液进行造粒，粒子造完后得到彩色粒子，将彩色粒子加入400g连续相乳液，混合均匀后，即得所述阻燃耐候仿石涂料。
对比例1
一种阻燃耐候仿石涂料的制备方法，包括以下步骤：
调色基础漆的制备：按配方称取调色基础漆原料，将350g去离子水、6g 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、3g十二烷基硫酸钠、10g有机硅类消泡剂和15g抗氧剂1098搅拌混合，搅拌速度为350r/min，搅拌时间为6min，搅拌后加入350g改性阻燃粒子和40g改性纤维素，保持搅拌，搅拌速度为850r/min，搅拌25min后加入400g聚氨酯乳液、5g醇酯十二、10g聚碳化二亚胺、15g聚氨酯增稠剂和80g硅酸镁锂，搅拌速度为750r/min，搅拌25min后得到所述基础漆，备用；
其中，所述改性阻燃粒子的制备方法如下：
将100g石英砂加入500mL质量分数为10%的氢氟酸溶液中浸渍，在25℃下浸渍30min，浸渍完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理石英砂；将65g预处理石英砂、35g水滑石混合均匀后，即得改性阻燃粒子。
所述改性纤维素的制备方法如下：
将45g纤维素加入400mL的氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体中，70℃下搅拌1h，搅拌完成后加入12g三氯乙烯基硅烷、25g吡啶，在85℃下反应2.5h，反应完成后加入去离子水沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到含双键的纤维素；随后将45g含双键的纤维素加入400mL甲苯中，接着加入14g γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、0.8g二苯甲酮，在紫外辐照强度为10mW/cm2下辐照20min，反应完成后过滤、洗涤、干燥，即得所述改性纤维素；
保护胶溶液的制备：按配方称取保护胶溶液原料，将930g去离子水、10g聚乙烯醇和70g硅酸镁锂混合，在搅拌速度为550r/min下搅拌3h后得到所述保护胶溶液，备用；
连续相乳液的制备：按配方称取连续相乳液原料，将550g聚氨酯乳液、50g醇酯十二、6g聚碳化二亚胺混合，在搅拌速度为600r/min下搅拌20min后加入3g有机硅类消泡剂、4g 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、15g聚氨酯增稠剂、15g抗氧剂1098、450g去离子水，继续在搅拌速度为650r/min搅拌25min后，得到所述连续相乳液，备用；
成品的制备：在500g调色基础漆中加入色浆调色至合格颜色，然后加入250g保护胶溶液进行造粒，粒子造完后得到彩色粒子，将彩色粒子加入400g连续相乳液，混合均匀后，即得所述阻燃耐候仿石涂料。
对比例2
一种阻燃耐候仿石涂料的制备方法，包括以下步骤：
调色基础漆的制备：按配方称取调色基础漆原料，将350g去离子水、6g 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、3g十二烷基硫酸钠、10g有机硅类消泡剂和15g抗氧剂1098搅拌混合，搅拌速度为350r/min，搅拌时间为6min，搅拌后加入350g改性阻燃粒子和40g纤维素，保持搅拌，搅拌速度为850r/min，搅拌25min后加入400g聚氨酯乳液、5g醇酯十二、10g聚碳化二亚胺、15g聚氨酯增稠剂和80g硅酸镁锂，搅拌速度为750r/min，搅拌25min后得到所述基础漆，备用；
其中，所述改性阻燃粒子的制备方法如下：
将100g石英砂加入500mL质量分数为10%的氢氟酸溶液中浸渍，在25℃下浸渍30min，浸渍完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理石英砂；
将65g预处理石英砂、35g水滑石加入800mL甲苯中，接着加入13g γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，在65℃下搅拌反应3h，反应完成后继续加入35g 2-三氟甲基肉桂酸、1.5g磷酸，通入氮气，于95℃下反应4h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到混合物；
将100g混合物加入700mL二甲基甲酰胺中，接着加入13g 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、1g偶氮二异丁腈，持续通入N2，在55℃下反应10h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性阻燃粒子。
保护胶溶液的制备：按配方称取保护胶溶液原料，将930g去离子水、10g聚乙烯醇和70g硅酸镁锂混合，在搅拌速度为550r/min下搅拌3h后得到所述保护胶溶液，备用；
连续相乳液的制备：按配方称取连续相乳液原料，将550g聚氨酯乳液、50g醇酯十二、6g聚碳化二亚胺混合，在搅拌速度为600r/min下搅拌20min后加入3g有机硅类消泡剂、4g 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、15g聚氨酯增稠剂、15g抗氧剂1098、450g去离子水，继续在搅拌速度为650r/min搅拌25min后，得到所述连续相乳液，备用；
成品的制备：在500g调色基础漆中加入色浆调色至合格颜色，然后加入250g保护胶溶液进行造粒，粒子造完后得到彩色粒子，将彩色粒子加入400g连续相乳液，混合均匀后，即得所述阻燃耐候仿石涂料。
将实施例1-3和对比例1-2制备得到的仿石涂料进行性能测试，具体检测方法如下：
容器中状态：目测是否正常；
涂膜外观：目测是否正常，颜色、花纹无明显异常；
热储存稳定性：按HG/T 4343-2012中规定进行热储稳定性检测；
耐水性：按GB/T 1733-1993中甲法进行，试板投试前除封边外，还需封背，浸泡结束后，取出用滤纸吸干后立即观察，如三块试板中有两块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象，则评为“无异常”；
耐碱性：按GB/T 9265-2009规定进行，如三块试板中有两块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象，则评为“无异常”；
耐酸雨性：按GB/T 9274-1988中浸泡法进行，浸入模拟酸雨溶液48h，如三块试板中有两块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象，则评为“无异常”；
耐人工气候老化：按GB/T 1865-2009的规定进行；
耐洗刷性：除试板制备外，按GB/T 9266-2009规定进行，同一试样制备两块进行平行试验。洗刷至规定次数时，两块试板中有一块未露出无机水包砂多彩涂层的下涂层，则认为洗刷性合格；
根据JG/T 24-2018《合成树脂乳液砂壁状建筑涂料》，检测仿石涂料未浸泡水前的粘结强度。
耐火性能根据GB 12441-2018《饰面型防火涂料》进行测试，按附录A中的方法进行测试，得到耐燃时间。测试结果如下表1：
表1
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种阻燃耐候仿石涂料，其特征在于，按重量份计，包括以下原料：
调色基础漆40-55份、保护胶溶液20-30份和连续相乳液30-50份；
其中，所述基础漆包括以下按重量份的原料组成：去离子水30-40份、杀菌剂0.2-0.8份、分散剂0.1-0.4份、消泡剂0.5-1.5份、交联剂0.5-1.5份、改性阻燃粒子30-40份、改性纤维素2-5份、聚氨酯乳液35-50份、成膜助剂0.3-0.7份、增稠剂1-2份、保护胶6-10份、抗氧剂1-2份；
所述连续相乳液包括以下按重量份的原料组成：聚氨酯乳液50-60份、成膜助剂2-7份、交联剂0.4-0.8份、消泡剂0.1-0.4份、杀菌剂0.2-0.5份、增稠剂1-2份、去离子水40-50份、抗氧剂1-2份；
其中，所述保护胶溶液包括以下按重量份的原料组成：保护胶5-10份、防沉剂0.5-1.5份和去离子水90-95份；所述防沉剂采用聚乙烯醇、海藻酸钠、黄原胶中的一种或几种，所述保护胶为硅酸镁锂；
所述改性阻燃粒子的制备方法如下：
将石英砂加入氢氟酸溶液中浸渍，浸渍完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理石英砂；
将预处理石英砂、水滑石加入甲苯中，接着加入γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，进行搅拌反应，反应完成后继续加入2-三氟甲基肉桂酸、磷酸，通入氮气，于90-100℃下反应3-5h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到混合物；
将混合物加入二甲基甲酰胺中，接着加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、偶氮二异丁腈，持续通入N2，进行加热反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性阻燃粒子；
所述改性纤维素的制备方法如下：
将纤维素加入氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体中，70-75℃下搅拌0.5-1h，搅拌完成后加入三氯乙烯基硅烷、吡啶，进行加热反应，反应完成后加入去离子水沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到含双键的纤维素；随后将含双键的纤维素加入甲苯中，接着加入γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、二苯甲酮，进行紫外辐照反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥，即得所述改性纤维素。
2.根据权利要求1所述的阻燃耐候仿石涂料，其特征在于，按重量份计，包括以下原料：
调色基础漆45-55份、保护胶溶液25-30份和连续相乳液35-45份；
其中，所述基础漆包括以下按重量份的原料组成：去离子水30-40份、杀菌剂0.3-0.6份、分散剂0.2-0.3份、消泡剂0.8-1.2份、交联剂0.8-1.2份、改性阻燃粒子30-35份、改性纤维素3-5份、聚氨酯乳液40-45份、成膜助剂0.4-0.6份、增稠剂1-1.5份、保护胶7-9份、抗氧剂1-1.5份；
所述连续相乳液包括以下按重量份的原料组成：聚氨酯乳液55-60份、成膜助剂3-6份、交联剂0.5-0.7份、消泡剂0.2-0.3份、杀菌剂0.3-0.4份、增稠剂1-1.5份、去离子水45-50份、抗氧剂1.5-2份。
3.根据权利要求1所述的阻燃耐候仿石涂料，其特征在于，所述杀菌剂为2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮中的一种或两种；所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种；所述消泡剂为矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂中的一种或两种；所述交联剂为氮丙啶、聚碳化二亚胺中的一种或两种；所述成膜助剂为醇酯十二；所述增稠剂为聚氨酯增稠剂、碱溶胀增稠剂中的一种或两种；所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1098、抗氧剂1010中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的阻燃耐候仿石涂料，其特征在于，所述氢氟酸溶液的质量分数为5-10%，浸渍温度为20-30℃，时间为20-40min；所述预处理石英砂、水滑石、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、2-三氟甲基肉桂酸、磷酸的质量比为60-70:30-40:10-15:30-40:1-2；所述混合物、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、偶氮二异丁腈的质量比为100:10-15:0.5-1.5。
5.根据权利要求1所述的阻燃耐候仿石涂料，其特征在于，所述搅拌反应的温度为60-70℃，时间为2-4h；所述加热反应的温度为50-60℃，时间为8-12h。
6.根据权利要求1所述的阻燃耐候仿石涂料，其特征在于，所述纤维素、三氯乙烯基硅烷、吡啶的质量比为40-50:8-16:20-30，所述加热反应的温度为80-90℃，时间为2-3h；所述含双键的纤维素、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、二苯甲酮的质量比为40-50:9-18:0.5-1，所述紫外辐照强度为5-10mW/cm2，时间为20-40min。
7.一种如权利要求1-6任一项所述阻燃耐候仿石涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
调色基础漆的制备：按配方称取调色基础漆原料，将去离子水、杀菌剂、分散剂、消泡剂和抗氧剂混合，搅拌后加入改性阻燃粒子和改性纤维素，保持搅拌，然后加入聚氨酯乳液、成膜助剂、交联剂、增稠剂和保护胶，搅拌均匀得到所述基础漆，备用；
保护胶溶液的制备：按配方称取保护胶溶液原料，将去离子水、防沉剂和保护胶混合，搅拌均匀得到所述保护胶溶液，备用；
连续相乳液的制备：按配方称取连续相乳液原料，将聚氨酯乳液、成膜助剂、交联剂混合，搅拌均匀后加入消泡剂、杀菌剂、增稠剂、抗氧剂和去离子水，搅拌均匀得到所述连续相乳液，备用；
成品的制备：在调色基础漆中加入色浆调色至合格颜色，然后加入保护胶溶液进行造粒，粒子造完后得到彩色粒子，将彩色粒子加入连续相乳液，混合均匀后，即得所述阻燃耐候仿石涂料。
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