CN106835833A - 一种环保型阻燃填料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型阻燃填料及其制备方法，所述的阻燃填料是聚磷酸铵‑氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料，是由聚磷酸、磷酸、尿素、氢氧化铝和硼酸锌组成；其质量份数比为：聚磷酸：磷酸：尿素：氢氧化铝：硼酸锌＝1：0.1‑0.2：0.3‑0.5：0.03‑0.10:0.01‑0.05。本发明的环保型阻燃填料采用磷酸‑聚磷酸‑尿素法合成聚磷酸铵，合成过程加入氢氧化铝和硼酸锌，制备纸用复合阻燃剂，对阻燃剂再用硅烷偶联剂改性，本发明的复合阻燃剂水溶性低，其用量10％以下即可达到难燃效果，且具有良好的抑烟性。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃填料技术领域，尤其涉及一种环保型阻燃填料及其制备方法。
背景技术
阻燃剂是赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的。阻燃剂是通过若干机理发挥其阻燃作用的，如吸热作用、覆盖作用、抑制链反应、不燃气体的窒息作用等。多数阻燃剂是通过若干机理共同作用达到阻燃目的。
自20世纪50年代初至今的60多年间，特别是自20世纪80年代初至今的约30年间，阻燃剂(FR)及阻燃高分子材料在减少火灾引起的生命财产损失方面发挥了重要的作用。当前，全球FR的总用量在各类塑料助剂中仅次于增塑剂而居第二位。
随着国家对阻燃技术要求力度的加强，我国阻燃剂的开发和发展将出现更好的广阔前景。我国阻燃剂无论是在品种上还是在数量上都与发达国家存在差距，开发前景广阔，应该提高开发创新能力，推动阻燃剂工业朝着环保化、低毒化、高效化、多功能化的方向发展。
阻燃剂行业是法规推动型产业，也是全球竞争性产业，因此，国内外相关法律法规的相继出台和逐步完善，影响着整个阻燃行业的格局，为具有资源优势、规模经济优势和研发优势的企业提供发展的机会。我国“十二五”规划把阻燃材料纳入重点发展产业，并且组建了绿色阻燃剂产业技术创新战略联盟，为阻燃材料行业的发展提供了政策性的平台。
阻燃剂的生产和应用在经历了八十年代初的蓬勃发展后，已进入稳步发展阶段。随着我国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂在化学建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中具有广阔的市场前景。此外，煤田、油田、森林灭火等领域也促进了我国阻燃、灭火剂生产较快的发展。我国阻燃剂已发展成为仅次于增塑剂的第二大高分子材料改性添加剂。近几年，我国阻燃剂的生产和消费形势持续发展，国内阻燃剂消费量急剧上升，增加的市场份额主要来源于两个方面：电子电器和汽车市场。
国内阻燃剂的品种和消费量还是以有机阻燃剂为主，无机阻燃剂生产和消费量还较少，但发展势头较好，市场潜力较大。阻燃剂中最常用的卤系阻燃剂虽然具有其他阻燃剂系列无可比拟的高效性，但是它对环境和人的危害是不可忽视的。环保问题是助剂开发和应用商关注的焦点，所以国内外一直在调整阻燃剂的产品结构，加大高效环保型阻燃剂的开发。无卤、低烟、低毒阻燃剂一直是人们追求的目标，故人们对阻燃剂无卤化开发表现出很高热情，投入了很大的力量，并取得了可观的成果。
中国发展低烟无毒的无机阻燃剂迫在眉睫。氢氧化镁作为无卤环保阻燃剂具有广阔的应用前景，需要行业加大技术攻关力度，降低生产成本和产品价格。
目前常用的无机阻燃剂有氢氧化铝、氢氧化镁、水滑石等，中国专利CN200710179627.8公开了一种氢氧化铝镁复合阻燃剂的制备方法，涉及用作阻燃剂的氢氧化铝粉体的表面化学改性处理方法。其特征在于其制备过程是将酸式镁盐溶液加入活性的超细氢氧化铝晶核和氢氧化钠或氧化铝生产过程中的母液中反应，在氢氧化铝表面形成氢氧化镁包覆层后，再经液固分离、洗涤、干燥、打散得到氢氧化铝镁复合粉体的。本发明方法制备的氢氧化铝通过在超细氢氧化铝表面化学沉积氢氧化镁，使氢氧化铝表面包覆一层致密的氢氧化镁，得到的复合阻燃剂平均粒径(d50＜2.5μm)，初始热分解温度＞255℃，高于纯氢氧化铝220℃的初始分解温度，有效地改善氢氧化铝的加工性能，拓宽其应用范围。
中国专利CN一种膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂，该阻燃剂阻燃效果好，并且采用非卤体系，从而减少了材料燃烧过程中的“二次危害”。一种膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂，该膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂是由含胺基的硅烷偶联剂与水滑石粉末颗粒反应，制得硅烷偶联剂改性水滑石，然后硅烷偶联剂改性水滑石与二乙基磷酰氯反应制得。本发明所述的阻燃剂适用范围广、阻燃效果好、性能稳定；本发明所述的阻燃剂制备过程操作简便，成本低廉且溶剂回收方便，所得产物容易分离，易于工业化生产。
但是氢氧化铝、氢氧化镁、水滑石等阻燃剂的阻燃效率低，难以赋予植物纤维纸基材料具有良好的阻燃抑烟性能。所以浆内添加时往往加入量超过50％才有阻燃效果，且阻燃效果也并不理想，更严重的是这么大的加入量大大削弱纸页本身的物理性能，降低了纸或纸板的使用性能。一些聚磷酸铵类复合阻燃填料也被用来浆内添加，但由于其有一定的水溶性，所以影响了其在纸浆中的留着，也影响了使用效果，要使纸页达到难燃效果，其用量一般要在10-15％以上，成本较高，也会影响纸页的强度性能。另一方面其抑烟性也并不理想。
发明内容
为了解决现有的阻燃剂的不足，本发明目的在于提供一种环保型阻燃填料及其制备方法。
本发明采取的技术方案是：
本发明的环保型阻燃填料是聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料，是由聚磷酸、磷酸、尿素、氢氧化铝和硼酸锌组成；其质量份数比为：聚磷酸：磷酸：尿素：氢氧化铝：硼酸锌＝1：0.1-0.2：0.3-0.5：0.03-0.10:0.01-0.05。优选其质量份数比为：聚磷酸：磷酸：尿素：氢氧化铝：硼酸锌＝1：0.15：0.4：0.05:0.03。
上述环保型阻燃填料的制备方法的具体步骤如下：将配比量的聚磷酸、磷酸和尿素混合，加入到反应釜中，然后再加入配比量的氢氧化铝和硼酸锌，加热到160-180℃，保温时间1-1.5小时，然后出料，进行粉碎过筛，得到成品。
优选：粉碎过300目筛。
本发明的环保型阻燃填料是由聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料和γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、乙醇、冰醋酸组成；其质量份比为：聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料：γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂：乙醇：冰醋酸＝1：0.005-0.01：0.008-0.015：0.001-0.002。优选其质量份比为：聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料：γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂：乙醇：冰醋酸＝1：0.008：0.010：0.0015。
上述环保型阻燃填料的制备方法的具体步骤如下：将配比量的聚磷酸、磷酸和尿素混合，加入到反应釜中，然后再加入配比量的氢氧化铝和硼酸锌，加热到160-180℃，保温时间1-1.5小时，然后出料，进行粉碎过筛，加入配比量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、乙醇和冰醋酸进行表面改性，改性温度50-65℃，改性时间30-60min，改性完成得到成品。
优选：粉碎过300目筛。
本发明的环保型阻燃填料可以用于阻燃纸板中作为阻燃剂。
本发明的积极效果如下：
本发明的环保型阻燃填料采用磷酸-聚磷酸-尿素法合成聚磷酸铵，合成过程加入氢氧化铝和硼酸锌，制备纸用复合阻燃剂，对阻燃剂再用硅烷偶联剂改性，本发明的复合阻燃剂水溶性低，其用量10％以下即可达到难燃效果，且具有良好的抑烟性。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
本发明的环保型阻燃填料是聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料，是由聚磷酸、磷酸、尿素、氢氧化铝和硼酸锌组成；其质量份数比为：聚磷酸：磷酸：尿素：氢氧化铝：硼酸锌＝1：0.1：0.5：0.03:0.05。
上述环保型阻燃填料的制备方法的具体步骤如下：将配比量的聚磷酸、磷酸和尿素混合，加入到反应釜中，然后再加入配比量的氢氧化铝和硼酸锌，加热到160℃，保温时间1.5小时，然后出料，进行粉碎过筛，得到成品。
粉碎过300目筛。
实施例2
本发明的环保型阻燃填料是聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料，是由聚磷酸、磷酸、尿素、氢氧化铝和硼酸锌组成；其质量份数比为：聚磷酸：磷酸：尿素：氢氧化铝：硼酸锌＝1：0.2：0.3：0.10:0.01。
制备方法同实施例1。
实施例3
本发明的环保型阻燃填料是聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料，是由聚磷酸、磷酸、尿素、氢氧化铝和硼酸锌组成；其质量份数比为：聚磷酸：磷酸：尿素：氢氧化铝：硼酸锌＝1：0.15：0.4：0.05:0.03。
制备方法同实施例1。
实施例4
本发明的环保型阻燃填料是由实施例1所述的聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料和γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、乙醇、冰醋酸组成；其质量份比为：聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料：γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂：乙醇：冰醋酸＝1：0.005：0.015：0.001。
上述环保型阻燃填料的制备方法的具体步骤如下：将配比量的聚磷酸、磷酸和尿素混合，加入到反应釜中，然后再加入配比量的氢氧化铝和硼酸锌，加热到180℃，保温时间1小时，然后出料，进行粉碎过筛，加入配比量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、乙醇和冰醋酸进行表面改性，改性温度65℃，改性时间30min，改性完成得到成品。
粉碎过300目筛。
实施例5
本发明的环保型阻燃填料是由实施例2所述的聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料和γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、乙醇、冰醋酸组成；其质量份比为：聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料：γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂：乙醇：冰醋酸＝1：0.01：0.008：0.002。
制备方法同实施例4。
实施例6
本发明的环保型阻燃填料是由实施例3所述的聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料和γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、乙醇、冰醋酸组成；其质量份比为：聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料：γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂：乙醇：冰醋酸＝1：0.008：0.010：0.0015。
制备方法同实施例4。
阻燃性和抑烟性检测：将本发明的聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料添加于阻燃纸板中作为阻燃剂，用氧指数仪检测添加本发明聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料的阻燃纸板的阻燃性能。用锥形量热仪检测添加本发明聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料的阻燃纸板的抑烟性能。并与氢氧化铝、铝镁水滑石和APP-硅藻土/纳米二氧化钛复合填料在纸板中的添加效果进行了对比。
表1添加不同阻燃填料的阻燃纸板阻燃抑烟性能对比
用本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料添加8％所得的阻燃纸板的阻燃抑烟试验表明，其氧指数均达到31％以上的难燃水平，高于氢氧化铝或铝镁水滑石加填量50％的阻燃纸板，也高于添加14％APP-硅藻土/纳米二氧化钛复合填料的阻燃纸板的氧指数；其总烟释放量也均低于氢氧化铝、铝镁水滑石和APP-硅藻土/纳米二氧化钛复合填料加填的阻燃纸板，试验结果表明本发明的阻燃纸板有良好的阻燃抑烟效果。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种环保型阻燃填料，其特征在于：所述的阻燃填料是聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料，是由聚磷酸、磷酸、尿素、氢氧化铝和硼酸锌组成；其质量份数比为：聚磷酸：磷酸：尿素：氢氧化铝：硼酸锌＝1：0.1-0.2：0.3-0.5：0.03-0.10:0.01-0.05。
2.如权利要求1所述的环保型阻燃填料，其特征在于：所述的阻燃填料是由聚磷酸、磷酸、尿素、氢氧化铝和硼酸锌组成；其质量份数比为：聚磷酸：磷酸：尿素：氢氧化铝：硼酸锌＝1：0.15：0.4：0.05:0.03。
3.一种制备如权利要求1或2所述的环保型阻燃填料的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：将配比量的聚磷酸、磷酸和尿素混合，加入到反应釜中，然后再加入配比量的氢氧化铝和硼酸锌，加热到160-180℃，保温时间1-1.5小时，然后出料，进行粉碎过筛，得到成品。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：粉碎过300目筛。
5.一种环保型阻燃填料，其特征在于：所述的阻燃填料是由权利要求1所述的聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料和γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、乙醇、冰醋酸组成；其质量份比为：聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料：γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂：乙醇：冰醋酸＝1：0.005-0.01：0.008-0.015：0.001-0.002。
6.如权利要求5所述的环保型阻燃填料，其特征在于：所述的阻燃填料是由聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料和γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、乙醇、冰醋酸组成；其质量份比为：聚磷酸铵-氢氧化铝/硼酸锌复合阻燃填料：γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂：乙醇：冰醋酸＝1：0.008：0.010：0.0015。
7.一种制备如权利要求5或6所述的环保型阻燃填料的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：将配比量的聚磷酸、磷酸和尿素混合，加入到反应釜中，然后再加入配比量的氢氧化铝和硼酸锌，加热到160-180℃，保温时间1-1.5小时，然后出料，进行粉碎过筛，加入配比量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、乙醇和冰醋酸进行表面改性，改性温度50-65℃，改性时间30-60min，改性完成得到成品。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：粉碎过300目筛。
9.如权利要求1、2、5、6任一项所述的环保型阻燃填料用于阻燃纸板中作为阻燃剂的用途。
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